0080] (1)載體制備。將15. 61千克的去離子水與7. 33千克高嶺土 (干基含量75%)打漿 混合均勻，加入1. 56千克濃度為18重量％的鹽酸，攪拌均勻，加入5. 83千克的擬薄水鋁石 (氧化鋁含量60重量％)，打漿混合20-40分鐘，再加入2. 00千克硅溶膠(青島市基億達硅膠 試劑廠，牌號JN-30)氧化硅含量為30重量％)和1. 00千克聚硅酸乙酯(常熟市中杰化工有 限公司，牌號硅酸乙酯40,氧化硅含量為40重量％)。攪拌均勻，得到載體漿液；取部分載體 漿液進行噴霧干燥、水洗和干燥，得到催化劑載體HAM-3。
[0081] HAM-3的具體組成見表1，HAM-3的孔分布和微反活性見表2。
[0082] (2)催化劑制備。攪拌下，向13. 33千克(含干基4. 00千克）步驟（1)得到的載體 漿液中加入3. 33千克(含干基1. 00千克）稀土改性超穩(wěn)化分子篩REUSY漿液，充分攪拌均 勻，噴霧干燥、水洗和干燥，得到催化劑HAMC-3。催化劑經(jīng)100%水蒸氣800°C 17小時老化 后，得到老化催化劑HAMCL-3。
[0083] HAMC-3的分子篩含量、晶胞常數(shù)％和結晶度見表4,HAMCL-3的微反活性、晶胞常 數(shù)a。、結晶度和相對結晶保留率見表5,HAMC-3和HAMCL-3的酸性分布見表6,HAMC-3的孔 結構特征見表7
[0084] 實施例4
[0085] 本實施例用于說明本發(fā)明提供的載體和催化劑的制備方法。
[0086] (1)載體制備。將11. 86千克的去離子水與9. 33千克埃洛石(干基含量75%)打漿 混合均勻，加入1. 39千克濃度為18重量％的鹽酸，攪拌均勻，加入4. 17千克的擬薄水鋁石 (氧化鋁含量60重量％)，打漿混合20-40分鐘，再加入1. 27千克水玻璃(氧化硅含量為22 重量％)和0. 55千克聚娃酸乙酯(常熟市中杰化工有限公司，牌號娃酸乙酯40,氧化娃含量 為40重量％)。攪拌均勻，得到載體漿液；取部分載體漿液進行噴霧干燥、水洗和干燥，得到 催化劑載體HAM-4。
[0087] HAM-4的具體組成見表1，HAM-4的孔分布和微反活性見表2。
[0088] (2)催化劑制備。攪拌下，向13. 33千克(含干基4. 00千克）步驟（1)得到的載體 漿液中加入3. 33千克(含干基1. 00千克）稀土改性超穩(wěn)化分子篩REUSY漿液，充分攪拌均 勻，噴霧干燥、水洗和干燥，得到催化劑HAMC-4。催化劑經(jīng)100%水蒸氣800°C 17小時老化 后，得到老化催化劑HAMCL-4。
[0089] HAMC-4的分子篩含量、晶胞常數(shù)％和結晶度見表4, HAMCL-4的微反活性、晶胞常 數(shù)％、結晶度和相對結晶保留率見表5, HAMC-4的孔結構特征見見表7。
[0090] 實施例5
[0091] 本實施例用于說明本發(fā)明提供的載體和催化劑的制備方法。
[0092] (1)載體制備。將16. 48千克的去離子水與8.80千克高嶺土 (干基含量75%)打漿 混合均勻，加入1. 35千克濃度為18重量％的鹽酸，攪拌均勻，加入4. 50千克的擬薄水鋁石 (氧化鋁含量60重量％)，打漿混合20-40分鐘，再加入1. 80千克硅溶膠(氧化硅含量為30 重量％)和0. 40千克聚娃酸乙酯(常熟市中杰化工有限公司，牌號娃酸乙酯40,氧化娃含量 為40重量％)，攪拌均勻，得到載體漿液；取部分載體漿液進行噴霧干燥、水洗和干燥，得到 催化劑載體HAM-5。
[0093] HAM-5的具體組成見表1，HAM-5的孔分布和微反活性見表2。
[0094] (2)催化劑制備。攪拌下，向13. 33千克(含干基4. 00千克）步驟（1)得到的載體 漿液中加入3. 33千克(含干基1. 00千克）稀土改性超穩(wěn)化分子篩REUSY漿液，充分攪拌均 勻，噴霧干燥、水洗和干燥，得到催化劑HAMC-5。催化劑經(jīng)100%水蒸氣800°C 17小時老化 后，得到老化催化劑HAMCL-5。
[0095] HAMC-5的分子篩含量、晶胞常數(shù)％和結晶度見表4, HAMCL-5的微反活性、晶胞常 數(shù)％、結晶度和相對結晶保留率見表5, HAMC-5的孔結構特征見見表7。
