專利名稱：基準(zhǔn)試劑氯化鈉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)試劑領(lǐng)域，尤其是一種基準(zhǔn)試劑氯化鈉的制備方法。
技術(shù)背景基準(zhǔn)試劑氯化鈉作為各行各業(yè)的化學(xué)分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的量質(zhì)傳遞，它是化 學(xué)分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的"尺子"，是分析檢測中必不可少的工作變量基準(zhǔn)物。目前 作為基準(zhǔn)試劑的氯化鈉是這樣制備的在工業(yè)大鹽中首先添加碳酸鈉，然后 再加氫氧化鈉，其目的是清除大鹽內(nèi)所含的金屬離子。由于溶液是呈酸性的， H++C0:,2+—C02T+H20，其0)32+根都跑了，溶液中金屬離子不能形成碳酸鹽沉淀，金屬離子除不掉，極大地影響了氯化鈉的澄清度；而澄清度不合格，也影響 了分析檢測中工作變量基準(zhǔn)物的標(biāo)準(zhǔn)。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種澄清度較高的基準(zhǔn) 試劑氯化鈉的制備方法。本發(fā)明采取的技術(shù)方案是一種基準(zhǔn)試劑氯化鈉的制備方法，其制備方法的步驟是(1) .將工業(yè)大鹽溶于去離子水中，靜止0. 5 1. 5小時后過濾；(2) .將濾液用鹽酸酸化，加鋇鹽除去硫酸根，靜止1 3小時后過濾；(3) .將濾液用氫氧化鈉溶液調(diào)Ph9 11，再加碳酸鈉將調(diào)Ph至12 13，再加入聚丙烯酸鈉，靜止1 3小時后過濾；(4) .在濾液中加雙氧水以將亞鐵離子氧化為高鐵并通過水解反應(yīng)而沉淀 出來，靜止0.5 1.5小時后過濾；(5) .用鹽酸調(diào)濾液的Ph為3 5，將該濾液通過蒸發(fā)、結(jié)晶、甩干、真空 干燥，即得到基準(zhǔn)試劑氯化鈉成品。而且，所述的將工業(yè)大鹽溶于去離子水中后，需要采用硫化銨以除去工 業(yè)大鹽中所含的重金屬雜質(zhì)。而且，所述的鋇鹽為氯化鋇。而且，所述的工業(yè)大鹽與所添加的聚丙烯酸鈉的重量比為375: 1。本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是本發(fā)明的制備方法所析出的碳酸金屬鹽都帶有正電荷，互相排斥而阻礙 凝聚下沉，并采用聚丙烯酸鈉帶負(fù)電荷，能與帶正電荷的金屬離子沉淀物結(jié) 合，從而能使金屬離子迅速凝聚下沉，再經(jīng)過過濾，即可使澄清度達(dá)到最佳 效果。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容做進(jìn)一步說明；下述實施例是說明 性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。本基準(zhǔn)試劑氯化鈉的制備方法，其制備方法的步驟是(1) .將75公斤工業(yè)大鹽溶于200公斤去離子水中，加100g硫化銨除去重 金屬雜質(zhì)，如Pb、 Cu等，化學(xué)反應(yīng)式如下Pb2++S2_—PbS丄 Cu2++S2—CuS丄靜止1小時后過濾。(2) .將濾液用鹽酸酸化Ph為4，加500g氯化鋇除去硫酸根，化學(xué)反應(yīng)式 如下-Ba2++SO/——BaS(U 靜止2小時后過濾。(3) .將濾液用氫氧化鈉溶液調(diào)Ph至10，再加碳酸鈉將調(diào)Ph至12，再加入 聚丙烯酸鈉200g。靜止2小時后過濾。(4) .在濾液中再加lOOml雙氧水將亞鐵離子氧化為高鐵，即發(fā)生水解反應(yīng) 而沉淀出來，化學(xué)反應(yīng)式如下Fe3++3H20—Fe (0H)4+3H+ 靜止l小時后過濾；(5) .用鹽酸中和溶液使Ph為4，然后蒸發(fā)溶液，結(jié)晶析出，甩干，真空 千燥，即得基準(zhǔn)試劑氯化鈉成品30公斤。
權(quán)利要求
1. 一種基準(zhǔn)試劑氯化鈉的制備方法，其特征在于其制備方法的步驟是(1). 將工業(yè)大鹽溶于去離子水中，靜止0.5～1.5小時后過濾；(2). 將濾液用鹽酸酸化，加鋇鹽除去硫酸根，靜止1～3小時后過濾；(3). 將濾液用氫氧化鈉溶液調(diào)Ph9～11，再加碳酸鈉將調(diào)Ph至12～13，再加入聚丙烯酸鈉，靜止1～3小時后過濾；(4). 在濾液中加雙氧水以將亞鐵離子氧化為高鐵并通過水解反應(yīng)而沉淀出來，靜止0.5～1.5小時后過濾；(5). 用鹽酸調(diào)濾液的Ph為3～5，將該濾液通過蒸發(fā)、結(jié)晶、甩干、真空干燥，即得到基準(zhǔn)試劑氯化鈉成品。
2，根據(jù)權(quán)利要求1所述的基準(zhǔn)試劑氯化鈉的制備方法，其特征在于所述的將工業(yè)大鹽溶于去離子水中后，需要采用硫化銨以除去工業(yè)大鹽中所含 的重金屬雜質(zhì)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基準(zhǔn)試劑氯化鈉的制備方法，其特征在于所述的鋇鹽為氯化鋇。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基準(zhǔn)試劑氯化鈉的制備方法，其特征在于所述的工業(yè)大鹽與所添加的聚丙烯酸鈉的重量比為375: 1。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種基準(zhǔn)試劑氯化鈉的制備方法，其步驟是(1).將工業(yè)大鹽溶于去離子水中，靜止過濾；(2).將上述濾液用鹽酸酸化，加氯化鹽除去硫酸根，靜止過濾；(3).將濾液用氫氧化鈉溶液調(diào)pH值，再加碳酸鈉將調(diào)pH值，再加入聚丙烯酸鈉，靜止過濾；(4).在濾液中再加雙氧水，靜止過濾；(5).用鹽酸中和濾液，然后該濾液通過蒸發(fā)、結(jié)晶、甩干、真空干燥，即成基準(zhǔn)試劑氯化鈉成品。本發(fā)明所析出的碳酸金屬鹽都帶有正電荷，互相排斥而阻礙凝聚下沉，并采用聚丙烯酸鈉，帶負(fù)電荷，能與帶正電荷的金屬離子沉淀物結(jié)合，從而能使金屬離子迅速凝聚下沉，再經(jīng)過過濾，即可使澄清度達(dá)到最佳效果。
文檔編號C01D3/00GK101397145SQ20071006128
公開日2009年4月1日 申請日期2007年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月28日
發(fā)明者張為玲, 王淑萍 申請人:天津市化學(xué)試劑研究所