專利名稱：一種聚苯胺負(fù)載硫化銀光催化劑及其制備方法
一種聚苯胺負(fù)載硫化銀光催化劑及其制備方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于光催化材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種聚苯胺負(fù)載硫化銀光催化劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，人類賴以生存與發(fā)展的水環(huán)境正遭到嚴(yán)重的破壞。為有效保護(hù)水資源，工業(yè)、生活等廢水必須經(jīng)過嚴(yán)格處理方可排放。我國水資源相對匾乏，故保護(hù)水資源已成為我國現(xiàn)階段必須解決的最大環(huán)境問題之一。
酚類、染料等有機(jī)物毒性大、危害廣，該類型廢水是很難處理的一類工業(yè)廢水。作為一種光明的有機(jī)廢水處理方法，光催化降解法可徹底根治有機(jī)物的污染，不易造成二次污染，因此，其具有樂觀的應(yīng)用前景。該方法中，光催化劑是關(guān)鍵。迄今，雖然已經(jīng)發(fā)展了諸如CdS、Ti02等光催化劑，但它們在使用過程中或易發(fā)生光腐蝕，或需要紫外光，實際應(yīng)用受至丨J限制(“Significant visible photoactivity and antiphotocorrosion performance of CdS photocatalysts after monolayer polyaniline hybridization，，，J. Phys. Chem. C, 2010, 114，5822 - 5826 納米二氧化鈦光催化凈化酸性染料廢水的研究”，西安工程大學(xué)學(xué)報，2011，2，216-219)。因此，探索新型的光催化材料引起了材料、化學(xué)、 物理等各界的廣泛關(guān)注。
硫化銀作為一類半導(dǎo)體材料，其光催化活性近年來引起了人們的興趣。硫化銀的制備通常采用沉淀法，該制備過程導(dǎo)致產(chǎn)品易團(tuán)聚，光催化活性低，致使使用成本高(“ Synthesis of fullerene modified with Ag2S with high photocatalytic activity under visible light”，J. Mater. Chem. , 2012，22，16127-16135)。因此，如何制備高效硫化銀光催化劑是亟待解決的一個重要問題。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對硫化銀光催化劑現(xiàn)有的技術(shù)問題，提供一種聚苯胺負(fù)載硫化銀光催化劑及其制備方法。
本發(fā)明所提供的聚苯胺負(fù)載硫化銀光催化劑由下述質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的組分組成 聚苯胺 95 99 ;硫化銀I 5。
本發(fā)明所提供的聚苯胺負(fù)載硫化銀光催化劑的制備方法具體步驟如下(O制備聚苯胺將等質(zhì)量苯胺單體與七元瓜環(huán)加入至0. 5 lmol/L巰基乙酸溶液中，所述苯胺單體與所述巰基乙酸的質(zhì)量比為1:2，于O 60°C攪拌Ih后，添加硝酸鈰銨固體，所述硝酸鈰銨與所述苯胺的質(zhì)量比為5:1，持續(xù)攪拌24h后，產(chǎn)物經(jīng)抽濾，用乙醇、蒸餾水分別洗滌后，于 40°C真空干燥后收集，制得聚苯胺；(2)制備聚苯胺負(fù)載硫化銀光催化劑 按規(guī)定量將步驟(I)所制備的聚苯胺加入至蒸餾水中，所述聚苯胺與蒸餾水質(zhì)量比為1:200,室溫下攪拌Ih后，添加硝酸銀或醋酸銀固體，所述硝酸銀或醋酸銀固體與所述聚苯胺的質(zhì)量比為I: (I 5)，持續(xù)攪拌2h后，將產(chǎn)物經(jīng)抽濾，用乙醇、蒸餾水分別洗滌后，于40°C真空干燥后收集，制得聚苯胺負(fù)載硫化銀光催化劑。