專利名稱：丙交酯催化合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及聚乳酸的重要原料——丙交酯，具體涉及丙交酯的合成工藝。
背景技術(shù)：
丙交酯是合成聚乳酸的重要原料。聚乳酸材料具有良好的生物可降解性、生物相容性和良好的機(jī)械強(qiáng)度，是理想的生物降解材料，其在人體組織修復(fù)、傷口縫合、醫(yī)藥和農(nóng)藥的控制釋放方面具有廣闊的應(yīng)用前景；在其它的一些應(yīng)用領(lǐng)域，聚乳酸代替?zhèn)鹘y(tǒng)的聚合物材料，能減輕對(duì)環(huán)境的污染和危害。聚乳酸合成的常用方法是丙交酯開(kāi)環(huán)聚合法。從總體情況看，目前聚乳酸合成技術(shù)尚不成熟，在提高聚乳酸產(chǎn)品性能、降低生產(chǎn)成本等方面還有許多技術(shù)難題亟待解決。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種丙交酯催化合成方法，它具有提高丙交酯的合成產(chǎn)率，降低合成聚乳酸的生產(chǎn)成本，提高聚乳酸產(chǎn)品性能的特點(diǎn)。本發(fā)明是用如下步驟實(shí)現(xiàn)的(1)首先將含量為85％的工業(yè)乳酸和催化劑ZnO按135～165∶1的比例加入到反應(yīng)容器內(nèi)，混勻加熱；(2)容器內(nèi)容物的溫度達(dá)到100℃后開(kāi)始抽真空，在2～2.5小時(shí)內(nèi)緩慢升溫及增大真空度；(3)當(dāng)溫度達(dá)到135～155℃時(shí)，再向容器內(nèi)加入ZnO和La2O3的混合催化劑，按質(zhì)量比ZnO∶La2O3＝3～5∶1，ZnO和La2O3混合物的加入量是工業(yè)乳酸質(zhì)量的 (4)在真空度為0.03～0.04MPa時(shí)維持30～60min，脫去乳酸中原含有的及反應(yīng)生成的水分；(5)當(dāng)觀察到已沒(méi)有水蒸餾出來(lái)以后，更換接收瓶；(6)升溫到170～190℃時(shí)，增大真空度至0.09～0.10MPa，接收到淺黃色或者黃色的有機(jī)液體；(7)當(dāng)溫度達(dá)到240～260℃時(shí)，反應(yīng)結(jié)束；(8)取下接收瓶，里面的有機(jī)液體在室溫下立刻產(chǎn)生丙交酯結(jié)晶；將丙交酯結(jié)晶用蒸餾水洗滌2～3次，抽濾；(9)用乙酸乙酯重結(jié)晶提純2～4次；(10)在真空干燥箱中干燥20～24小時(shí)，得到丙交酯。本發(fā)明以工業(yè)乳酸為原料，在合成工藝中催化劑分兩次加入，第一次只加入ZnO，第二次加入ZnO和La2O3的復(fù)合催化劑，用這種分兩次加入催化劑的方法明顯提高了丙交酯的合成產(chǎn)率，與傳統(tǒng)的丙交酯合成方法相比，丙交酯的合成產(chǎn)率提高到52％，從而降低了聚乳酸的生產(chǎn)成本，并有效地提高了聚乳酸的產(chǎn)品性能。
具體實(shí)施例方式
一本實(shí)施方式是用如下步驟實(shí)現(xiàn)的(1)首先將含量為85％的工業(yè)乳酸和催化劑ZnO按135～165∶1的比例加入到反應(yīng)容器內(nèi)，混勻加熱；(2)容器內(nèi)容物的溫度達(dá)到100℃后開(kāi)始抽真空，在2～2.5小時(shí)內(nèi)緩慢升溫及增大真空度；(3)當(dāng)溫度達(dá)到135～155℃時(shí)，再向容器內(nèi)加入ZnO和La2O3的混合催化劑，按質(zhì)量比ZnO∶La2O3＝3～5∶1，ZnO和La2O3混合物的加入量是工業(yè)乳酸質(zhì)量的 (4)在真空度為0.03～0.04MPa時(shí)維持30～60min，脫去乳酸中原含有的及反應(yīng)生成的水分；(5)當(dāng)觀察到已沒(méi)有水蒸餾出來(lái)以后，更換接收瓶；(6)升溫到170～190℃時(shí)，增大真空度至0.09～0.10MPa，接收到淺黃色或者黃色的有機(jī)液體；(7)當(dāng)溫度達(dá)到240～260℃時(shí)，反應(yīng)結(jié)束；(8)取下接收瓶，里面的有機(jī)液體在室溫下立刻產(chǎn)生丙交酯結(jié)晶；將丙交酯結(jié)晶用蒸餾水洗滌2～3次，抽濾；(9)用乙酸乙酯重結(jié)晶提純2～4次；(10)在真空干燥箱中干燥20～24小時(shí)，得到丙交酯。
具體實(shí)施例方式
