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酯化反應(yīng)釜及酯化反應(yīng)方法與流程

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酯化反應(yīng)釜及酯化反應(yīng)方法與流程
本發(fā)明涉及固定式反應(yīng)器領(lǐng)域,尤其是一種酯化反應(yīng)釜及酯化反應(yīng)方法。

背景技術(shù):
酯化反應(yīng)、中和反應(yīng)和水洗反應(yīng)是環(huán)保型增塑劑生產(chǎn)過(guò)程中的重要環(huán)節(jié),酯化反應(yīng)、中和反應(yīng)和水洗反應(yīng)通常在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行;中國(guó)專利公告號(hào)CN102580658A的發(fā)明公開了一種攪拌反應(yīng)釜,主要包括反應(yīng)釜體、反應(yīng)釜體內(nèi)的攪拌裝置、反應(yīng)釜體頂端的進(jìn)料口和反應(yīng)釜體底端的出料口,反應(yīng)釜體側(cè)壁上有一個(gè)或多個(gè)出液管,出液管一端位于反應(yīng)釜體內(nèi),另一端穿過(guò)反應(yīng)釜體側(cè)壁并安裝有閥門,閥門后安裝有排液管道。酯化反應(yīng)是在220℃溫度下,用粉狀對(duì)苯二甲酸和辛醇在催化劑的作用下進(jìn)行反應(yīng),生成對(duì)苯二甲酸二辛酯粗品和水,水在反應(yīng)過(guò)程中被不斷分離,得到對(duì)苯二甲酸粗品;用傳統(tǒng)的攪拌反應(yīng)釜進(jìn)行酯化反應(yīng),存在到達(dá)反應(yīng)終點(diǎn)的時(shí)間較長(zhǎng)、大量粉狀對(duì)苯二甲酸因沉積殘留在釜體底部增加消耗和污水中粉狀對(duì)苯二甲酸殘留量較多處理困難的不足;因此,設(shè)計(jì)一種到達(dá)反應(yīng)終點(diǎn)的時(shí)間較短、減少粉狀對(duì)苯二甲酸消耗和污水中粉狀對(duì)苯二甲酸殘留量較少處理容易的酯化反應(yīng)釜及酯化反應(yīng)方法,成為亟待解決的問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是為了克服目前用傳統(tǒng)的攪拌反應(yīng)釜進(jìn)行酯化反應(yīng),存在到達(dá)反應(yīng)終點(diǎn)的時(shí)間較長(zhǎng)、大量粉狀對(duì)苯二甲酸因沉積殘留在釜體底部增加消耗和污水中粉狀對(duì)苯二甲酸殘留量較多處理困難的不足,提供一種到達(dá)反應(yīng)終點(diǎn)的時(shí)間較短、減少粉狀對(duì)苯二甲酸消耗和污水中粉狀對(duì)苯二甲酸殘留量較少處理容易的酯化反應(yīng)釜及酯化反應(yīng)方法。本發(fā)明的具體技術(shù)方案是:一種酯化反應(yīng)釜,包括釜體、側(cè)圍設(shè)有若干層攪拌槳并與釜體樞接的主軸和與釜體固定連接并與主軸傳動(dòng)連接的電機(jī);所述的酯化反應(yīng)釜還包括混液管、管道旋轉(zhuǎn)接頭、混液循環(huán)泵和加熱裝置;主軸下端的側(cè)圍設(shè)有若干個(gè)噴管;主軸的下端設(shè)有與噴管連通的中孔;主軸的下端通過(guò)管道旋轉(zhuǎn)接頭與混液管的一端連接;混液管的另一端伸出釜體的底部與混液循環(huán)泵的出口連通;混液管與釜體固定連接;釜體的頂部設(shè)有至少一個(gè)加料口;釜體的底部設(shè)有放料口;釜體側(cè)圍的中部設(shè)有與混液循環(huán)泵的進(jìn)口連通的混液出口。