本發(fā)明涉及一種夾持裝置及其使用方法，具體地，涉及一種高溫下測(cè)固有頻率的試樣夾持裝置及其使用方法。

背景技術(shù)：

試樣的固有頻率反映了試樣的諸多特性，可用于分析試樣的彈性模量、壓電常數(shù)、超聲衰減、幾何特性等，廣泛應(yīng)用于試樣的無(wú)損檢測(cè)。例如，美國(guó)專(zhuān)利U.S.Pat.5351543通過(guò)對(duì)比干的試樣與表面浸過(guò)液體的試樣的共振譜，來(lái)檢測(cè)試樣表面是否有裂痕。此外，美國(guó)專(zhuān)利U.S.Pat.5062296提出了用超聲共振譜的頻譜密度來(lái)表征試樣的特性。

而高溫下材料性質(zhì)會(huì)隨溫度的變化而變化，因此，測(cè)量高溫下試樣超聲共振譜對(duì)表征材料高溫性能、研制高溫器件、測(cè)試高溫試樣等有著重大的意義，然而現(xiàn)有的測(cè)量試樣溫度系數(shù)的方法很少，且準(zhǔn)確度不高。如各向同性壓電二氧化硅薄膜具有正號(hào)的彈性溫度系數(shù)，已成功用于射頻濾波器和頻率控制器件的溫度補(bǔ)償。進(jìn)行氟摻雜可進(jìn)一步改進(jìn)薄膜傳播損耗、溫度系數(shù)等特性，但目前尚無(wú)氟摻雜二氧化硅薄膜基礎(chǔ)材料常數(shù)及其溫度系數(shù)的公開(kāi)報(bào)道，一方面是因?yàn)樯虡I(yè)機(jī)密，另外一方面也是因?yàn)槊考夜静捎玫闹苽涔に嚥煌瑩诫s濃度不同，即使連作為電極的金屬薄膜的材料常數(shù)都各不相同。因此，測(cè)量高溫條件下的超聲共振譜方法亟待解決。

經(jīng)過(guò)國(guó)內(nèi)外專(zhuān)利文獻(xiàn)對(duì)比，未發(fā)現(xiàn)高溫下測(cè)量試樣超聲共振譜的夾持裝置及換能器的專(zhuān)利。對(duì)比相關(guān)論文，現(xiàn)有的高溫下夾持裝置主要有兩種，一種是用耐高溫?fù)Q能器在上下兩側(cè)夾住試樣，另一種是在換能器與試樣之間加耐高溫緩沖棒，但這兩種方法各有弊端。如美國(guó)密西西比大學(xué)的Guangyan Li在其2010年發(fā)表的博士論文”High temperature resonant ultrasound spectroscopy studies of thermoelectrics and other novel materials”中設(shè)計(jì)了一款耐高溫?fù)Q能器，但換能器過(guò)大，只能在上下兩側(cè)夾住試樣，此夾持方式易造成本征模態(tài)丟失。此外，美國(guó)緬因大學(xué)的Peter Mark Davulis2010年在IEEE Transactions on Ultrasonics,Ferroelectrics,and Frequency Control發(fā)表了論文High-temperature langatate elastic constants and experimental validation up to 900℃，提出在試樣與換能器之間增加一根長(zhǎng)緩沖棒，只將試樣和緩沖棒置放在高溫環(huán)境中，可實(shí)現(xiàn)900℃下的高溫測(cè)量。但當(dāng)緩沖棒直徑與試樣某個(gè)方向上的尺寸接近時(shí)，緩沖棒的固有徑向模態(tài)將會(huì)與試樣的本征頻率信號(hào)完全混雜在一起，難以識(shí)別和分離。本發(fā)明提出了一種試樣夾持裝置及換能器，采用三換能器齊頂試樣的新夾持方案，保證了試樣夾持的穩(wěn)定性和模態(tài)測(cè)量的準(zhǔn)確性，并研發(fā)了耐高溫的換能器，避免了緩沖棒對(duì)固有頻率的影響。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種高溫下測(cè)固有頻率的試樣夾持裝置及其使用方法，其保證了試樣夾持的穩(wěn)定性和模態(tài)測(cè)量的準(zhǔn)確性。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供一種高溫下測(cè)固有頻率的試樣夾持裝置，其特征在于，包括：