本發(fā)明的聚苯胺負(fù)載硫化銀光催化劑成分之一聚苯胺，充分發(fā)揮了其導(dǎo)電性的優(yōu)勢，減少了該復(fù)合光催化劑受太陽光照射時光生電子-空穴對的復(fù)合幾率，同時作為載體降低了硫化銀粒子的團(tuán)聚，可有效解決純硫化銀光催化劑易團(tuán)聚、光催化活性較低等缺點，促使生產(chǎn)成本低廉；本發(fā)明產(chǎn)品制備工藝簡單、成本低廉、產(chǎn)品性能優(yōu)良、適用性廣。
具體實施例方式 實施例I:
(I)聚苯胺的制備
將10 g苯胺單體與10 g七元瓜環(huán)加入至O. 5mol/L巰基乙酸溶液(苯胺單體與巰基乙酸的質(zhì)量比為1:2)，于0°C攪拌I h后，添加50 g硝酸鈰銨固體，持續(xù)攪拌24 h后，產(chǎn)物經(jīng)抽濾，用乙醇、蒸餾水分別洗滌后，于40°C真空干燥后收集，制得聚苯胺。(2)聚苯胺負(fù)載硫化銀光催化劑的制備
將I g步驟(I)所制備的聚苯胺加入至200 g蒸餾水中，室溫下攪拌Ih后，添加I g硝酸銀固體，持續(xù)攪拌2h后，將產(chǎn)物經(jīng)抽濾，用乙醇、蒸餾水分別洗滌后，于40°C真空干燥后收集，制得聚苯胺負(fù)載硫化銀光催化劑。實施例2:
(I)聚苯胺的制備
將10 g苯胺單體與10 g七元瓜環(huán)加入至I mol/L巰基乙酸溶液(苯胺單體與巰基乙酸的質(zhì)量比為1:2)，于0°C攪拌I h后，添加50 g硝酸鈰銨固體，持續(xù)攪拌24 h后，產(chǎn)物經(jīng)抽濾，用乙醇、蒸餾水分別洗滌后，于40°C真空干燥后收集，制得聚苯胺。(2)聚苯胺負(fù)載硫化銀光催化劑的制備
將I g步驟(I)所制備的聚苯胺加入至200 g蒸餾水中，室溫下攪拌Ih后，添加I g醋酸銀固體，持續(xù)攪拌2h后，將產(chǎn)物經(jīng)抽濾，用乙醇、蒸餾水分別洗滌后，于40°C真空干燥后收集，制得聚苯胺負(fù)載硫化銀光催化劑。實施例3:
(I)聚苯胺的制備
將10 g苯胺單體與10 g七元瓜環(huán)加入至O. 6mol/L巰基乙酸溶液(苯胺單體與巰基乙酸的質(zhì)量比為1:2)，于20°C攪拌I h后，添加50 g硝酸鈰銨固體，持續(xù)攪拌24 h后，產(chǎn)物經(jīng)抽濾，用乙醇、蒸餾水分別洗滌后，于40°C真空干燥后收集，制得聚苯胺。(2)聚苯胺負(fù)載硫化銀光催化劑的制備
將I g步驟(I)所制備的聚苯胺加入至200 g蒸餾水中，室溫下攪拌Ih后，添加0.2 g醋酸銀固體，持續(xù)攪拌2h后，將產(chǎn)物經(jīng)抽濾，用乙醇、蒸餾水分別洗滌后，于40°C真空干燥后收集，制得聚苯胺負(fù)載硫化銀光催化劑。實施例4:
(I)聚苯胺的制備
將10 g苯胺單體與10 g七元瓜環(huán)加入至至O. 7mol/L巰基乙酸溶液(苯胺單體與巰基乙酸的質(zhì)量比為1:2)，于40°C攪拌I h后，添加50 g硝酸鈰銨固體，持續(xù)攪拌24 h后，產(chǎn)物經(jīng)抽濾，用乙醇、蒸餾水分別洗滌后，于40°C真空干燥后收集，制得聚苯胺。
(2)聚苯胺負(fù)載硫化銀光催化劑的制備將I g步驟(I)所制備的聚苯胺加入至200 g蒸餾水中，室溫下攪拌Ih后，添加0.8 g 醋酸銀固體，持續(xù)攪拌2h后，將產(chǎn)物經(jīng)抽濾，用乙醇、蒸餾水分別洗滌后，于40°C真空干燥后收集，制得聚苯胺負(fù)載硫化銀光催化劑。
實施例5:(I)聚苯胺的制備將10 g苯胺單體與10 g七元瓜環(huán)加入至O. 9mol/L巰基乙酸溶液(苯胺單體與巰基乙酸的質(zhì)量比為1:2)，于50°C攪拌I h后，添加50 g硝酸鈰銨固體，持續(xù)攪拌24 h后，產(chǎn)物經(jīng)抽濾，用乙醇、蒸餾水分別洗滌后，于40°C真空干燥后收集，制得聚苯胺。
