一種高純碳酸鈣試劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化學(xué)試劑的制備方法，尤其是一種高純碳酸鈣試劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]高純碳酸鈣試劑可用于電子工業(yè)和化學(xué)試劑，所述碳酸鈣含量需要達(dá)到99.9%以上，從而滿足高絕緣性能填料的要求。現(xiàn)階段，制備高純碳酸鈣試劑通常使用分析純氯化鈣和碳酸氫銨的復(fù)分解反應(yīng)，產(chǎn)品經(jīng)光譜檢測后，鎂、鐵等雜質(zhì)含量太高，不能達(dá)到高純試劑標(biāo)準(zhǔn)。因此，尋找一種高純碳酸鈣試劑的制備方法，使生產(chǎn)得到的高純碳酸鈣可以廣泛應(yīng)用于電子工業(yè)、特種陶瓷、電解電容材料、光學(xué)玻璃等行業(yè)，具有非常重要的生產(chǎn)實踐意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種高純碳酸鈣試劑的制備方法。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是:
[0005]一種高純碳酸鈣試劑的制備方法，具體制備步驟如下:
[0006]( I)將氧化鈣加入去離子水中，形成氫氧化鈣懸濁液備用；
[0007](2)去離子水加熱至75-90°C，加入硝酸鈣，溶解形成硝酸鈣溶液備用；
[0008](3)在60-80°C溫度條件下向硝酸鈣溶液中加入氫氧化鈣懸濁液，保證PH強堿性條件下，攪拌均勻后加入雙氧水，靜置8-12h，過濾，得到第一濾液備用；
[0009](4)向第一濾液中加入少量硝酸調(diào)節(jié)PH6，加熱濃縮至比重1.3-1.6，放冷結(jié)晶，分離得到結(jié)晶；
[0010](5)溫度15-18°c條件下將碳酸銨加入到去離子水中溶解，過濾，得到第二濾液備用；
[0011](6)量取去離子水加熱到80_95°C，將步驟(4)所得結(jié)晶加入熱水中，溶解后稍放冷至65-75°C，取適量第二濾液加入，至溶液渾濁并出現(xiàn)少量沉淀，靜置后過濾，得到第三濾液備用；
[0012](7)向第三濾液中加入第二濾液至沉淀完全，分離沉淀物；
[0013](8)將沉淀物用75-90°C去離子水洗滌至氮化物合格，甩干，在200°C條件下烘干，即得。
[0014]優(yōu)選的，上述高純碳酸鈣試劑的制備方法，所述步驟(3)中在70°C溫度條件下向硝酸鈣溶液中加入氫氧化鈣懸濁液。
[0015]優(yōu)選的，上述高純碳酸鈣試劑的制備方法，所述步驟(4)中加熱濃縮至比重1.5。
[0016]本發(fā)明的有益效果是:
[0017]上述高純碳酸鈣試劑的制備方法，操作簡單，所得碳酸鈣試劑純度高，滿足了電子行業(yè)對于碳酸鈣試劑純度的需求，適合規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)的需要。
【具體實施方式】
[0018]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明所述技術(shù)方案作進(jìn)一步的說明。
[0019]實施例1
[0020]一種高純碳酸鈣試劑的制備方法，具體制備步驟如下:
[0021](I)將5g氧化鈣加入500ml去離子水中，形成氫氧化鈣懸濁液備用；
[0022](2)量取3000ml去離子水加入到5000ml燒杯中，加熱至80°C，加入2kg硝酸鈣，溶解形成硝酸鈣溶液備用；
[0023](3)在70°C溫度條件下向硝酸鈣溶液中加入氫氧化鈣懸濁液，保證PH強堿性條件下，攪拌均勻后加入雙氧水2ml，靜置10h，過濾，得到第一濾液備用；
[0024](4)向第一濾液中加入少量硝酸調(diào)節(jié)PH6，加熱濃縮至比重1.5，放冷結(jié)晶，分離得到結(jié)晶；
[0025](5)溫度17°C條件下將1.5kg碳酸銨加入到1500ml去離子水中溶解，過濾，得到第二濾液備用；
[0026](6)量取2500ml去離子水加熱到90°C，將步驟(4)所得結(jié)晶加入熱水中，溶解后稍放冷至70°C，取適量第二濾液加入，至溶液渾濁并出現(xiàn)少量沉淀，靜置后過濾，得到第三濾液備用；
[0027](7)向第三濾液中加入第二濾液至沉淀完全，分離沉淀物；
