~4. 5小時，冷卻至60°C 左右出釜，得己二酸雙咪唑啉。
[0049] 反應(yīng)過程物料摩爾比：己二酸：三乙烯四胺=1:1. 001。
[0050] 第二步：將己二酸雙咪唑啉加入反應(yīng)釜中，加入一定量的甲醛溶液（甲醛含量為 37% )，攪拌均勻后，滴加無機磷化物，滴加過程溫度控制在40°C以下，磷化物滴加完后，升 溫至55~60°C，反應(yīng)2小時，再升溫至80~90°C，反應(yīng)1. 5小時，再升溫至120~130°C以 下，反應(yīng)3. 5小時，冷卻至60~65°C出釜，得雙咪唑啉膦酸鹽。
[0051] 反應(yīng)過程物料摩爾比：己二酸雙咪唑啉：HCH0:磷化物=1:7. 2:5. 95。
[0052] 第三步：反應(yīng)釜中加入雙咪唑啉膦酸鹽，加入一定量聚乙二醇，加入一定量的咪唑 啉兩性表面活性劑，加入一定量的水，升溫至60~65°C，攪拌反應(yīng)1小時，冷卻至40°C以下 出釜，得雙咪唑啉膦酸鹽緩蝕阻垢劑。
[0053] 反應(yīng)過程物料質(zhì)量比：雙咪唑啉膦酸鹽：聚乙二醇（聚乙二醇200:聚乙二醇400 =1:1):咪唑啉兩性表面活性劑（油酸類的：月桂酸類的=1:1):水=30 :5 :10 :55。
[0054] 雙咪唑啉膦酸鹽緩蝕阻垢劑的效果評價（加藥濃度100mg/L)
[0055]
[0056] 實施例四
[0057] 第一步：反應(yīng)釜中加入己二酸，然后加入三乙烯四胺，攪拌混合均勻后，逐步升溫 160~180°C，反應(yīng)2~2. 2小時，然后再升溫245~250°C，反應(yīng)4~4. 5小時，冷卻至60°C 左右出釜，得己二酸雙咪唑啉。
[0058] 反應(yīng)過程物料摩爾比：己二酸：三乙烯四胺=1:1. 001。
[0059] 第二步：將己二酸雙咪唑啉加入反應(yīng)釜中，加入一定量的甲醛溶液（甲醛含量為 37% )，攪拌均勻后，滴加無機磷化物，滴加過程溫度控制在40°C以下，磷化物滴加完后，升 溫至55~60°C，反應(yīng)2小時，再升溫至80~90°C，反應(yīng)1. 5小時，再升溫至120~130°C以 下，反應(yīng)3. 5小時，冷卻至60~65°C出釜，得雙咪唑啉膦酸鹽。
[0060] 反應(yīng)過程物料摩爾比：己二酸雙咪唑啉：HCH0 :磷化物=1:7. 2 :5. 98。
[0061] 第三步：反應(yīng)釜中加入雙咪唑啉膦酸鹽，加入一定量聚乙二醇，加入一定量的咪唑 啉兩性表面活性劑，加入一定量的水，升溫至60~65°C，攪拌反應(yīng)1小時，冷卻至40°C以下 出釜，得雙咪唑啉膦酸鹽緩蝕阻垢劑。
[0062] 反應(yīng)過程物料質(zhì)量比：雙咪唑啉膦酸鹽：聚乙二醇（聚乙二醇200:聚乙二醇400 =1:1):咪唑啉兩性表面活性劑（油酸類的：月桂酸類的=1:1):水=30 :5 :10 :55。
[0063] 雙咪唑啉膦酸鹽緩蝕阻垢劑的效果評價（加藥濃度100mg/L)
[0064]
[0065] 實施例五
[0066] 第一步：反應(yīng)釜中加入己二酸，然后加入三乙烯四胺，攪拌混合均勻后，逐步升溫 160~180°C，反應(yīng)2~2. 2小時，然后再升溫245~250°C，反應(yīng)4~4. 5小時，冷卻至60°C 左右出釜，得己二酸雙咪唑啉。