試樣定位架，用于對(duì)試樣進(jìn)行定位；

接收換能器，接收試樣振動(dòng)信息；

發(fā)射換能器，激發(fā)試樣振動(dòng)，發(fā)射換能器和接收換能器都位于試樣定位架和換能器定位架之間；

換能器定位架，調(diào)節(jié)發(fā)射換能器位置，保證試樣水平；

耐高溫導(dǎo)線(xiàn)，位于換能器定位架和底座之間，將接收發(fā)射換能器的信號(hào)傳出高溫爐；

支架，支架穿過(guò)換能器定位架，支架上下兩端分別與試樣定位架、底座固定，支撐整個(gè)裝置；

試樣定位凹槽，位于試樣定位架的內(nèi)側(cè)壁上，限制試樣振動(dòng)的位移；

底座，用于增加穩(wěn)定性；

試樣托架，位于試樣定位架的內(nèi)側(cè)壁上且位于試樣定位凹槽的側(cè)面，保證試樣處于水平狀態(tài)；

試樣固定凹槽，位于試樣定位凹槽的下方，防止試樣振動(dòng)時(shí)發(fā)生大幅移位，為防止完全緊固試樣而無(wú)法振動(dòng)。

優(yōu)選地，所述發(fā)射換能器包括壓電晶體、彈簧、耐高溫導(dǎo)線(xiàn)、上電極、下電極、外殼與保護(hù)板，下電極位于保護(hù)板和壓電晶體之間，上電極位于彈簧與壓電晶體之間，外殼、彈簧分別與一根耐高溫導(dǎo)線(xiàn)連接，壓電晶體、彈簧、上電極、下電極、保護(hù)板都位于外殼內(nèi)。

優(yōu)選地，所述壓電晶體為鈮酸鋰單晶。

優(yōu)選地，所述下電極采用30％鈀摻雜的銀，與保護(hù)板通過(guò)釬焊技術(shù)連接。

優(yōu)選地，所述試樣固定凹槽的尺寸大于試樣的尺寸。

優(yōu)選地，所述彈簧為超合金高溫彈簧。

本發(fā)明還提供一種高溫下測(cè)固有頻率的試樣夾持裝置的使用方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一，制備試樣，并對(duì)其進(jìn)行切削、打磨、清洗，將薄膜生長(zhǎng)在基底表面，用于測(cè)試；

步驟二，將試樣薄膜向下，置于試樣定位槽上；

步驟三，在三個(gè)超聲換能器表面涂抹高溫耦合劑，增加換能器與試樣間的耦合度；

步驟四，將換能器固定于換能器固定架上，并調(diào)節(jié)固定架的微調(diào)裝置，調(diào)整每個(gè)換能器的高度及傾斜度，使三個(gè)換能器頂端共面，保證試樣水平；

步驟五，換能器遠(yuǎn)離試樣一端用耐高溫導(dǎo)線(xiàn)連接；

步驟六，將步驟一至步驟五所搭的裝置置于高溫爐中，不斷提高溫度，并向爐中通入惰性氣體，防止試樣氧化；

步驟七，利用一個(gè)發(fā)射換能器不斷更換激勵(lì)頻率掃頻，利用另外兩個(gè)換能器接收振動(dòng)，并將其轉(zhuǎn)化為電信號(hào)；當(dāng)激發(fā)頻率與特定形狀試樣的本征模態(tài)一致時(shí)，接收換能器就接收到一個(gè)幅度較大的振動(dòng)；

步驟八，接收換能器接收的信號(hào)經(jīng)過(guò)放大、A/D轉(zhuǎn)換信號(hào)處理，再經(jīng)過(guò)數(shù)字處理，得到穩(wěn)定的試樣振動(dòng)的幅頻曲線(xiàn)；

步驟九，預(yù)估試樣的材料常數(shù)，并用COMSOL Multiphysics有限元軟件建立模型，計(jì)算出試樣的共振頻率；

步驟十，將步驟九中估算的試樣共振頻率與步驟八中實(shí)測(cè)的幅頻曲線(xiàn)進(jìn)行擬合，不斷改變步驟九中預(yù)估的材料常數(shù)的使得共振頻率完全匹配，匹配時(shí)的材料常數(shù)即試樣的材料常數(shù)；