該酯化反應(yīng)釜到達(dá)反應(yīng)終點(diǎn)的時(shí)間較短、減少粉狀對(duì)苯二甲酸消耗和污水中粉狀對(duì)苯二甲酸殘留量較少處理容易。作為優(yōu)選,所述的加熱裝置包括導(dǎo)熱油加熱器、纏繞在釜體側(cè)圍外側(cè)并與釜體的側(cè)圍固定連接的側(cè)熱管和與釜體的底面固定連接的底熱管;導(dǎo)熱油加熱器的兩端分別與側(cè)熱管的一端和底熱管的一端連接;側(cè)熱管的另一端與底熱管的另一端連接。加熱裝置簡(jiǎn)單實(shí)用。作為優(yōu)選,所述的底熱管包括外圈管、內(nèi)圈管和若干個(gè)沿圓周均布且分別與外圈管和內(nèi)圈管連通的徑向連管。兼有加熱和增強(qiáng)釜體底面的強(qiáng)度的作用。作為優(yōu)選,所述的側(cè)熱管為半圓管;底熱管為半圓管。加熱效果好。作為優(yōu)選,所述的混液循環(huán)泵為屏蔽循環(huán)泵。屏蔽循環(huán)泵的葉輪和電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)子連成一體,并且一同裝在一個(gè)密封的殼體中這樣就不需要任何動(dòng)密封裝置,而從根本上消除了泄漏的可能性。作為優(yōu)選,所述的若干個(gè)噴管沿主軸下端的側(cè)圍徑向均布。噴管隨攪拌槳的旋轉(zhuǎn)而旋轉(zhuǎn),噴射較均勻。作為優(yōu)選,所述的噴管包括與主軸下端的側(cè)圍連接的橫連管和上端與橫連管側(cè)圍的下側(cè)連接的若干個(gè)噴嘴。噴射范圍大。所述的酯化反應(yīng)釜的酯化反應(yīng)方法,(1)規(guī)定數(shù)量的液體辛醇從加料口加入釜體內(nèi);(2)開啟電機(jī)帶動(dòng)攪拌槳攪拌液體辛醇;(3)在攪拌槳攪拌和噴管轉(zhuǎn)動(dòng)的狀態(tài)下,通過(guò)加料口將粉狀對(duì)苯二甲酸按規(guī)定配比一次性加入釜體內(nèi);(4)開啟導(dǎo)熱油加熱器,導(dǎo)熱油通過(guò)加熱管對(duì)釜體內(nèi)的液體辛醇和粉狀對(duì)苯二甲酸的混液加熱升溫;(5)釜體內(nèi)的液體辛醇和粉狀對(duì)苯二甲酸的溫度達(dá)到160℃時(shí),開啟混液循環(huán)泵,液體辛醇和粉狀對(duì)苯二甲酸的混液,在混液循環(huán)泵作用下從混液出口抽出,從混液管的另一端進(jìn)入,經(jīng)中孔從噴管噴出沖刷因沉積殘留在釜體底部的粉狀對(duì)苯二甲酸上升在催化劑作用下參與酯化反應(yīng);(6)釜體內(nèi)液體辛醇和粉狀對(duì)苯二甲酸的混液溫度達(dá)到220℃時(shí),保持恒溫反應(yīng),經(jīng)取樣化驗(yàn),混液酸值在0.3mgNaoH/g以下時(shí)酯化反應(yīng)達(dá)到反應(yīng)終點(diǎn),通過(guò)放料口將對(duì)苯二甲酸二辛酯粗品放出轉(zhuǎn)移到中和反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行中和反應(yīng),反應(yīng)生成的水經(jīng)頂部冷凝器冷凝分離。