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一種環(huán)糊精改性碳納米管催化劑及合成天然苯甲醛的方法_2

文檔序號(hào):9774828閱讀:來源:國(guó)知局
聲分散45分鐘,60°C下攪拌反應(yīng)24小時(shí), 除去未反應(yīng)的二氯亞砜,繼續(xù)加入4g的α-環(huán)糊精,1.5mL三乙胺,以及25mL N,N-二甲基甲酰 胺,60°C下攪拌反應(yīng)96小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后,靜置1小時(shí)。抽濾,去離子水洗,于80°C下真空干燥 24小時(shí),即可得到環(huán)糊精改性碳納米管。在100mL的燒瓶中分別加入lmmol肉桂醛和25mL去 離子水,然后加入〇.〇6g的α-環(huán)糊精改性的碳納米管,在30°C下反應(yīng)30分鐘后加入一種預(yù)先 混合的溶液(〇. 15mmol NaHC03溶于4mL H2〇2),反應(yīng)1小時(shí)后用25mL乙酸甲酯萃取,所得的乙 酸甲酯相經(jīng)減壓濃縮,得收率為68 %的天然苯甲醛。
[0031] 實(shí)施例3:
[0032]稱取0.6g的碳納米管,然后加入60mL的稀硝酸于100mL圓底燒瓶,超聲分散30分 鐘,120°C下攪拌反應(yīng)24小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后,冷卻至室溫,加入30mL去離子水,抽濾,去離子水 洗至中性,于80°C下真空干燥24小時(shí)。稱取0.18g羧基化碳納米管,然后加入75mL二氯亞砜 及55mL N,N-二甲基甲酰胺于100mL圓底燒瓶中,超聲分散30分鐘,80°C下攪拌反應(yīng)24小時(shí), 除去未反應(yīng)的二氯亞砜,繼續(xù)加入3g的γ-環(huán)糊精,2mL三乙胺,以及15mL N,N-二甲基甲酰 胺,80°C下攪拌反應(yīng)96小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后,靜置1小時(shí)。抽濾,去離子水洗,于80°C下真空干燥 24小時(shí),即可得到環(huán)糊精改性碳納米管。在100mL的燒瓶中分別加入lmmol肉桂醛和25mL去 離子水,然后加入〇.〇6g的γ-環(huán)糊精改性的碳納米管,在50°C下反應(yīng)30分鐘后加入一種預(yù) 先混合的溶液(0.15mmol NaHC03溶于4mL H2〇2),反應(yīng)0.5小時(shí)后用25mL乙酸乙酯萃取,所得 的乙酸乙酯相經(jīng)減壓濃縮,得收率為71 %的天然苯甲醛。
[0033] 實(shí)施例4:
[0034]稱取0.6g的碳納米管,然后加入60mL的稀硝酸于100mL圓底燒瓶,超聲分散30分 鐘,120°C下攪拌反應(yīng)24小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后,冷卻至室溫,加入30mL去離子水,抽濾,去離子水 洗至中性,于80°C下真空干燥24小時(shí)。稱取0.18g羧基化碳納米管,然后加入75mL二氯亞砜 及60mL N,N-二甲基甲酰胺于100mL圓底燒瓶中,超聲分散30分鐘,80°C下攪拌反應(yīng)24小時(shí), 除去未反應(yīng)的二氯亞砜,繼續(xù)加入2.5g的羥丙基-β-環(huán)糊精,1.5mL三乙胺,以及20mL N,N-二甲基甲酰胺,70°C下攪拌反應(yīng)96小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后,靜置1小時(shí)。抽濾,去離子水洗,于80°C 下真空干燥24小時(shí),即可得到環(huán)糊精改性碳納米管。在100mL的燒瓶中分別加入lmmol肉桂 醛和25mL去離子水,然后加入0.06g的γ -環(huán)糊精改性的碳納米管,在60°C下反應(yīng)30分鐘后 加入一種預(yù)先混合的溶液(0.15mmol NaHC〇3溶于4mL H2O2),反應(yīng)0.5小時(shí)后用25mL乙酸乙 酯萃取,所得的乙酸乙酯相經(jīng)減壓濃縮,得收率為80%的天然苯甲醛。
[0035] 實(shí)施例5:
[0036]稱取0.6g的碳納米管,然后加入60mL的稀硝酸于100mL圓底燒瓶,超聲分散30分 鐘,120°C下攪拌反應(yīng)24小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后,冷卻至室溫,倒入30mL去離子水中,抽濾,去離子 水洗至中性,于80°C下真空干燥24小時(shí)。稱取0.18g羧基化碳納米管,然后加入75mL二氯亞 砜及58mL N,N-二甲基甲酰胺于100mL圓底燒瓶中,超聲分散30分鐘,80°C下攪拌反應(yīng)24小 時(shí),除去未反應(yīng)的二氯亞砜,繼續(xù)加入2.5g的羥丙基-β-環(huán)糊精,1.5mL三乙胺,以及25mL N, N-二甲基甲酰胺,70°C下攪拌反應(yīng)96小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后,靜置1小時(shí)。抽濾,去離子水洗,于80 °C下真空干燥24小時(shí),即可得到環(huán)糊精改性碳納米管。在100mL的燒瓶中分別加入lmmol肉 桂醛和25mL去離子水,然后加入0.06g的羥丙基-β-環(huán)糊精改性的碳納米管,在40°C下反應(yīng) 30分鐘后加入一種預(yù)先混合的溶液(0.15mmol Na小時(shí)C03溶于4mL小時(shí)2〇2),反應(yīng)0.5小時(shí)后 用25mL乙酸丁酯萃取,所得的乙酸丁酯相經(jīng)減壓濃縮,得收率為56%的天然苯甲醛。
