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一種樹葉狀微米結(jié)構(gòu)氯化銀顆粒的制備方法

文檔序號:5004411閱讀:235來源:國知局
專利名稱:一種樹葉狀微米結(jié)構(gòu)氯化銀顆粒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于水熱法合成光催化材料的方法技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種樹葉狀微米結(jié)構(gòu)氯化銀顆粒的制備方法。
背景技術(shù)
光催化在解決能源、環(huán)境及溫室氣體的處理等問題方面有十分廣泛的應(yīng)用潛力,光催化材料可以實現(xiàn)光催化分解水制氫、光降解有機(jī)污染物和光還原二氧化碳等功能。傳統(tǒng)的光催化材料以二氧化鈦為代表,其較寬的帶隙使得它僅能利用只占太陽光4%的紫外光部分;此外,光生電子和空穴極易復(fù)合也降低了量子產(chǎn)率,因此需要開發(fā)能夠利用較大波長范圍太陽光的新型高效光催化材料。研究發(fā)現(xiàn),以氯化銀(AgCl)為基底,表面裝飾Ag納米粒子的新型光催化材料由于金屬Ag納米粒子和半導(dǎo)體AgCl之間的緊密接觸,使體系內(nèi) 所產(chǎn)生的電子能更容易傳遞到金屬銀顆粒上,促進(jìn)了光生電子與空穴的分離,保證了體系的穩(wěn)定性,除此之外,這種新型光催化材料還可以吸收利用占據(jù)太陽光48%的可見光部分。眾所周知,材料的微米或納米結(jié)構(gòu)對其性能有顯著影響,為了改善AgCl的催化、光學(xué)以及電學(xué)方面的性能,研究制備新型微米或納米結(jié)構(gòu)的AgCl顆粒也越來越受到人們關(guān)注。然而,目前已經(jīng)制備出的AgCl顆粒結(jié)構(gòu)僅局限于比較單調(diào)的立方體、凸邊立方體、凹面立方體及球形,在這些結(jié)構(gòu)的AgCl顆粒表面裝飾Ag納米粒子后,均展現(xiàn)了優(yōu)于傳統(tǒng)二氧化鈦材料對光的吸收波長響應(yīng)范圍。除了在光催化領(lǐng)域中的應(yīng)用,AgCl及其它鹵化銀因其感光性,已被廣泛應(yīng)用于照相材料與變色鏡片中,其抗菌性又使得AgCl能用于殺菌導(dǎo)管、骨水泥以及纖維織物材料的制備。現(xiàn)有AgCl顆粒結(jié)構(gòu)的局限性,也使得高性能的AgCl材料的制備受到了制約。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供了一種樹葉狀微米結(jié)構(gòu)氯化銀顆粒的制備方法。一種樹葉狀微米結(jié)構(gòu)氯化銀顆粒的制備方法,其特征在于該方法具體步驟如下(I)稱量反應(yīng)物與溶液用電子天平稱量FeCl3固體和AgNO3固體分別置于兩個干燥的燒杯內(nèi),再稱量PVP固體置于裝有FeCl3固體的燒杯中,其中PVP固體和AgNO3固體的質(zhì)量比為PVP =AgNO3 = (3:1) (4: IXFeCl3固體和AgNO3固體的質(zhì)量比為FeCl3 =AgNO3 =I 10 ;用量筒分別量取I份濃HCl溶液和兩份EG溶液,兩份EG溶液分別標(biāo)記為EGl和EG2,其中濃HCl溶液、EGI溶液和EG2溶液的體積比為HCl EG1 EG2 = 3:7:10,所稱量的AgNO3固體為I g時所使用的濃HCl溶液的體積為147 πιΓ206 ml ;(2)配比混合溶液向裝有FeCl3和PVP混合固體的燒杯中加入EG2溶液,用玻璃棒粗略攪拌后,置于磁力攪拌器上攪拌至FeCl3和PVP混合固體均勻分散于EG2溶液中,此時溶液呈黃色JfEGl溶液加入裝有AgNO3固體的燒杯中,用玻璃棒粗略攪拌后,置于磁力攪拌器上攪拌至AgNO3均勻分散于EGl中,此時溶液為無色透明液體;在磁力攪拌下,將無色透明的AgNO3的EGl溶液均勻滴入黃色的FeCl3和PVP的EG2混合溶液中,攪拌均勻后,加入已量好的濃HCl溶液,繼續(xù)攪拌此混合溶液至混合均勻,此時溶液呈淡黃色;(3)進(jìn)行水熱合成反應(yīng)將所得的淡黃色混合溶液倒入內(nèi)襯為聚四氟乙烯的水熱反應(yīng)釜中,放入干燥箱中,在150 0C ^170 °C的條件下反應(yīng)6小時 10小時;(4)提取反應(yīng)產(chǎn)物AgCl :取出干燥箱中的水熱反應(yīng)釜,在常溫下冷卻至室溫,打開反應(yīng)釜將內(nèi)襯中的溶液倒入燒杯中,將燒杯中的溶液倒入離心管中,放入離心機(jī),用乙醇離心洗滌三次,最終獲得樹葉狀微米結(jié)構(gòu)氯化銀顆粒。FeCl3、AgN03、EG、濃 HCl 均為分析純,PVP 為化學(xué)純,Mw=30000。本發(fā)明的有益效果為 本發(fā)明步驟簡單,操作簡便,采用了穩(wěn)定劑PVP,大大增強(qiáng)了 AgCl微米顆粒結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性,加入濃HCl提供較大濃度的Cl—,使得反應(yīng)產(chǎn)物為AgCl微米顆粒,而不是Ag微米或納米粒子。所制備出的樹葉狀微米結(jié)構(gòu)氯化銀顆粒具有良好的光催化性能。


圖I為樹葉狀微米結(jié)構(gòu)氯化銀顆粒的掃描電鏡(SHM)圖。圖2為含有樹葉狀微米結(jié)構(gòu)氯化銀、簡單顆粒狀微米結(jié)構(gòu)氯化銀與不含氯化銀的甲基橙溶液的光催化降解性能曲線對比圖。
具體實施例方式本發(fā)明提供了一種樹葉狀微米結(jié)構(gòu)氯化銀顆粒的制備方法,下面結(jié)合附圖和具體實施方式
對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。實施例I用電子天平分別稱量O. 0016 g FeCl3、0. 0170 g AgNO3于兩個干燥的燒杯內(nèi),再稱量O. 0670 g PVP置于裝有FeCl3的燒杯中;分別用量筒量取一份3 ml濃HC1、兩份EG溶液,分別標(biāo)記為EGl和EG2,其中EGl溶液的體積為7 ml, EG2溶液的體積為10 ml。向裝有FeCljP PVP的燒杯中倒入EG2溶液,用玻璃棒粗略攪拌后置于磁力攪拌器上攪拌至FeCl3和PVP均勻分散于EG中,此時溶液呈黃色。將EGl溶液倒入裝有AgNO3的燒杯中,用玻璃棒粗略攪拌后置于磁力攪拌器上攪拌至AgNO3均勻分散于EG中,此時溶液為無色透明液體。在磁力攪拌下,將無色透明的AgNO3溶液均勻滴加到黃色的FeCl3和PVP的混合溶液中,攪拌I min后,加入已稱量好的3 ml濃HCl溶液,繼續(xù)攪拌此混合溶液至攪拌均勻,此時溶液呈淡黃色。把所得的20 ml淡黃色混合溶液倒入25 ml內(nèi)襯為聚四氟乙烯的水熱反應(yīng)釜中,放入事先已設(shè)置好溫度(160 °C)的干燥箱中,反應(yīng)7小時。取出反應(yīng)釜,在常溫下冷卻至室溫后,打開反應(yīng)釜,將內(nèi)襯中的溶液倒入燒杯中。將燒杯中的溶液倒入離心管中,放入離心機(jī),在轉(zhuǎn)速為6000 rpm、時間為10 min條件下用乙醇離心三次,最終獲得AgCl微米顆粒。用滴管從離心管內(nèi)吸取少量的含AgCl微米顆粒溶液,滴在貼在樣品臺表面的導(dǎo)電膠上,干燥后用掃描電鏡(SEM)觀察其形貌為樹葉狀(如圖I)。通過光照分解甲基橙溶液的實驗來檢測微米結(jié)構(gòu)AgCl的光催化性能,經(jīng)對比分析得出此樹葉狀微米結(jié)構(gòu)AgCl顆粒 具有良好的光催化性能。