酯化反應(yīng)方法使液體辛醇和粉狀對(duì)苯二甲酸的混液在混液循環(huán)泵和噴管轉(zhuǎn)動(dòng)作用下,可以縮短達(dá)反應(yīng)終點(diǎn)的時(shí)間并減少粉狀對(duì)苯二甲酸的沉積消耗。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果是:一.該酯化反應(yīng)釜到達(dá)反應(yīng)終點(diǎn)的時(shí)間較短、減少粉狀對(duì)苯二甲酸消耗和污水中粉狀對(duì)苯二甲酸殘留量較少處理容易。二.加熱裝置簡(jiǎn)單實(shí)用。三.底熱管包括外圈管、內(nèi)圈管和徑向連管,兼有加熱和增強(qiáng)釜體底面的強(qiáng)度的作用。四.側(cè)熱管和底熱管均為半圓管,加熱效果好。五.混液循環(huán)泵為屏蔽循環(huán)泵不會(huì)產(chǎn)生泄漏。六.若干個(gè)噴管沿主軸下端的側(cè)圍徑向均布,隨攪拌槳的旋轉(zhuǎn)而旋轉(zhuǎn),噴射較均勻;噴管包括橫連管和上端與橫連管側(cè)圍的下側(cè)連接的若干個(gè)噴嘴,噴射范圍大。七.酯化反應(yīng)方法使液體辛醇和粉狀對(duì)苯二甲酸的混液在混液循環(huán)泵和噴管轉(zhuǎn)動(dòng)作用下,可以縮短達(dá)反應(yīng)終點(diǎn)的時(shí)間并減少粉狀對(duì)苯二甲酸的沉積消耗。附圖說(shuō)明圖1是本發(fā)明的一種結(jié)構(gòu)示意圖;圖2是圖1的A向視圖。圖中:混液管-1、管道旋轉(zhuǎn)接頭-2、釜體-3、加料口-31、放料口-32、混液出口-33、主軸-4、攪拌槳-41、中孔-42、噴管-5、橫連管-51、噴嘴-52、導(dǎo)熱油加熱器-6、側(cè)熱管-7、底熱管-8、外圈管-81、內(nèi)圈管-82、徑向連管-83、混液循環(huán)泵-9、電機(jī)-10、減速器-11、聯(lián)軸器-12。具體實(shí)施方式下面結(jié)合附圖所示對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步描述。如附圖1、附圖2所示:一種酯化反應(yīng)釜,包括釜體3、側(cè)圍具有三層攪拌槳41并與釜體3通過(guò)軸承樞接的主軸4、與釜體3螺釘連接并與主軸4通過(guò)減速器11和聯(lián)軸器12傳動(dòng)連接的電機(jī)10、混液管1、管道旋轉(zhuǎn)接頭2、混液循環(huán)泵9和加熱裝置;主軸4下端的側(cè)圍具有四個(gè)噴管5;主軸4的下端具有與噴管5連通的中孔42;主軸4的下端通過(guò)管道旋轉(zhuǎn)接頭2與混液管1的一端連接;混液管1的另一端伸出釜體3的底部與混液循環(huán)泵9的出口連通;混液管1與釜體3焊接;釜體3的頂部具有兩個(gè)加料口31;釜體3的底部具有放料口32;釜體3側(cè)圍的中部具有與混液循環(huán)泵9的進(jìn)口連通的混液出口33。所述的加熱裝置包括導(dǎo)熱油加熱器6、纏繞在釜體3側(cè)圍外側(cè)并與釜體3的側(cè)圍焊接的側(cè)熱管7和與釜體3的底面焊接的底熱管8;導(dǎo)熱油加熱器6的兩端分別與側(cè)熱管7的一端和底熱管8的一端連接;側(cè)熱管7的另一端與底熱管8的另一端連接。底熱管8包括外圈管81、內(nèi)圈管82和六個(gè)沿圓周均布且分別與外圈管81和內(nèi)圈管82連通的徑向連管83。所述的側(cè)熱管7為半圓管;底熱管8為半圓管。