本發(fā)明涉及一種ZnO缺陷型納米晶可見光催化劑及其制備方法，屬于光催化劑及其制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

納米氧化鋅是一種多功能性的新型無機材料，其顆粒大小約在1～100納米。由于晶粒的細微化，其表面電子結(jié)構(gòu)和晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，產(chǎn)生了宏觀物體所不具有的表面效應(yīng)、體積效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀隧道效應(yīng)以及高透明度、高分散性等特點。近年來發(fā)現(xiàn)它在催化、光學(xué)、磁學(xué)、力學(xué)等方面展現(xiàn)出許多特殊功能，使其在陶瓷、化工、電子、光學(xué)、生物、醫(yī)藥等許多領(lǐng)域有重要的應(yīng)用價值，具有普通氧化鋅所無法比較的特殊性和用途。納米氧化鋅在紡織領(lǐng)域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌劑、熒光材料、光催化材料等。由于納米氧化鋅一系列的優(yōu)異性和十分誘人的應(yīng)用前景，因此研發(fā)納米氧化鋅已成為許多科技人員關(guān)注的焦點。

氧化鋅的常見制備方法分為三類：即直接法(亦稱美國法)、間接法(亦稱法國法)和濕化學(xué)法。目前許多市售氧化鋅多為直接法或間接法產(chǎn)品，粒度為微米級，比表面積較小，這些性質(zhì)大大制約了它們的應(yīng)用領(lǐng)域及其在制品中的性能。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種ZnO缺陷型納米晶可見光催化劑及其制備方法，本發(fā)明制備方法簡單可控、成本低廉，能一步制備具有較好的光催化降解能力的ZnO缺陷型納米晶可見光催化劑。

本發(fā)明提供的ZnO缺陷型納米晶可見光催化劑的制備方法，包括如下步驟：

加熱堿式碳酸鋅，然后經(jīng)冷卻即得所述ZnO缺陷型納米晶可見光催化劑。

上述的制備方法中，所述加熱按照如下步驟進行：

1)以3～5℃/min的升溫速率升溫至150℃～180℃，如以5℃/min的升溫速率升溫至180℃；

2)以5～10℃/min的升溫速率繼續(xù)升溫至300℃～400℃，如以10℃/min的升溫速率由180℃繼續(xù)升溫至400℃。

上述的制備方法中，所述方法還包括將所述堿式碳酸鋅在300℃～400℃的條件下保溫的步驟。

上述的制備方法中，所述保溫的時間可為1小時～3小時，具體可為2小時。

上述的制備方法中，將所述堿式碳酸鋅平鋪于搪瓷容器中，最好鋪展均勻。

上述的制備方法中，所述冷卻采用自然冷卻的方式。

本發(fā)明還提供了上述的制備方法制備得到的ZnO缺陷型納米晶可見光催化劑。

本發(fā)明所述ZnO缺陷型納米晶可見光催化劑具有較好的光催化降解能力。

本發(fā)明具有以下優(yōu)點：

本發(fā)明制備方法簡單可控、成本低廉，能一步制備ZnO缺陷型納米晶可見光催化劑。本發(fā)明ZnO缺陷型納米晶可見光催化劑，比表面積大(納米級)，具有較好的光催化降解能力。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例1制備得到的ZnO缺陷型納米晶可見光催化劑的TEM圖。

圖2為本發(fā)明ZnO缺陷型納米晶可見光催化劑在紫外條件下降解亞甲基藍的活性。

具體實施方式

下述實施例中所使用的實驗方法如無特殊說明，均為常規(guī)方法。

下述實施例中所用的材料、試劑等，如無特殊說明，均可從商業(yè)途徑得到。

下述實施例中所使用的堿式碳酸鋅為河北省石家莊市貝德化工有限公司產(chǎn)；

采用JEM2100透射電鏡觀察ZnO缺陷型納米晶可見光催化劑的顆粒形貌和尺寸，電子束加速電壓為100kV。

實施例1、ZnO缺陷型納米晶可見光催化劑的制備

稱取堿式碳酸鋅2.0g放入坩堝，并平鋪均勻，記錄坩堝質(zhì)量(不含蓋)，坩堝蓋上蓋，放入馬弗爐恒溫區(qū)中心位置，中心在熱電偶端點正下方；

按以下步驟設(shè)置升溫程序：

以5℃/min的升溫速率由20℃升溫至180℃；

繼續(xù)以10℃/min的升溫速率由180℃升溫至400℃。

然后在400℃下保溫2小時，然后自然冷卻至室溫(20℃)，即得到本發(fā)明ZnO缺陷型納米晶可見光催化劑。

本發(fā)明制備得到的ZnO缺陷型納米晶可見光催化劑的電鏡圖如圖1所示，由圖1可知：本發(fā)明ZnO缺陷型納米晶是直徑為10～30nm的顆粒。

實施例2、ZnO缺陷型納米晶可見光催化劑的光催化活性評價

稱取本發(fā)明實施例1制備的ZnO缺陷型納米晶可見光催化劑25mg，倒入盛有50mL濃度為3.0×10^-5mol/L亞甲基藍(MB)溶液的石英池中，在暗室環(huán)境中攪拌30min，使ZnO缺陷型納米晶可見光催化劑在MB溶液中達到吸附平衡。然后放置于20W、356nm的紫外光評價裝置中進行活性評價，10min取樣1次(每次取樣2.0ml)，在12000r/min的轉(zhuǎn)速下離心10min，取上層清液用Hitachi U-3010紫外-可見分光光度計測量MB剩余濃度，計算出MB的降解速率，考察ZnO缺陷型納米晶可見光催化劑的紫外光催化活性。

由圖2可知，MB的降解速率為0.05/min，說明本發(fā)明ZnO缺陷型納米晶可見光催化劑在紫外光條件下具有較好的光催化降解能力。