[0067] 反應(yīng)過程物料摩爾比：己二酸：三乙烯四胺=1:1. 001。
[0068] 第二步：將己二酸雙咪唑啉加入反應(yīng)釜中，加入一定量的甲醛溶液（甲醛含量為 37% )，攪拌均勻后，滴加無機磷化物，滴加過程溫度控制在40°C以下，磷化物滴加完后，升 溫至55~60°C，反應(yīng)2小時，再升溫至80~90°C，反應(yīng)1. 5小時，再升溫至120~130°C以 下，反應(yīng)3. 5小時，冷卻至60~65°C出釜，得雙咪唑啉膦酸鹽。
[0069] 反應(yīng)過程物料摩爾比：己二酸雙咪唑啉：HCH0 :磷化物=1:7. 2 :5. 98。
[0070] 第三步：反應(yīng)釜中加入雙咪唑啉膦酸鹽，加入一定量聚乙二醇，加入一定量的咪唑 啉兩性表面活性劑，加入一定量的水，升溫至60~65°C，攪拌反應(yīng)1小時，冷卻至40°C以下 出釜，得雙咪唑啉膦酸鹽緩蝕阻垢劑。
[0071] 反應(yīng)過程物料質(zhì)量比：雙咪唑啉膦酸鹽：聚乙二醇（聚乙二醇200:聚乙二醇400 =1:1):咪唑啉兩性表面活性劑（油酸類的：月桂酸類的=1:1):水=30 :7 :8 :55。
[0072]雙咪唑啉膦酸鹽緩蝕阻垢劑的效果評價（加藥濃度100mg/L)
[0073]
[0074] 實施例六
[0075] 第一步：反應(yīng)釜中加入己二酸，然后加入三乙烯四胺，攪拌混合均勻后，逐步升溫 160~180°C，反應(yīng)2~2. 2小時，然后再升溫245~250°C，反應(yīng)4~4. 5小時，冷卻至60°C 左右出釜，得己二酸雙咪唑啉。
[0076] 反應(yīng)過程物料摩爾比：己二酸：三乙烯四胺=1:1. 001。
[0077] 第二步：將己二酸雙咪唑啉加入反應(yīng)釜中，加入一定量的甲醛溶液（甲醛含量為 37% )，攪拌均勻后，滴加無機磷化物，滴加過程溫度控制在40°C以下，磷化物滴加完后，升 溫至55~60°C，反應(yīng)2小時，再升溫至80~90°C，反應(yīng)1. 5小時，再升溫至120~130°C以 下，反應(yīng)3. 5小時，冷卻至60~65°C出釜，得雙咪唑啉膦酸鹽。
[0078] 反應(yīng)過程物料摩爾比：己二酸雙咪唑啉：HCH0:磷化物=1:7. 2:5. 98。
[0079] 第三步：反應(yīng)釜中加入雙咪唑啉膦酸鹽，加入一定量聚乙二醇，加入一定量的咪唑 啉兩性表面活性劑，加入一定量的水，升溫至60~65°C，攪拌反應(yīng)1小時，冷卻至40°C以下 出釜，得雙咪唑啉膦酸鹽緩蝕阻垢劑。
[0080] 反應(yīng)過程物料質(zhì)量比：雙咪唑啉膦酸鹽：聚乙二醇（聚乙二醇200 :聚乙二醇400 =1:1):咪唑啉兩性表面活性劑（油酸類的：月桂酸類的=1:1):水=30 :7 :12 :51。
[0081] 雙咪唑啉膦酸鹽緩蝕阻垢劑的效果評價（加藥濃度100mg/L)
[0082]
【主權(quán)項】