(2)聚苯胺負(fù)載硫化銀光催化劑的制備將I g步驟(I)所制備的聚苯胺加入至200 g蒸餾水中，室溫下攪拌Ih后，添加0.4 g 硝酸銀固體，持續(xù)攪拌2h后，將產(chǎn)物經(jīng)抽濾，用乙醇、蒸餾水分別洗滌后，于40°C真空干燥后收集，制得聚苯胺負(fù)載硫化銀光催化劑。
實施例6:(I)聚苯胺的制備將10 g苯胺單體與10 g七元瓜環(huán)加入至O. 2mol/L巰基乙酸溶液(苯胺單體與巰基乙酸的質(zhì)量比為1:2)，于10°C攪拌I h后，添加50 g硝酸鈰銨固體，持續(xù)攪拌24 h后，產(chǎn)物經(jīng)抽濾，用乙醇、蒸餾水分別洗滌后，于40°C真空干燥后收集，制得聚苯胺。
(2)聚苯胺負(fù)載硫化銀光催化劑的制備將I g步驟(I)所制備的聚苯胺加入至200 g蒸餾水中，室溫下攪拌Ih后，添加0.3 g 醋酸銀固體，持續(xù)攪拌2h后，將產(chǎn)物經(jīng)抽濾，用乙醇、蒸餾水分別洗滌后，于40°C真空干燥后收集，制得聚苯胺負(fù)載硫化銀光催化劑。
權(quán)利要求
1.一種聚苯胺負(fù)載硫化銀光催化劑，其特征在于該光催化劑由下述質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的組分組成 聚苯胺95 99 ; 硫化銀I 5。
2.如權(quán)利要求I所述光催化劑的制備方法，其特征在于該制備方法具體步驟如下 (O制備聚苯胺 將等質(zhì)量苯胺單體與七元瓜環(huán)加入至O. 5 lmol/L巰基乙酸溶液中，所述苯胺單體與所述巰基乙酸的質(zhì)量比為1:2，于0 601攪拌I h后，添加硝酸鈰銨固體，所述硝酸鈰銨與所述苯胺的質(zhì)量比為5:1，持續(xù)攪拌24 h后，產(chǎn)物經(jīng)抽濾，用乙醇、蒸餾水分別洗滌后，于40°C真空干燥后收集，制得聚苯胺； (2)制備聚苯胺負(fù)載硫化銀光催化劑 按規(guī)定量將步驟(I)所制備的聚苯胺加入至蒸餾水中，所述聚苯胺與蒸餾水的質(zhì)量比為1:200，室溫下攪拌Ih后，添加硝酸銀或醋酸銀固體，所述硝酸銀或醋酸銀固體與所述聚苯胺的質(zhì)量比為1:(1 5)，持續(xù)攪拌2h后，將產(chǎn)物經(jīng)抽濾，用乙醇、蒸餾水分別洗滌后，于40°C真空干燥后收集，制得聚苯胺負(fù)載硫化銀光催化劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種聚苯胺負(fù)載硫化銀光催化劑及其制備方法，屬于光催化材料技術(shù)領(lǐng)域。該制備方法首先將等質(zhì)量的苯胺單體與七元瓜環(huán)加入至巰基乙酸溶液中，于0～60℃攪拌1h后，添加硝酸鈰銨固體，持續(xù)攪拌24h后，產(chǎn)物經(jīng)抽濾，用乙醇、蒸餾水分別洗滌后，于40℃真空干燥后收集，制得聚苯胺，然后將聚苯胺加入至蒸餾水中，室溫下攪拌1h后，添加硝酸銀或醋酸銀固體，持續(xù)攪拌2h后，將產(chǎn)物經(jīng)抽濾，用乙醇、蒸餾水分別洗滌后，于40℃真空干燥后收集，制得聚苯胺負(fù)載硫化銀光催化劑。本發(fā)明產(chǎn)品制備工藝簡單、成本低廉、光催化活性良好、適用性廣，可作為處理染料、酚類等有機(jī)污染物廢水的一種高效光催化材料。
文檔編號B01J31/26GK102974396SQ201210521840
公開日2013年3月20日 申請日期2012年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月7日
發(fā)明者夏友誼, 古緒鵬, 李騰姣, 陳均, 楊建國 申請人:安徽工業(yè)大學(xué)