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丙烯酸催化劑及丙烯酸合成方法_2

文檔序號:9207217閱讀:來源:國知局
再加入171 克硝酸銅Cu(N03)2 ? 3H20、164克硝酸鑭La(N03)2. 6H20和95. 3克鎢酸銨攪拌溶解制成物料 III;
[0066]d)將物料II、III先后在快速攪拌下滴加于物料I中,形成催化劑漿料,并在 100°C下攪拌老化3小時(shí);
[0067]e)漿料經(jīng)過噴霧干燥得到催化劑前驅(qū)體1;
[0068]f)將催化劑前驅(qū)體1在空氣中300°C預(yù)焙燒5小時(shí)得到催化劑前驅(qū)體2 ;
[0069]g)稱取500克催化劑前驅(qū)體2,使用濃度為40wt%的硅溶膠50克作為粘結(jié)劑,將 催化劑前驅(qū)體2在包衣機(jī)中涂覆于直徑為2_的氧化硅惰性載體上,承載量為催化劑總重 量的80%,成型后的球形催化劑直徑為4-5mm;
[0070]h)然后將成型后的球形催化劑在空氣中焙燒,焙燒溫度為430°C,焙燒時(shí)間為5小 時(shí),得到成品催化劑;
[0071] 2、催化劑的評價(jià)
[0072] 催化劑的評價(jià)方法同比較例1,催化劑的組成和反應(yīng)性能分別列于表1、表2。
[0073]【比較例3】
[0074]1、催化劑制備
[0075] 與比較例2相比,主要是將硝酸鑭La(N03) 2. 6H20變?yōu)榈戎亓康南跛徕?Ce(N03)2. 6H20。
[0076] 2、催化劑的評價(jià)
[0077] 催化劑的評價(jià)方法同比較例1,催化劑的組成和反應(yīng)性能分別列于表1、表2。
[0078]【比較例4】
[0079] 1、催化劑制備
[0080] 與比較例2相比,主要是將硝酸鑭La(N03) 2. 6H20變?yōu)榈戎亓康南跛徵?Pr(N03)2. 6H20〇
[0081] 2、催化劑的評價(jià)
[0082] 催化劑的評價(jià)方法同比較例1,催化劑的組成和反應(yīng)性能分別列于表1、表2。
[0083]【實(shí)施例1】
[0084] 1、催化劑制備
[0085]a)將500克七鑰酸銨(NH4) 6M〇7024 *4H20及13. 3克K0H加入到500克70°C的溫水 中,攪拌使其全部溶解形成物料I;
[0086]b)在250克水中加入123. 5克偏釩酸銨NH4V03形成物料II;
[0087]c)將52. 1克三氧化二銻Sb203加入100克的70°C熱水中,攪拌溶解后再加入171 克硝酸銅Cu(N03) 2 *3H20、82 克硝酸鑭La(N03) 2. 6H20、82 克硝酸鈰Ce(N03) 2. 6H20 和 95. 3 克 鎢酸銨攪拌溶解制成物料III;
[0088]d)將物料II、III先后在快速攪拌下滴加于物料I中,形成催化劑漿料,并在 100°C下攪拌老化3小時(shí);
[0089]e)漿料經(jīng)過噴霧干燥得到催化劑前驅(qū)體1;
[0090]f)將催化劑前驅(qū)體1在空氣中300°C預(yù)焙燒5小時(shí)得到催化劑前驅(qū)體2;
[0091]g)稱取500克催化劑前驅(qū)體2,使用濃度為40wt%的硅溶膠50克作為粘結(jié)劑,將 催化劑前驅(qū)體2在包衣機(jī)中涂覆于直徑為2_的氧化硅惰性載體上,承載量為催化劑總重 量的80%,成型后的球形催化劑直徑為4-5mm;
[0092] h)然后將成型后的球形催化劑在空氣中焙燒,焙燒溫度為430°C,焙燒時(shí)間為5小 時(shí),得到成品催化劑;
[0093] 2、催化劑的評價(jià)
[0094] 催化劑的評價(jià)方法同比較例1,催化劑的組成和反應(yīng)性能分別列于表1、表2。
[0095]【實(shí)施例2】
[0096] 1、催化劑制備
[0097]a)將500克七鑰酸銨(NH4) 6M〇7024 *4H20及13. 3克K0H加入到500克70°C的溫水 中,攪拌使其全部溶解形成物料I;
[0098]b)在250克水中加入123. 5克偏釩酸銨NH4V03形成物料II;
[0099]c)將52. 1克三氧化二銻Sb203加入100克的70°C熱水中,攪拌溶解后再加入171 克硝酸銅Cu(N03)2 *3H20、82 克硝酸鑭La(N03)2. 6H20、82 克硝酸鐠Pr(N03)2. 6H20 和 95. 3 克 鎢酸銨攪拌溶解制成物料III;
[0100]d)將物料II、III先后在快速攪拌下滴加于物料I中,形成催化劑漿料,并在 100°C下攪拌老化3小時(shí);
[0101] e)漿料經(jīng)過噴霧干燥得到催化劑前驅(qū)體1 ;
[0102] f)將催化劑前驅(qū)體1在空氣中300°C預(yù)焙燒5小時(shí)得到催化劑前驅(qū)體2 ;
[0103]g)稱取500克催化劑前驅(qū)體2,使用濃度為40wt%的硅溶膠50克作為粘結(jié)劑,將 催化劑前驅(qū)體2在包衣機(jī)中涂覆于直徑為2_的氧化硅惰性載體上,承載量為催化劑總重 量的80%,成型后的球形催化劑直徑為4-5mm;