權(quán)利要求
1.一種樹葉狀微米結(jié)構(gòu)氯化銀顆粒的制備方法,其特征在于該方法具體步驟如下 (1)稱量反應(yīng)物與溶液用電子天平稱量FeCl3固體和AgNO3固體分別置于兩個干燥的燒杯內(nèi),再稱量PVP固體置于裝有FeCl3固體的燒杯中,其中PVP固體和AgNO3固體的質(zhì)量比% PVP =AgNO3 = (3:1) " (4: IXFeCl3 固體和 AgNO3 固體的質(zhì)量比為 FeCl3 =AgNO3 = 1:10 ;用量筒分別量取I份濃HCl溶液和兩份EG溶液,兩份EG溶液分別標(biāo)記為EGl和EG2,其中濃HCl溶液、EGl溶液和EG2溶液的體積比為HCl EG1 EG2 = 3:7:10,所稱量的AgNO3固體為I g時所使用的濃HCl溶液的體積為147 πιΓ206 ml ; (2)配比混合溶液向裝有FeCl3和PVP混合固體的燒杯中加入EG2溶液,用玻璃棒粗略攪拌后,置于磁力攪拌器上攪拌至FeCl3和PVP混合固體均勻分散于EG2溶液中,此時溶液呈黃色JfEGl溶液加入裝有AgNO3固體的燒杯中,用玻璃棒粗略攪拌后,置于磁力攪拌器上攪拌至AgNO3均勻分散于EGl中,此時溶液為無色透明液體;在磁力攪拌下,將無色透明的AgNO3的EGl溶液均勻滴入黃色的FeCl3和PVP的EG2混合溶液中,攪拌均勻后,加入已量好的濃HCl溶液,繼續(xù)攪拌此混合溶液至混合均勻,此時溶液呈淡黃色; (3)進(jìn)行水熱合成反應(yīng)將所得的淡黃色混合溶液倒入內(nèi)襯為聚四氟乙烯的水熱反應(yīng)釜中,放入干燥箱中,在150 °C 170 °C的條件下反應(yīng)6小時 10小時; (4)提取反應(yīng)產(chǎn)物AgCl:取出干燥箱中的水熱反應(yīng)釜,在常溫下冷卻至室溫,打開反應(yīng)釜將內(nèi)襯中的溶液倒入燒杯中,將燒杯中的溶液倒入離心管中,放入離心機(jī),用乙醇離心洗滌三次,最終獲得樹葉狀微米結(jié)構(gòu)氯化銀顆粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種樹葉狀微米結(jié)構(gòu)氯化銀顆粒的制備方法,其特征在于所述FeCl3、AgNO3> EG、濃HCl均為分析純,PVP為化學(xué)純,Mw=30000。
全文摘要
本發(fā)明屬于水熱法合成光催化材料的方法技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種樹葉狀微米結(jié)構(gòu)氯化銀顆粒的制備方法。本發(fā)明采用水熱法還原混合有濃HCl的AgNO3、FeCl3和PVP的EG溶液,反應(yīng)一定時間后冷卻溶液,通過離心提取樣品,最終獲得具有高含量且軸對稱的樹葉狀微米結(jié)構(gòu)AgCl顆粒。該方法步驟簡單,操作簡便,由于加入了較大比例的濃HCl,使得產(chǎn)物為AgCl晶體,而非人們常用此反應(yīng)組成物及方法得到的Ag單質(zhì)。此外,經(jīng)掃描電鏡觀察可知,本發(fā)明方法得到的微米結(jié)構(gòu)AgCl晶體顆粒的結(jié)構(gòu)統(tǒng)一為軸對稱的三棱樹葉狀。經(jīng)過性能測試,這種樹葉狀微米結(jié)構(gòu)氯化銀顆粒具有良好的光催化降解有機(jī)污染物的性能。
文檔編號B01J35/02GK102701266SQ20121016998
公開日2012年10月3日 申請日期2012年5月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月28日
發(fā)明者余航, 姜永健, 李曉丹, 李美成 申請人:華北電力大學(xué)
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