二本實(shí)施方式是用如下步驟實(shí)現(xiàn)的，(1)將含量為85％的工業(yè)乳酸150ml和1g催化劑ZnO加入到三口燒瓶?jī)?nèi)，混勻加熱；(2)瓶?jī)?nèi)容物溫度達(dá)到100℃后開(kāi)始抽真空，在2小時(shí)內(nèi)緩慢升溫及增大真空度，升溫速度為每10min3～5℃；(3)當(dāng)溫度達(dá)到140℃時(shí)，再向三口燒瓶?jī)?nèi)加入ZnO和La2O3的混合催化劑，按質(zhì)量比ZnO∶La2O3＝5∶1，加入量為0.5g；(4)在真空度為0.035MPa時(shí)保持50min，脫去乳酸中原含有的及反應(yīng)生成的水分；(5)當(dāng)觀察到無(wú)水蒸餾出來(lái)以后，更換接收瓶；(6)升溫到180℃時(shí)增大真空度至0.098MPa，接收到淺黃色或黃色的有機(jī)液體；(7)當(dāng)溫度達(dá)到250℃時(shí)，反應(yīng)結(jié)束；(8)取下接收瓶，里面的有機(jī)液體在室溫下立刻產(chǎn)生丙交酯結(jié)晶，將丙交酯結(jié)晶用蒸餾水洗滌2次，抽濾；(9)用乙酸乙酯重結(jié)晶提純3次；(10)在真空干燥箱中干燥24小時(shí)，得到丙交酯。
權(quán)利要求
1.丙交酯催化合成方法，其特征在于它是用如下步驟實(shí)現(xiàn)的(1)首先將含量為85％的工業(yè)乳酸和催化劑ZnO按135～165∶1的比例加入到反應(yīng)容器內(nèi)，混勻加熱；(2)容器內(nèi)容物的溫度達(dá)到100℃后開(kāi)始抽真空，在2～2.5小時(shí)內(nèi)緩慢升溫及增大真空度；(3)當(dāng)溫度達(dá)到135～155℃時(shí)，再向容器內(nèi)加入ZnO和La2O3的混合催化劑，按質(zhì)量比ZnO∶La2O3＝3～5∶1，ZnO和La2O3混合物的加入量是工業(yè)乳酸質(zhì)量的 (4)在真空度為0.03～0.04MPa時(shí)維持30～60min，脫去乳酸中原含有的及反應(yīng)生成的水分；(5)當(dāng)觀察到已沒(méi)有水蒸餾出來(lái)以后，更換接收瓶；(6)升溫到170～190℃時(shí)，增大真空度至0.09～0.10MPa，接收到淺黃色或者黃色的有機(jī)液體；(7)當(dāng)溫度達(dá)到240～260℃時(shí)，反應(yīng)結(jié)束；(8)取下接收瓶，里面的有機(jī)液體在室溫下立刻產(chǎn)生丙交酯結(jié)晶；將丙交酯結(jié)晶用蒸餾水洗滌2～3次，抽濾；(9)用乙酸乙酯重結(jié)晶提純2～4次；(10)在真空干燥箱中干燥20～24小時(shí)，得到丙交酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙交酯催化合成方法，其特征在于步驟(2)的升溫時(shí)間為2小時(shí)，升溫速度為每10min3～5℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙交酯催化合成方法，其特征在于步驟(3)達(dá)到的溫度為140℃，混合催化劑的質(zhì)量比為ZnO∶La2O3＝5∶1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙交酯催化合成方法，其特征在于步驟(4)的真空度為0.035MPa，保持時(shí)間為50min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙交酯催化合成方法，其特征在于步驟(6)升溫到180℃時(shí)增大真空度至0.098MPa。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙交酯催化合成方法，其特征在于步驟(7)的溫度達(dá)到250℃時(shí)，反應(yīng)結(jié)束。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙交酯催化合成方法，其特征在于步驟(8)將丙交酯結(jié)晶用蒸餾水洗滌2次。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙交酯催化合成方法，其特征在于步驟(9)用乙酸乙酯重結(jié)晶提純3次。
全文摘要
丙交酯催化合成方法，它涉及丙交酯的合成工藝。本發(fā)明將含量為85％的工業(yè)乳酸和催化劑ZnO按135～165∶1的比例加入到反應(yīng)容器內(nèi)，當(dāng)溫度達(dá)到135～155℃時(shí)，再向容器內(nèi)加入ZnO和La
文檔編號(hào)C07D319/00GK1616450SQ20031010768
公開(kāi)日2005年5月18日 申請(qǐng)日期2003年11月11日 優(yōu)先權(quán)日2003年11月11日
發(fā)明者王鵬 申請(qǐng)人:王鵬