一種三氟乙酸乙酯的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化學(xué)合成領(lǐng)域，特別涉及一種三氟乙酸乙酯的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 三氟乙酸乙酯是一種重要的有機化工原料，可用于合成三氟乙酰乙酸乙酯，三氟 乙酰丙酮等有機氟化合物，也可用作醫(yī)藥、農(nóng)藥中間體，有機合成。三氟乙酸乙酯是由三氟 乙酸與乙醇的酯化反應(yīng)得到。由于三氟乙酸價格較高，因此提高反應(yīng)收率是必要的。
[0003] 《河北化工》第35卷第6期P24~25是以三氟乙酸和無水乙醇為主要原料，用對甲 苯磺酸為催化劑，加熱回流，分餾出粗產(chǎn)品，粗產(chǎn)品經(jīng)過無水氯化鈣和無水硫酸鎂干燥， 蒸餾后得三氟乙酸乙酯，收率75. 9%。
[0004] 《溫州師范學(xué)院學(xué)報》自然版1996年第6期P69~70三氟乙酸和無水乙醇為主要 原料，用濃硫酸為催化劑，加熱回流，得到60~62°C產(chǎn)品，收率87. 1%。
[0005] 公開（公告）號CN101397249 -種三氟乙酸乙酯的制備方法，以三氟乙酸和無水 乙醇為主要原料，以強酸性陽離子交換樹脂作催化劑，在低于50°C和常壓下滴加無水乙醇 并保持一段時間使反應(yīng)完全。過濾掉催化劑，在填充有固體顆粒硅膠的干燥塔中干燥去余 量水分，常壓蒸餾，收集58~64°C的餾分為成品。生產(chǎn)過程在全密封狀態(tài)下進行，催化劑 回收循環(huán)利用，收成品后后餾分可循環(huán)使用。
[0006] 公開（公告）號CN101397249中反應(yīng)使用無水乙醇合成，D72離子樹脂每批合成 都需要過濾，粗品的干燥方面存在不合適的地方。
[0007] 因此，急需一種三氟乙酸乙酯的合成方法的制備方法來克服上述的缺陷。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0008] 本發(fā)明的目的是提供一種三氟乙酸乙酯的合成方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中的問題。
[0009] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案： 一種三氟乙酸乙酯的合成方法，包括以下步驟： 步驟一、以三氟乙酸和乙醇為原料，以強酸性陽離子交換樹脂作催化劑，在40~50°C和 常壓下，滴加乙醇并保持20分鐘，升溫回流分出水和乙醇的混合物使反應(yīng)完全； 步驟二、收集粗產(chǎn)品乙醇與三氟乙酸乙酯的混合物； 步驟三、收到步驟二中的混合物后，釜底催化劑和乙醇繼續(xù)使用；將收集的粗產(chǎn)品加少 量水洗滌乙醇，分層可得含量99. 5%以上，水分小于0. 1%的合格產(chǎn)品三氟乙酸乙酯，收率 95%以上； 步驟四、回流分出稀乙醇與步驟三中洗滌的稀醇合并，精餾得到95%乙醇，重復(fù)使用。
[0010] 進一步的，所述步驟一至四在全密封狀態(tài)下進行。
[0011] 進一步的，所述步驟三中將收集的粗產(chǎn)品加少量水洗滌乙醇的次數(shù)為2-3次。
[0012] 反應(yīng)原理：
【主權(quán)項】
1. 一種三氟乙酸乙酯的合成方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟一、以三氟乙酸和乙醇為原料，以強酸性陽離子交換樹脂作催化劑，在40~50°C和 常壓下，滴加乙醇并保持20分鐘，升溫回流分出水和乙醇的混合物使反應(yīng)完全； 步驟二、收集粗產(chǎn)品乙醇與三氟乙酸乙酯的混合物； 步驟三、收到步驟二中的混合物后，釜底催化劑和乙醇繼續(xù)使用；將收集的粗產(chǎn)品加少 量水洗滌乙醇，分層可得含量99. 5%以上，水分小于0. 1%的合格產(chǎn)品三氟乙酸乙酯，收率 95%以上； 步驟四、回流分出稀乙醇與步驟三中洗滌的稀醇合并，精餾得到95%乙醇，重復(fù)使用。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述三氟乙酸乙酯的合成方法，其特征在于：所述步驟一至四在全 密封狀態(tài)下進行。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述三氟乙酸乙酯的合成方法，其特征在于：所述步驟三中將收集 的粗產(chǎn)品加少量水洗滌乙醇的次數(shù)為2-3次。
【專利摘要】一種三氟乙酸乙酯的合成方法，以三氟乙酸和乙醇為原料，以強酸性陽離子交換樹脂作催化劑，在40~50℃和常壓下，滴加乙醇并保持20分鐘，升溫回流分出水和乙醇的混合物使反應(yīng)完全；收集粗產(chǎn)品后，釜底催化劑和乙醇繼續(xù)使用；將收集的粗產(chǎn)品加水洗滌乙醇，分層得三氟乙酸乙酯，收率95%以上；回流分出稀乙醇，精餾得到95%乙醇，重復(fù)使用。本發(fā)明省去了現(xiàn)有的工藝中使用到干燥塔和過濾設(shè)備；反應(yīng)回收的乙醇經(jīng)處理后可重復(fù)使用，有效的降低了生產(chǎn)成本，操作工藝簡單，環(huán)保節(jié)能，無污染；由于三氟乙酸與三氟乙酸乙酯的價格差別不大，所以對產(chǎn)品的收率和成本要求較高；本發(fā)明工藝完整、規(guī)范，便于操作，適合工業(yè)化生產(chǎn)，能有效提高產(chǎn)品的純度和收率。
【IPC分類】C07C67-08, C07C69-63
【公開號】CN104710308
【申請?zhí)枴緾N201510068677
【發(fā)明人】車鈜, 席亞男, 王成秀, 鐘奇軍
【申請人】南京齊正化學(xué)有限公司
【公開日】2015年6月17日
【申請日】2015年2月10日