一種超細(xì)二丁基氧化錫及其制備方法
【專利摘要】一種超細(xì)二丁基氧化錫及其制備方法。本發(fā)明屬于超細(xì)粉體催化劑制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種超細(xì)二丁氧化錫及其制備方法。具體包括以下步驟：（1）將二丁基二氯化錫加熱至一定溫度進(jìn)行液化后導(dǎo)入霧化器中；（2）啟動(dòng)霧化器使液態(tài)二丁基二氯化錫霧化；（3）將霧化后的二丁基二氯化錫氣流噴入裝有堿液的反應(yīng)釜中，充分混合后進(jìn)行第一次反應(yīng)；（4）反應(yīng)完畢后將液體分離再加入堿液進(jìn)行第二、三次反應(yīng)；（5）水洗、離心、真空干燥，放料稱重得到所需超細(xì)二丁基氧化錫產(chǎn)品。此方法合成的二丁基氧化錫細(xì)膩均勻，產(chǎn)品純度高，可作為電泳漆催化劑使用。
【專利說明】
一種超細(xì)二丁基氧化錫及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于超細(xì)粉體催化劑的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種超細(xì)二丁基氧化錫及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]二丁基氧化錫，英文名Dibutyltin oxide，為一種白色或淡黃色固體粉末，主要作為生產(chǎn)丁基錫系列熱穩(wěn)定劑的中間體，以及酯化反應(yīng)催化劑，如硅橡膠固化劑、聚酯涂料催化劑等。
[0003]目前，二丁基氧化錫的生產(chǎn)制備方法采用將二丁基二氯化錫液化后直接滴加入堿液的方法進(jìn)行制備，如專利CN101665510B所涉及的制備方法。生產(chǎn)出來的產(chǎn)品顆粒大，顆粒不均勻，在涂料行業(yè)應(yīng)用中易產(chǎn)生催化效果不佳、涂層缺陷明顯等缺點(diǎn)，導(dǎo)致其無法應(yīng)用于聚酯涂料、電泳漆中。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為解決上述現(xiàn)有產(chǎn)品應(yīng)用技術(shù)中的不足，本發(fā)明提供一種顆粒細(xì)膩均勻，產(chǎn)品純度高的超細(xì)二丁基氧化錫及其制備方法。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是:
一種超細(xì)二丁基氧化錫及其制備方法，包括以下步驟:
(I)將二丁基二氯化錫加熱至40°C-10(TC進(jìn)行液化后導(dǎo)入霧化器中；(2)啟動(dòng)霧化器使液態(tài)二丁基二氯化錫霧化;(3)將霧化后的二丁基二氯化錫氣流噴入裝有堿液的反應(yīng)釜中，堿液含有少量表面活性劑，充分混合后進(jìn)行第一次反應(yīng);(4)反應(yīng)完畢后將液體分離再加入堿液進(jìn)行第二、二次反應(yīng)；(5)水洗、1?心、真空干燥，放料稱重得到所需超細(xì)二丁基氧化錫
τ?: 口廣PR ο
[0006]進(jìn)一步，所使用的霧化器為超聲波霧化裝置或者高速氣流霧化裝置。
[0007]進(jìn)一步，水洗用水為去離子水。
[0008]本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn):
本發(fā)明通過先將液態(tài)的二丁基二氯化錫進(jìn)行霧化再與含有表面活性劑的堿液進(jìn)行反應(yīng)的方法，使得在第一次反應(yīng)過程中生成的二丁基氧化錫顆粒細(xì)膩均勻，然后通過二、三次反應(yīng)保證二丁基二氯化錫反應(yīng)徹底，水洗過程使用去離子水，保證生成的二丁基氧化錫可溶離子濃度低，最終得到細(xì)膩均勻的產(chǎn)品，完全滿足電泳漆涂料使用要求。
【具體實(shí)施方式】
