一種甲基丙烯酸膨潤土的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種結(jié)構(gòu)為片層垂直交叉分布的甲基丙烯酸膨潤土的制備方法，其特征是：堿性鈣基土和甲基丙烯酸為原料，環(huán)己烷作為分散劑。其制法是：將堿性鈣基膨潤土置于三口燒瓶中，并加入一定量環(huán)己烷，用50～900W功率超聲分散1～150min；然后將三口燒瓶置于30～100℃水浴鍋中恒溫水浴機(jī)械攪拌，滴入甲基丙烯酸、乙醇與剩余的環(huán)己烷的混合液，然后冷凝回流，分水反應(yīng)0.5～12h，抽濾，烘干，自然冷卻至室溫得到甲基丙烯酸膨潤土。甲基丙烯酸膨潤土的有機(jī)含量高達(dá)30％～50％。該甲基丙烯酸膨潤土是一種新型有機(jī)酸膨潤土，同時(shí)該制備方法使反應(yīng)更加均勻充分，能得到較好的片層垂直交叉均勻分布的甲基丙烯酸膨潤土，而且有機(jī)含量高達(dá)44.1％。
【專利說明】一種甲基丙烯酸膨潤土的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于復(fù)合材料制備領(lǐng)域，特別是涉及一種結(jié)構(gòu)為片層垂直交叉分布的甲基丙烯酸膨潤土的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]有機(jī)酸來源廣泛，產(chǎn)品的種類繁多，不同種類的產(chǎn)品含有功能不同的有機(jī)基團(tuán)，彌補(bǔ)了原有有機(jī)膨潤土功能單一的不足，擴(kuò)大了膨潤土的應(yīng)用領(lǐng)域，但是目前所制備的有機(jī)酸膨潤土的結(jié)構(gòu)排列無序，結(jié)構(gòu)紊亂，一定程度阻礙著有機(jī)酸膨潤土的應(yīng)用，本發(fā)明利用甲基丙烯酸可以制備出片層垂直交叉分布的甲基丙烯酸膨潤土。同時(shí)，雖然甲基丙烯酸是有機(jī)酸，但同丙烯酸比，多了一點(diǎn)親油性，和苯甲酸比又多了一點(diǎn)親水性，這種相對(duì)的親水親油兩性物質(zhì)有著獨(dú)特的應(yīng)用。雖然有機(jī)酸土的制備方法已有介紹，如中國專利200710027154.X公開了有機(jī)酸土及其制備方法，但并沒有具體涉及結(jié)構(gòu)為片層垂直交叉分布的甲基丙烯酸膨潤土的制備方法。甲基丙烯酸過多易發(fā)生自聚，所以制備過程需嚴(yán)格控制物質(zhì)之間的配比。甲基丙烯酸膨潤土的片層結(jié)構(gòu)具有獨(dú)特的垂直交叉分布，目前所報(bào)道的有機(jī)酸膨潤土大都是無規(guī)則分布。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明人經(jīng)過研究和試驗(yàn)，在以堿性鈣基膨潤土為原料，加入甲基丙烯酸進(jìn)行插層及中和反應(yīng)制備結(jié)構(gòu)為片層垂直交叉分布的甲基丙烯酸膨潤土工藝中，采用超聲分散，機(jī)械攪拌，環(huán)己烷、乙醇稀釋甲基丙烯酸制備出一種有機(jī)含量高、片層垂直交叉分布的甲基丙烯酸膨潤土。
[0004]本發(fā)明是以堿性鈣基土為原料，其中環(huán)己烷作為分散劑，加入甲基丙烯酸乙醇溶液，進(jìn)行酸堿中和反應(yīng)。具體制備方法如下:按堿性鈣基膨潤土:甲基丙烯酸:乙醇:環(huán)己烷=5: 0.50~10.00: 0.50~10.00: 10.00~150.00質(zhì)量比進(jìn)行分步混合，將堿土置于三口燒瓶中，并加入環(huán)己烷總加入量的1/20~19/20于三口燒瓶中，在10~100°C下用50~900W的超聲波功率超聲分散I~150min后，將三口燒瓶置于水浴鍋中在30~100°C下恒溫水浴機(jī)械攪拌，當(dāng)溫度恒定后，用滴液漏斗滴入甲基丙烯酸、乙醇與剩余的環(huán)己烷的混合液，保持0.5~5滴/s的速度，然后冷凝回流，分水反應(yīng)0.5~12h，抽濾反應(yīng)物，在40~150°C下烘干I~48h，自然冷卻至室溫得到片層垂直交叉分布的甲基丙烯酸膨潤土。
[0005]本發(fā)明制備得到的甲基丙烯酸，經(jīng)低倍電鏡掃描能形成很規(guī)律的片層結(jié)構(gòu)垂直交叉分布，經(jīng)燒失有機(jī)含量高達(dá)44.1 %。