步驟十一，如果重復(fù)多次仍無(wú)法完全匹配，再重復(fù)步驟七至步驟十，重新測(cè)量試樣固有頻率并進(jìn)行擬合。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下的有益效果：一，本發(fā)明采用三換能器共同頂持試樣的新夾持方案，保證了試樣夾持的穩(wěn)定性和模態(tài)測(cè)量的準(zhǔn)確性；二，本發(fā)明采用耐600℃高溫的超聲換能器，避免了高溫測(cè)量時(shí)使用緩沖棒對(duì)試樣共振頻率的干擾；三，本發(fā)明應(yīng)用機(jī)械式換能器定位架及高溫耦合劑，增大了試樣與換能器之間的耦合度。

附圖說(shuō)明

通過(guò)閱讀參照以下附圖對(duì)非限制性實(shí)施例所作的詳細(xì)描述，本發(fā)明的其它特征、目的和優(yōu)點(diǎn)將會(huì)變得更明顯：

圖1為本發(fā)明高溫下測(cè)固有頻率的試樣夾持裝置的立體結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為本發(fā)明高溫下測(cè)固有頻率的試樣夾持裝置的內(nèi)部結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3為本發(fā)明中發(fā)射換能器的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖4為本發(fā)明高溫下測(cè)固有頻率的試樣夾持裝置的使用方法的流程圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。以下實(shí)施例將有助于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步理解本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)。這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

如圖1和圖2所示，本發(fā)明高溫下測(cè)固有頻率的試樣夾持裝置包括：

試樣定位架2，用于對(duì)試樣1進(jìn)行定位；

接收換能器3，接收試樣振動(dòng)信息；

發(fā)射換能器4，激發(fā)試樣振動(dòng)，發(fā)射換能器和接收換能器都位于試樣定位架和換能器定位架之間；

換能器定位架5，可調(diào)節(jié)發(fā)射換能器位置，保證試樣水平；

耐高溫導(dǎo)線(xiàn)6，位于換能器定位架和底座之間，將接收發(fā)射換能器的信號(hào)傳出高溫爐；

支架7，支架穿過(guò)換能器定位架，支架上下兩端分別與試樣定位架、底座固定，支撐整個(gè)裝置；

試樣定位凹槽8，位于試樣定位架2的內(nèi)側(cè)壁上，限制試樣振動(dòng)的位移；

底座9，用于增加穩(wěn)定性；

試樣托架10，位于試樣定位架2的內(nèi)側(cè)壁上且位于試樣定位凹槽的側(cè)面，保證試樣處于水平狀態(tài)；

試樣固定凹槽11，位于試樣定位凹槽的下方，防止試樣振動(dòng)時(shí)發(fā)生大幅移位，為防止完全緊固試樣而無(wú)法振動(dòng)。

試樣固定凹槽的尺寸比試樣的尺寸略大，可防止試樣在測(cè)量過(guò)程中位置發(fā)生改變。試樣固定凹槽采用耐高溫、密度遠(yuǎn)高于試樣且本征模態(tài)Q值較低的材料制成，以防止試樣定位凹槽的共振頻率與試樣的共振頻率信號(hào)混雜在一起，難以識(shí)別和分離。所述換能器定位架可調(diào)整三個(gè)發(fā)射換能器的高度和水平，有效防止三個(gè)超聲換能器安裝不共面造成的靈敏度下降。

發(fā)射換能器包括壓電晶體41、彈簧42、上電極44、下電極45、外殼46與保護(hù)板47，下電極45位于保護(hù)板47和壓電晶體41之間，上電極44位于彈簧42與壓電晶體41之間，外殼46、彈簧42分別與一根耐高溫導(dǎo)線(xiàn)6連接，壓電晶體41、彈簧42、上電極44、下電極45、保護(hù)板47都位于外殼46內(nèi)。所述的壓電晶體為鈮酸鋰單晶，居里點(diǎn)為1150℃。所述彈簧為超合金(型號(hào)可以是INCONEL 781)高溫彈簧，耐受高溫可達(dá)600℃。所述耐高溫導(dǎo)線(xiàn)的耐受溫度達(dá)600℃。所述下電極采用30％鈀摻雜的銀，與保護(hù)板通過(guò)釬焊技術(shù)連接，可采用銀焊料，釬焊溫度約850℃。