[0096]表1
[0097]
【主權項】
1. 一種重油催化裂化催化劑載體的制備方法，該方法包括： (1) 將粘土與水混合得到的漿液與酸性溶液接觸，得到酸化漿液，將擬薄水鋁石與所述 酸化漿液混合，得到混合漿液；所述酸性溶液的加入量使得所述酸性溶液中的酸與擬薄水 鋁石中的氧化鋁的重量比為0. 08-0. 12 :1 ; (2) 將硅源與所述混合漿液混合，所述硅源至少含有含硅化合物A和含硅化合物B，且 所述含硅化合物A和所述含硅化合物B不同，各自為水玻璃、硅溶膠或聚硅酸乙酯；以氧化 硅計，所述含硅化合物A和所述含硅化合物B的重量比為1-4 :1。
2. 根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其中，以氧化硅計，所述含硅化合物A和所述含硅 化合物B的重量比為1.5-3 :1。
3. 根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其中，所述粘土、所述擬薄水鋁石、所述硅源的 加入量使得得到的重油催化裂化催化劑載體中，以該載體的總重量為基準，粘土的含量為 55-70重量％，氧化鋁的含量為25-35重量％和氧化硅的含量為5-10重量％。
4. 根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其中，所述粘土為高嶺土和/或埃洛石。
5. 根據(jù)權利要求1-4中任意一項所述的制備方法，其中，所述硅源中氧化硅的含量為 15-40 重量 ％。
6. 根據(jù)權利要求1-4中任意一項所述的制備方法，其中，該方法還包括將步驟（2)混合 得到的載體漿液進行噴霧干燥、水洗和干燥。
7. 由權利要求1-6中任意一項所述的制備方法得到的重油催化裂化催化劑載體。
8. 根據(jù)權利要求7所述的載體，其中，以該載體的總重量為基準，載體含有55-70重 量％的粘土，25-35重量％的氧化鋁和5-10重量％的氧化硅。
9. 根據(jù)權利要求7或8所述的載體，其中，所述載體的孔分布為低溫氮吸附BET法測 定，孔直徑為5-50nm的孔體積占總孔體積的60%以上。
10. 根據(jù)權利要求7所述的載體，其中，所述載體經(jīng)過100%水蒸汽800°C 17小時老化 后，經(jīng)輕油微反測定的活性為38%以上。
11. 一種重油催化裂化催化劑，該催化劑包括：載體和分子篩，以所述催化劑的總重量 為基準，所述分子篩的含量為20-40重量％，所述載體的含量為60-80重量％，其特征在于， 所述載體為權利要求7-10中任意一項所述的載體。
12. 根據(jù)權利要求11所述的重油催化裂化催化劑，其中，所述分子篩為REUSY和/或 REY。
13. 根據(jù)權利要求11所述的重油催化裂化催化劑，其中，所述催化劑經(jīng)過100%水蒸汽 800°C 17小時老化后，所述催化劑經(jīng)XRD測定的分子篩的相對結晶度保留率為45%以上。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種重油催化裂化催化劑載體的制備方法，該方法中加入至少含有含硅化合物A和含硅化合物B的硅源。本發(fā)明還提供了由該方法制備得到的重油催化裂化催化劑載體，以及一種重油催化裂化催化劑。重油催化裂化催化劑載體的制備方法，可以得到適于重油催化裂化反應的載體，該載體有期望的孔分布和活性穩(wěn)定性。由本發(fā)明提供的重油催化裂化催化劑可以使催化劑中的分子篩有更好的結晶度保留度，使該催化劑具有更高的活性穩(wěn)定性。
【IPC分類】B01J35-10, B01J32-00, B01J29-70, B01J29-80, C10G11-05
【公開號】CN104549541
【申請?zhí)枴緾N201310511250
【發(fā)明人】李華, 伍小駒, 文彬, 朱小順, 佘喜春, 陳文良, 陳偉君, 包建國, 陽清
【申請人】湖南長嶺石化科技開發(fā)有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2013年10月25日