[0028](8)將沉淀物用80°C去離子水洗滌至氮化物合格，甩干，在200°C條件下烘干，即得高純碳酸鈣試劑，所得產(chǎn)物采用光譜儀檢測雜質(zhì)含量，符合高純物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)。
[0029]其中，步驟(8)中所述光譜儀檢測雜質(zhì)含量，
[0030]檢測儀器:WP-1米光柵光譜儀，北京瑞利儀器廠
[0031]儀器條件:
[0032]1、電源:交直流電源，電流強度7A
[0033]2、光攔:2mm
[0034]3、曝光時間:41s
[0035]4、感光板:紫外I型
[0036]5、上電極:錐形下電極:孔深4mm
[0037]實測結(jié)果:Ba8Χ1(Γ4 Β5Χ1(Γ4 Mn 8Χ10-4
[0038]Mg 5Χ1(Γ4 Pb IXlO-3, Si 5Χ1(Γ4
[0039]Cu 5Χ1(Γ4 Al 5Χ1(Γ4 Ni 5Χ1(Γ4
[0040]Ag 2Χ1(Γ4 K 2Χ1(Γ4 Sr 5Χ1(Γ4
[0041]實施例2
[0042]一種高純碳酸鈣試劑的制備方法，具體制備步驟如下:
[0043](I)將6g氧化鈣加入500ml去離子水中，形成氫氧化鈣懸濁液備用；
[0044](2)量取3000ml去離子水加入到5000ml燒杯中，加熱至90°C，加入2.5kg硝酸鈣，溶解形成硝酸鈣溶液備用；
[0045](3)在60°C溫度條件下向硝酸鈣溶液中加入氫氧化鈣懸濁液，保證PH強堿性條件下，攪拌均勻后加入雙氧水3ml，靜置12h，過濾，得到第一濾液備用；
[0046](4)向第一濾液中加入少量硝酸調(diào)節(jié)PH6，加熱濃縮至比重1.3，放冷結(jié)晶，分離得到結(jié)晶；
[0047](5)溫度15°C條件下將2kg碳酸銨加入到1500ml去離子水中溶解，過濾，得到第二濾液備用；
[0048](6)量取2500ml去離子水加熱到95°C，將步驟(4)所得結(jié)晶加入熱水中，溶解后稍放冷至75°C，取適量第二濾液加入，至溶液渾濁并出現(xiàn)少量沉淀，靜置后過濾，得到第三濾液備用；
[0049](7)向第三濾液中加入第二濾液至沉淀完全，分離沉淀物；
[0050](8)將沉淀物用90°C去離子水洗滌至氮化物合格，甩干，在200°C條件下烘干，即得高純碳酸鈣試劑，所得產(chǎn)物采用光譜儀檢測雜質(zhì)含量，鎂5 X 10_4%，鐵4X 10_4%，符合高純物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)。
[0051]實施例3
[0052]一種高純碳酸鈣試劑的制備方法，具體制備步驟如下:
[0053](I)將4.5g氧化鈣加入500ml去離子水中，形成氫氧化鈣懸濁液備用；
[0054](2)量取3000ml去離子水加入到5000ml燒杯中，加熱至75°C，加入1.8kg硝酸鈣，溶解形成硝酸鈣溶液備用；
[0055](3)在80°C溫度條件下向硝酸鈣溶液中加入氫氧化鈣懸濁液，保證PH強堿性條件下，攪拌均勻后加入雙氧水1.5ml，靜置8h，過濾，得到第一濾液備用；
[0056](4)向第一濾液中加入少量硝酸調(diào)節(jié)PH6，加熱濃縮至比重1.6，放冷結(jié)晶，分離得到結(jié)晶；
[0057](5)溫度18°C條件下將1.6kg碳酸銨加入到1600ml去離子水中溶解，過濾，得到第二濾液備用；
[0058](6)量取2500ml去離子水加熱到80°C，將步驟(4)所得結(jié)晶加入熱水中，溶解后稍放冷至65°C，取適量第二濾液加入，至溶液渾濁并出現(xiàn)少量沉淀，靜置后過濾，得到第三濾液備用；
[0059](7)向第三濾液中加入第二濾液至沉淀完全，分離沉淀物；
[0060](8)將沉淀物用75°C去離子水洗滌至氮化物合格，甩干，在200°C條件下烘干，即得高純碳酸鈣試劑，所得產(chǎn)物采用光譜儀檢測雜質(zhì)含量，鎂5 X 10_4%，鐵4X 10_4%，符合高純物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)。
[0061]實施例4
[0062]一種高純碳酸鈣試劑的制備方法，具體制備步驟如下:
[0063](I)將6g氧化鈣加入600ml去離子水中，形成氫氧化鈣懸濁液備用；
[0064](2)量取3000ml去離子水加入到5000ml燒杯中，加熱至80°C，加入2kg硝酸鈣，溶解形成硝酸鈣溶液備用；
[0065](3)在75°C溫度條件下向硝酸鈣溶液中加入氫氧化鈣懸濁液，保證PH強堿性條件下，攪拌均勻后加入雙氧水3ml，靜置10h，過濾，得到第一濾液備用；