[0104] h)然后將成型后的球形催化劑在空氣中焙燒,焙燒溫度為430°C,焙燒時(shí)間為5小 時(shí),得到成品催化劑;
[0105] 2、催化劑的評價(jià)
[0106] 催化劑的評價(jià)方法同比較例1,催化劑的組成和反應(yīng)性能分別列于表1、表2。
[0107] 【實(shí)施例3】
[0108] 1、催化劑制備
[0109] a)將500克七鑰酸銨(NH4) 6M〇7024 . 4H20及13. 3克K0H加入到500克70°C的溫水 中,攪拌使其全部溶解形成物料I;
[0110] b)在250克水中加入123. 5克偏釩酸銨NH4V03形成物料II;
[0111]c)將52. 1克三氧化二銻Sb203加入100克的70°C熱水中,攪拌溶解后再加入171 克硝酸銅Cu(N03) 2 *3H20、82 克硝酸鐠Pr(N03) 2. 6H20、82 克硝酸鈰Ce(N03) 2. 6H20 和 95. 3 克 鎢酸銨攪拌溶解制成物料III;
[0112]d)將物料II、III先后在快速攪拌下滴加于物料I中,形成催化劑漿料,并在 100°C下攪拌老化3小時(shí);
[0113]e)漿料經(jīng)過噴霧干燥得到催化劑前驅(qū)體1;
[0114]f)將催化劑前驅(qū)體1在空氣中300°C預(yù)焙燒5小時(shí)得到催化劑前驅(qū)體2 ;
[0115] g)稱取500克催化劑前驅(qū)體2,使用濃度為40wt%的硅溶膠50克作為粘結(jié)劑,將 催化劑前驅(qū)體2在包衣機(jī)中涂覆于直徑為2_的氧化硅惰性載體上,承載量為催化劑總重 量的80%,成型后的球形催化劑直徑為4-5mm;
[0116]h)然后將成型后的球形催化劑在空氣中焙燒,焙燒溫度為430°C,焙燒時(shí)間為5小 時(shí),得到成品催化劑;
[0117] 2、催化劑的評價(jià)
[0118] 催化劑的評價(jià)方法同比較例1,催化劑的組成和反應(yīng)性能分別列于表1、表2。
[0119]【實(shí)施例4】
[0120] 1、催化劑制備
[0121] a)將500克七鑰酸銨(NH4) 6M〇7024 *4H20及13. 3克K0H加入到500克70°C的溫水 中,攪拌使其全部溶解形成物料I;
[0122] b)在250克水中加入123. 5克偏釩酸銨NH4V03形成物料II;
[0123]c)將90. 6克硝酸鋯Zr(N03)4 ? 5H20加入100克的70°C熱水中,攪拌溶解后再加 入 159. 6 克硝酸銅Cu(N03)2 ? 3H20、82 克硝酸鑭La(N03)2. 6H20、82 克硝酸鈰Ce(N03)2. 6H20 和95. 3克鎢酸銨攪拌溶解制成物料III;
[0124]d)將物料II、III先后在快速攪拌下滴加于物料I中,形成催化劑漿料,并在80°C 下攪拌老化2小時(shí);
[0125]e)將催化劑漿料噴霧干燥(噴霧干燥條件為:加熱溫度為300°C,霧化盤轉(zhuǎn)速為 2000轉(zhuǎn)/分鐘)得粉末狀催化劑前驅(qū)體1;
[0126]f)漿料經(jīng)過噴霧干燥得到催化劑前驅(qū)體1;
[0127]g)將催化劑前驅(qū)體1在空氣中300°C預(yù)焙燒5小時(shí)得到催化劑前驅(qū)體2;
[0128]h)稱取500克催化劑前驅(qū)體2,使用濃度為40wt%的硅溶膠50克作為粘結(jié)劑,將 催化劑前驅(qū)體2在包衣機(jī)中涂覆于直徑為2_的氧化硅惰性載體上,承載量為催化劑總重 量的80%,成型后的球形催化劑直徑為4-5mm;
[0129]i)然后將成型后的球形催化劑在空氣中焙燒,焙燒溫度為430°C,焙燒時(shí)間為5小 時(shí),得到成品催化劑;
[0130] 2、催化劑的評價(jià)
[0131] 催化劑的評價(jià)方法同比較例1,催化劑的組成和反應(yīng)性能分別列于表1、表2。
[0132]【實(shí)施例5】
[0133] 1、催化劑制備
[0134]a)將500克七鑰酸銨(NH4) 6M〇7024 *4H20及13. 3克K0H加入到500克70°C的溫水 中,攪拌使其全部溶解形成物料I;
[0135]b)在250克水中加入93. 3克偏釩酸銨NH4V03形成物料II;
[0136]c)將76. 8克硝酸鉍Bi(N03)3 ? 5H20加入100克的70°C熱水中,攪拌溶解后再加 入 159. 6 克硝酸銅Cu(N03)2 ? 3H20、82 克硝酸鑭La(N03)2. 6H20、82 克硝酸鈰Ce(N03)2. 6H20 和82. 6克鎢酸銨攪拌溶解制成物料IV;
[0137]d)將物料II、111先后在快速攪拌下滴加于物料I中,形成催化劑漿料,并在80°C 下攪拌老化2小時(shí);
[0138]e)將催化劑漿料噴霧干燥(噴霧干燥條件為:加熱溫度為
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