[0009]以下結(jié)合三個(gè)實(shí)驗(yàn)【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明做進(jìn)一步說明，需要指出的是以下實(shí)施方式僅是以舉例的方式對本發(fā)明所做的解釋型說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅限于此，所有本領(lǐng)域的技術(shù)人員以本發(fā)明的精神對本發(fā)明所做的等效替換均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0010]實(shí)施例1:
稱取24g氫氧化鈉固體放入500ml四口燒瓶中，用150g水進(jìn)行溶解，加入4滴表面活性劑備用，稱取SOg 二丁基二氯化錫放入燒杯中加熱至60 °C，緩慢弓I入超聲霧化器中進(jìn)行霧化，開啟燒瓶攪拌，將霧化氣流用玻璃管引入四口燒瓶堿液液面下I cm處進(jìn)行第一次反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為60°C。反應(yīng)完畢抽濾除水，再加入1g氨水進(jìn)行二、三次反應(yīng)。去離子水水洗、抽濾、干燥，最終得到63.5g二丁基氧化錫產(chǎn)品。化驗(yàn)指標(biāo)如下:Sn: 47.25%; Cl: 0.0120%；水分< 0.5%; 350 目過篩率 > 98%。
[0011]實(shí)施例2:
稱取30g氫氧化鈉固體放入100ml燒杯中，用200g水進(jìn)行溶解，加入6滴表面活性劑，開啟攪拌器;稱取10g 二丁基二氯化錫加熱至70°C，通過氣流霧化器噴入燒杯中，控制溫度為70°C進(jìn)行第一次反應(yīng)。反應(yīng)完畢抽濾除水，再加入1g氨水進(jìn)行二、三次反應(yīng)。去離子水水洗、抽濾、干燥，最終得到80.1g二丁基氧化錫產(chǎn)品?；?yàn)指標(biāo)如下:Sn: 47.36%； Cl: 0.0090%；水分<0.5%; 350目過篩率>95%。
[0012]實(shí)施例3:
稱取1g碳酸鈉固體放入500ml四口燒瓶中，用200g水進(jìn)行溶解，加入80g濃度為20%的氨水，加入6滴表面活性劑，開啟攪拌器，稱取10g 二丁基二氯化錫加熱至65°C，通過氣流霧化器噴入燒杯中，控制溫度為45°C進(jìn)行第一次反應(yīng)。反應(yīng)完畢抽濾除水，再加入1g氨水進(jìn)行二、三次反應(yīng)。去離子水水洗、抽濾、干燥，最終得到79.6g 二丁基氧化錫產(chǎn)品?；?yàn)指標(biāo)如下:Sn:47.23%;Cl:0.0076%；水分<0.5%；3500 過篩率>98%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種超細(xì)二丁基氧化錫及其制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟:(1)將二丁基二氯化錫加熱至40°C-10(TC進(jìn)行液化后導(dǎo)入霧化器中；(2)啟動(dòng)霧化器使液態(tài)二丁基二氯化錫霧化;(3)將霧化后的二丁基二氯化錫氣流噴入裝有堿液的反應(yīng)釜中，堿液含有少量表面活性劑，充分混合后進(jìn)行第一次反應(yīng)；(4)反應(yīng)完畢后將液體分離再加入堿液進(jìn)行第二、三次反應(yīng);(5)水洗、離心、真空干燥，放料稱重得到所需超細(xì)二丁基氧化錫產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超細(xì)二丁基氧化錫及其制備方法，其特征在于所使用的霧化器為超聲波霧化裝置或者高速氣流霧化裝置。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超細(xì)二丁基氧化錫及其制備方法，其特征在于水洗用水為去離子水。
【文檔編號(hào)】C07F7/22GK106008588SQ201610372028
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年5月31日
【發(fā)明人】蔣學(xué)泉, 廖少峰, 姚俊, 艾維華
【申請人】云南錫業(yè)錫化學(xué)品有限公司