[0066](4)向第一濾液中加入少量硝酸調(diào)節(jié)PH6，加熱濃縮至比重1.5，放冷結(jié)晶，分離得到結(jié)晶；
[0067](5)溫度17°C條件下將2kg碳酸銨加入到1800ml去離子水中溶解，過濾，得到第二濾液備用；
[0068](6)量取2500ml去離子水加熱到90°C，將步驟(4)所得結(jié)晶加入熱水中，溶解后稍放冷至65°C，取適量第二濾液加入，至溶液渾濁并出現(xiàn)少量沉淀，靜置后過濾，得到第三濾液備用；
[0069](7)向第三濾液中加入第二濾液至沉淀完全，分離沉淀物；
[0070](8)將沉淀物用80°C去離子水洗滌至氮化物合格，甩干，在200°C條件下烘干，即得高純碳酸鈣試劑，所得產(chǎn)物采用光譜儀檢測雜質(zhì)含量，鎂5 X 10_4%，鐵4X 10_4%，符合高純物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)。
[0071]實施例1-4之一所述反應(yīng)物料均為市售產(chǎn)品，其中，硝酸鈣為分析純，鎂< 0.02%,鐵< 0.03% ;氧化鈣為分析純；雙氧水為分析純(30%過氧化氫);碳酸銨為分析純；將其用量按照相同比例增加或減少，均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0072]上述參照實施例對該一種高純碳酸鈣試劑的制備方法進(jìn)行的詳細(xì)描述，是說明性的而不是限定性的，可按照所限定范圍列舉出若干個實施例，因此在不脫離本發(fā)明總體構(gòu)思下的變化和修改，應(yīng)屬本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種高純碳酸鈣試劑的制備方法，其特征在于:具體制備步驟如下: (1)將氧化鈣加入去離子水中，形成氫氧化鈣懸濁液備用； (2)去離子水加熱至75-90°C，加入硝酸鈣，溶解形成硝酸鈣溶液備用； (3)在60-80°C溫度條件下向硝酸鈣溶液中加入氫氧化鈣懸濁液，保證PH強堿性條件下，攪拌均勻后加入雙氧水，靜置8-12h，過濾，得到第一濾液備用； (4)向第一濾液中加入少量硝酸調(diào)節(jié)PH6，加熱濃縮至比重1.3-1.6，放冷結(jié)晶，分離得到結(jié)晶； (5)溫度15-18°C條件下將碳酸銨加入到去離子水中溶解，過濾，得到第二濾液備用； (6)量取去離子水加熱到80-95°C，將步驟(4)所得結(jié)晶加入熱水中，溶解后稍放冷至65-75°C，取適量第二濾液加入，至溶液渾濁并出現(xiàn)少量沉淀，靜置后過濾，得到第三濾液備用； (7)向第三濾液中加入第二濾液至沉淀完全，分離沉淀物； (8)將沉淀物用75-90°C去離子水洗滌至氮化物合格，甩干，在200°C條件下烘干，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純碳酸鈣試劑的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)中在70°C溫度條件下向硝酸鈣溶液中加入氫氧化鈣懸濁液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純碳酸鈣試劑的制備方法，其特征在于:所述步驟(4)中加熱濃縮至比重1.5。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種高純碳酸鈣試劑的制備方法，具體步驟為：（1）形成氫氧化鈣懸濁液備用；（2）形成硝酸鈣溶液備用；（3）向硝酸鈣溶液中加入氫氧化鈣懸濁液，強堿性條件下后加入雙氧水，靜置過濾得到第一濾液備用；（4）向第一濾液中加入少量硝酸調(diào)節(jié)PH6，加熱濃縮至比重1.3-1.6，放冷分離得到結(jié)晶；（5）碳酸銨加入到去離子水中溶解過濾得到第二濾液備用；（6）所得結(jié)晶加入熱水中，取適量第二濾液加入，至溶液渾濁并出現(xiàn)少量沉淀，靜置后過濾，得到第三濾液備用；（7）加入第二濾液至沉淀完全，分離沉淀物并洗滌至氮化物合格，烘干即得；所述制備方法所得碳酸鈣試劑純度高，滿足了電子行業(yè)對于碳酸鈣試劑純度的需求。
【IPC分類】C01F11-18
【公開號】CN104724745
【申請?zhí)枴緾N201310733362
【發(fā)明人】李剛, 劉慶山
【申請人】天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2013年12月23日