超聲共振譜分析儀包括溫控系統(tǒng)、試樣夾持裝置、試樣、信號(hào)調(diào)理電路。所述的溫控系統(tǒng)包括高溫爐和熱電偶，所述的試樣夾持裝置包括試樣位置固定槽、機(jī)械式換能器定位架、底座及支架，所述的試樣包括待測(cè)薄膜和已知材料常數(shù)的基底，試樣薄膜向下置于試樣位置固定槽中，所述的換能器包括一個(gè)發(fā)射換能器和兩個(gè)接收換能器，與試樣薄膜相連，所述的信號(hào)調(diào)理電路包括放大器及A/D轉(zhuǎn)換器。所述的試樣薄膜向下置于固定槽中且與換能器相連，可激發(fā)出更多與薄膜相關(guān)的模態(tài)。所述的三個(gè)換能器頂端共面，頂著試樣的薄膜，為增大試樣與換能器之間的耦合度，在換能器與試樣之間涂覆耐受600℃高溫的高溫耦合劑。

所述的三個(gè)換能器端面尺寸盡可能小，安裝時(shí)盡可能接觸試樣的邊，因?yàn)檫@里的振幅比中央的大，有利于低Q值模態(tài)數(shù)據(jù)的采集。兩個(gè)接收換能器分布不對(duì)稱(chēng)，因?yàn)檎駝?dòng)模態(tài)往往對(duì)稱(chēng)分布，兩個(gè)換能器的數(shù)據(jù)相互融合，可以降低某個(gè)換能器模態(tài)測(cè)量丟失對(duì)整體的影響。此外，可增加屏蔽并優(yōu)化換能器檢測(cè)布置，盡可能減小三個(gè)超聲換能器之間的串?dāng)_。

所述溫控系統(tǒng)中有惰性氣體通入，以防止試樣及換能器氧化；但通入流速極慢，防止高溫爐內(nèi)溫度不均勻以致測(cè)溫不準(zhǔn)確。

本發(fā)明高溫下測(cè)固有頻率的試樣夾持裝置的使用方法包括以下步驟：

步驟一，制備試樣，并對(duì)其進(jìn)行切削、打磨、清洗，將薄膜生長(zhǎng)在基底表面，用于測(cè)試；

步驟二，將試樣薄膜向下，置于試樣定位槽上；

步驟三，在三個(gè)超聲換能器表面涂抹高溫耦合劑，增加換能器與試樣間的耦合度；

步驟四，將換能器固定于換能器固定架上，并調(diào)節(jié)固定架的微調(diào)裝置，調(diào)整每個(gè)換能器的高度及傾斜度，使三個(gè)換能器頂端共面，保證試樣水平；

步驟五，換能器遠(yuǎn)離試樣一端用耐高溫導(dǎo)線(xiàn)連接；

步驟六，將步驟一至步驟五所搭的裝置置于高溫爐中，不斷提高溫度，并向爐中通入惰性氣體，防止試樣氧化；

步驟七，利用一個(gè)發(fā)射換能器不斷更換激勵(lì)頻率掃頻，利用另外兩個(gè)換能器接收振動(dòng)，并將其轉(zhuǎn)化為電信號(hào)。當(dāng)激發(fā)頻率與特定形狀試樣的本征模態(tài)一致時(shí)，接收換能器就可以接收到一個(gè)幅度較大的振動(dòng)；

步驟八，接收換能器接收的信號(hào)經(jīng)過(guò)放大、A/D(模擬數(shù)字)轉(zhuǎn)換等信號(hào)處理，再經(jīng)過(guò)數(shù)字處理，得到穩(wěn)定的試樣振動(dòng)的幅頻曲線(xiàn)；

步驟九，預(yù)估試樣的材料常數(shù)，并用COMSOL Multiphysics有限元軟件建立模型，計(jì)算出試樣的共振頻率；

步驟十，將步驟九中估算的試樣共振頻率與步驟把中實(shí)測(cè)的幅頻曲線(xiàn)進(jìn)行擬合，不斷改變步驟九中預(yù)估的材料常數(shù)的使得共振頻率完全匹配，匹配時(shí)的材料常數(shù)即試樣的材料常數(shù)；

步驟十一，如果重復(fù)多次仍無(wú)法完全匹配，再重復(fù)步驟七至步驟十，重新測(cè)量試樣固有頻率并進(jìn)行擬合。

以上對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施例進(jìn)行了描述。需要理解的是，本發(fā)明并不局限于上述特定實(shí)施方式，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在權(quán)利要求的范圍內(nèi)做出各種變形或修改，這并不影響本發(fā)明的實(shí)質(zhì)內(nèi)容。