本實(shí)施例中,所述的混液循環(huán)泵9為屏蔽循環(huán)泵。所述的四個(gè)噴管5沿主軸4下端的側(cè)圍徑向均布。所述的噴管5包括與主軸4下端的側(cè)圍連接的橫連管51和上端與橫連管51側(cè)圍的下側(cè)連接的兩個(gè)噴嘴52。所述的酯化反應(yīng)釜的酯化反應(yīng)方法,(1)規(guī)定數(shù)量的液體辛醇從加料口31加入釜體3內(nèi);(2)開啟電機(jī)10帶動(dòng)攪拌槳41攪拌液體辛醇;(3)在攪拌槳41攪拌和噴管轉(zhuǎn)動(dòng)的狀態(tài)下,通過(guò)加料口31將粉狀對(duì)苯二甲酸按規(guī)定配比一次性加入釜體3內(nèi);(4)開啟導(dǎo)熱油加熱器6,導(dǎo)熱油通過(guò)加熱管對(duì)釜體3內(nèi)的液體辛醇和粉狀對(duì)苯二甲酸的混液加熱升溫;(5)釜體3內(nèi)的液體辛醇和粉狀對(duì)苯二甲酸的溫度達(dá)到160℃時(shí),開啟混液循環(huán)泵9,液體辛醇和粉狀對(duì)苯二甲酸的混液,在混液循環(huán)泵9作用下從混液出口33抽出,從混液管1的另一端進(jìn)入,經(jīng)中孔42從噴管5噴出沖刷因沉積殘留在釜體3底部的粉狀對(duì)苯二甲酸上升參與酯化反應(yīng);(6)釜體3內(nèi)液體辛醇和粉狀對(duì)苯二甲酸的混液溫度達(dá)到220℃時(shí),保持恒溫反應(yīng),經(jīng)取樣化驗(yàn),混液酸值在0.3mgNaoH/g以下時(shí)酯化反應(yīng)達(dá)到反應(yīng)終點(diǎn),通過(guò)放料口32將對(duì)苯二甲酸二辛酯粗品放出轉(zhuǎn)移到中和反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行中和反應(yīng)并放出污水。本發(fā)明的有益效果是:該酯化反應(yīng)釜到達(dá)反應(yīng)終點(diǎn)的時(shí)間較短、減少粉狀對(duì)苯二甲酸消耗和污水中粉狀對(duì)苯二甲酸殘留量較少處理容易。加熱裝置簡(jiǎn)單實(shí)用。底熱管包括外圈管、內(nèi)圈管和徑向連管,兼有加熱和增強(qiáng)釜體底面的強(qiáng)度的作用。側(cè)熱管和底熱管均為半圓管,加熱效果好?;煲貉h(huán)泵為屏蔽循環(huán)泵不會(huì)產(chǎn)生泄漏。四個(gè)噴管沿主軸下端的側(cè)圍徑向均布,隨攪拌槳的旋轉(zhuǎn)而旋轉(zhuǎn),噴射較均勻;噴管包括橫連管和上端與橫連管側(cè)圍的下側(cè)連接的兩個(gè)噴嘴,噴射范圍大。酯化反應(yīng)方法使液體辛醇和粉狀對(duì)苯二甲酸的混液在混液循環(huán)泵9和噴管轉(zhuǎn)動(dòng)作用下,可以縮短達(dá)反應(yīng)終點(diǎn)的時(shí)間并減少粉狀對(duì)苯二甲酸的沉積消耗。酯化反應(yīng)釜與傳統(tǒng)反應(yīng)釜的酯化反應(yīng)的效果對(duì)比如下表:本發(fā)明可改變?yōu)槎喾N方式對(duì)本領(lǐng)域的技術(shù)人員是顯而易見(jiàn)的,這樣的改變不認(rèn)為脫離本發(fā)明的范圍。所有這樣的對(duì)所述領(lǐng)域的技術(shù)人員顯而易見(jiàn)的修改,將包括在本權(quán)利要求的范圍之內(nèi)。
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