[0037] 對(duì)比例1:
[0038] 在100mL的燒瓶中分別加入lmmol肉桂醛和25mL去離子水,在60°C下反應(yīng)30分鐘后 加入一種預(yù)先混合溶液(〇. 15mmol NaHC03溶于4mL H2〇2),反應(yīng)2.5小時(shí)后用2511^乙酸乙酯 萃取,所得的乙酸乙酯相經(jīng)減壓濃縮,得收率為20%的天然苯甲醛。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種環(huán)糊精改性碳納米管催化劑,其特征在于,由如下方法制成: (1) 碳納米管的簇基化: 稱取0.1 g~1 .Og的碳納米管,然后加入40mL~80血的稀硝酸于lOOmL圓底燒瓶,超聲分 散30min,80~120°C下攬拌反應(yīng)8~4她;反應(yīng)結(jié)束后,冷卻至室溫,倒入去離子水中,抽濾, 去離子水洗至中性,真空干燥; (2) 環(huán)糊精修飾碳納米管: 稱取0.1~Ig簇基化碳納米管,然后加入40~90mL二氯亞諷及DMF于100血圓底燒瓶中, 超聲分散30~50min,40~80°C下攬拌反應(yīng)24h,除去未反應(yīng)的二氯亞諷,繼續(xù)加入2~5g的 環(huán)糊精,1.5~2mLS乙胺,W及10~30mL DMF,40~90°C下攬拌反應(yīng);反應(yīng)結(jié)束后,靜置;抽 濾,去離子水洗,于50~80°C下真空干燥,即可得到環(huán)糊精改性碳納米管;2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)糊精改性碳納米管催化劑,其特征在于,所述的環(huán)糊精為α-環(huán)糊精、β-環(huán)糊精、丫 -環(huán)糊精或徑丙基-β-環(huán)糊精。3. 利用權(quán)利要求1所述環(huán)糊精改性碳納米管合成天然苯甲醒的方法,其特征在于包括 如下步驟:W肉桂油或肉桂醒為原料,W環(huán)糊精改性碳納米管為催化劑,W碳酸氨鋼活雙氧 水為氧化劑,催化合成天然苯甲醒。4. 如權(quán)利要求3所述的合成方法,其特征在于包括如下步驟:稱取肉桂醒或肉桂油和 0.01-0.1 g環(huán)糊精改性碳納米管與lOOmL圓底燒瓶中,加入25mL去離子水;將混合溶液在一 定的反應(yīng)溫度下攬拌反應(yīng)30-60分鐘后,加入活化劑,繼續(xù)攬拌反應(yīng)0.5-化;反應(yīng)結(jié)束后,用 有機(jī)溶劑萃取,采用氣相色譜分析法計(jì)算肉桂醒的轉(zhuǎn)化率及苯甲醒的得率。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的合成方法,其特征在于,所述的有機(jī)溶劑為乙酸乙醋、乙酸甲 醋或乙酸下醋。6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的合成方法,其特征在于,所述的活化劑為碳酸氨鋼活化過氧化 氨。7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的合成方法,其特征在于,所述的反應(yīng)溫度為15-70°C。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種環(huán)糊精改性碳納米管催化劑及合成天然苯甲醛的方法。本發(fā)明是以肉桂油或肉桂醛為原料,采用環(huán)糊精改性碳納米管為催化劑,以碳酸氫鈉活化雙氧水為氧化劑,以水為溶劑,在15?℃~70?℃下反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后,用有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取,經(jīng)減壓濃縮而得到苯甲醛。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:工藝簡(jiǎn)單,反應(yīng)速率快,低能耗,低成本,低污染,催化劑高效,用量少,產(chǎn)物收率高和選擇性好,且催化劑易于分離且可重復(fù)使用。
【IPC分類】C07C47/54, B01J31/06, C07C45/28
【公開號(hào)】CN105536868
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510993528
【發(fā)明人】紀(jì)紅兵, 張俠, 楊祖金
【申請(qǐng)人】中山大學(xué)
【公開日】2016年5月4日
【申請(qǐng)日】2015年12月23日
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