[0006]與以前的有機(jī)酸膨潤土的制備工藝相比較，利用環(huán)己烷稀釋甲基丙烯酸有效阻止甲基丙烯酸自聚，采用超聲分散，不僅可以縮短反應(yīng)時(shí)間，而且可使固體顆粒分散的更細(xì)，反應(yīng)的更均勻，更徹底，結(jié)構(gòu)片層分布更規(guī)律，也增加了有機(jī)土的有機(jī)含量。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0007]附圖1為堿性鈣基膨潤土的的電鏡掃描圖；
[0008]附圖2為沒有經(jīng)過超聲分散步驟所制備的甲基丙烯酸膨潤土 ；
[0009]附圖3為經(jīng)過10分鐘超聲步驟而制備的甲基丙烯酸膨潤土。

【具體實(shí)施方式】
[0010]實(shí)施例一
[0011]堿性鈣基膨潤土:甲基丙烯酸膨潤土:乙醇:環(huán)己烷一定質(zhì)量比進(jìn)行分步混合，將堿土置于三口燒瓶中，并加入環(huán)己烷總加入量的2/3于三口燒瓶中，在常溫下用100W的超聲波功率超聲分散1min ;超聲分散結(jié)束后，將三口燒瓶置于水浴鍋中在80°C下恒溫水浴磁粒攪拌加熱，當(dāng)溫度恒定后，用滴液漏斗滴入甲基丙烯酸、乙醇與剩余的環(huán)己烷的混合液，保持I滴/s的速度，然后分水反應(yīng)2h，抽濾反應(yīng)物，在105°C下烘干16h，自然冷卻至室溫得到所述的甲基丙烯酸膨潤土，經(jīng)電鏡掃描后如附圖3，同樣條件制備一組沒有經(jīng)過超聲分散得到的甲基丙烯酸膨潤土，經(jīng)電鏡掃描如附圖2，堿性鈣基膨潤土經(jīng)電鏡掃描如附圖1o
[0012]由附圖可知，在同等掃描倍數(shù)下，經(jīng)過超聲分散得到的甲基丙烯酸膨潤土片層分布更均勻，且呈垂直交叉狀規(guī)律分布很明顯，沒有較大且聚集的固體顆粒。
[0013]實(shí)施例二
[0014]堿性鈣基膨潤土:甲基丙烯酸膨潤土:乙醇:環(huán)己烷一定質(zhì)量比進(jìn)行分步混合，將堿土置于三口燒瓶中，并加入環(huán)己烷總加入量的2/3于三口燒瓶中，在常溫下用100W的超聲波功率超聲分散1min ;超聲分散結(jié)束后，將三口燒瓶置于水浴鍋中在80°C下恒溫水浴磁粒攪拌加熱，當(dāng)溫度恒定后，用滴液漏斗滴入甲基丙烯酸、乙醇與剩余的環(huán)己烷的混合液，保持I滴/s的速度，然后分水反應(yīng)2h，抽濾反應(yīng)物，在105°C下烘干16h，自然冷卻至室溫得到所述的甲基丙烯酸膨潤土。在同等條件下，本實(shí)驗(yàn)分別取用50.60.70.80.90ml環(huán)己烷分散劑，制備甲基丙烯酸膨潤土如表1。
[0015]表1
[0016]

【權(quán)利要求】
1.一種甲基丙烯酸膨潤土的制備方法，是以堿性鈣基膨潤土為原料，環(huán)己烷作為分散劑，加入甲基丙烯酸乙醇溶液，進(jìn)行插層及酸堿中和反應(yīng)，得到片層垂直交叉分布的甲基丙烯酸膨潤土，具體制備方法如下:按堿性鈣基膨潤土:甲基丙烯酸:乙醇:環(huán)己烷=.5.0O: 0.50?10.00: 0.50?10.00: 10.00?150.00質(zhì)量比進(jìn)行分步混合，將堿性鈣基膨潤土置于三口燒瓶中，加入1/20?19/20的環(huán)己烷到三口燒瓶中，在10?100°C下用.50?900W功率的超聲波超聲分散I?150min后，將三口燒瓶置于30?100°C水浴鍋中恒溫水浴5?lOOr/min機(jī)械攪拌，用滴液漏斗滴入甲基丙烯酸、乙醇與剩余的環(huán)己烷的混合液，保持0.1?10滴/s的速度，然后冷凝回流，分水反應(yīng)0.5?12h，抽濾反應(yīng)物，在40?.150°C下烘干I?48h，自然冷卻至室溫得到片層垂直交叉分布的甲基丙烯酸膨潤土。
【文檔編號(hào)】B01J20/30GK104069817SQ201410251239
【公開日】2014年10月1日 申請(qǐng)日期:2014年6月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月9日
【發(fā)明者】付麗華, 雷志文, 時(shí)瑩歌, 童張法, 韋藤幼 申請(qǐng)人:廣西大學(xué)