1. 一種雙咪唑啉膦酸鹽緩蝕阻垢劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 第一步：反應(yīng)釜中加入己二酸，然后加入三乙烯四胺，攪拌混合均勻后，升溫至120~ 200°C，反應(yīng)0? 5~4小時，然后再升溫150~260°C，反應(yīng)1~6小時，冷卻50~80°C出釜， 得己二酸雙咪唑啉；反應(yīng)過程物料摩爾比為：己二酸：三乙烯四胺=I: (1~I. 1); 第二步：將己二酸雙咪唑啉加入反應(yīng)釜中，加入37wt%甲醛溶液，攪拌均勻后，滴加無 機磷化物，滴加過程溫度控制在60°C以下，磷化物滴加完后，升溫至90°C以下，反應(yīng)0. 5~ 3小時，再升溫至120°C以下，反應(yīng)0. 5~3小時，然后最后升溫至160°C以下，反應(yīng)0. 5~4 小時，最后冷卻至80°C以下出釜，得雙咪唑啉膦酸鹽； 反應(yīng)過程物料摩爾比為：己二酸雙咪唑啉：甲醛：無機磷化物=1: (6~8) : (5. 5~ 7)； 所述的無機磷化物選自三氯化磷或亞磷酸； 第三步：反應(yīng)釜中加入雙咪唑啉膦酸鹽，加入聚乙二醇，再加入咪唑啉兩性表面活性劑 和水，升溫至80°C以下，攪拌反應(yīng)0. 5~1. 5小時，冷卻出釜，得雙咪唑啉膦酸鹽緩蝕阻垢 劑； 反應(yīng)過程物料質(zhì)量比為：雙咪唑啉膦酸鹽：聚乙二醇：咪唑啉兩性表面活性劑：水= 30: (5 ~20) : (5 ~30) : (60 ~20); 所述的聚乙二醇，選自聚乙二醇分子量200,聚乙二醇分子量400中的一種或兩種任意 比例的混合物； 所述的咪唑啉兩性表面活性劑，選自油酸與二乙烯三胺的反應(yīng)再與氯乙酸鈉反應(yīng)的兩 性表面活性劑、月桂酸與二乙烯三胺的反應(yīng)再與氯乙酸鈉反應(yīng)的兩性表面活性劑中的一種 或兩種任意比例的混合物。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙咪唑啉膦酸鹽緩蝕阻垢劑的制備方法，其特征在于， 包括以下步驟： 第一步：反應(yīng)釜中加入己二酸，然后加入三乙烯四胺，攪拌混合均勻后，逐步升溫 160~180°C，反應(yīng)2~2. 2小時，然后再升溫245~250°C，反應(yīng)4~4. 5小時，冷卻至60°C 左右出釜，得己二酸雙咪唑啉； 反應(yīng)過程物料摩爾比：己二酸：三乙烯四胺=1: (1~1. 001); 第二步：將己二酸雙咪唑啉加入反應(yīng)釜中，加入37wt%甲醛溶液，攪拌均勻后，滴加無 機磷化物，滴加過程溫度控制在40°C以下，磷化物滴加完后，升溫至55~60°C，反應(yīng)2小 時，再升溫至80~90°C，反應(yīng)1. 5小時，再升溫至120~130°C以下，反應(yīng)3. 5小時，冷卻至 60~65°C出釜，得雙咪唑啉膦酸鹽； 反應(yīng)過程物料摩爾比為：己二酸雙咪唑啉：甲醛：無機磷化物=1: (7~7. 2) : (5. 9~6. 1)； 第三步：反應(yīng)釜中加入雙咪唑啉膦酸鹽，加入聚乙二醇，再加入咪唑啉兩性表面活性劑 和水，升溫至60~65°C，攪拌反應(yīng)1小時，冷卻至40°C以下出爸，得雙咪唑啉膦酸鹽緩蝕阻 垢劑； 反應(yīng)過程物料質(zhì)量比：雙咪唑啉膦酸鹽：聚乙二醇：咪唑啉兩性表面活性劑：水= 30: (5 ~8) : (8 ~12) : (57 ~50)。
【專利摘要】一種雙咪唑啉膦酸鹽緩蝕阻垢劑的制備方法，第一步：反應(yīng)釜中加入己二酸、三乙烯四胺，攪拌混合均勻后，反應(yīng)一定時間，然后再溫至反應(yīng)一定時間，得己二酸雙咪唑啉；第二步：反應(yīng)釜中加入己二酸咪唑啉，加入甲醛攪拌均勻后，再滴加無機磷化物，控制溫度反應(yīng)，得雙咪唑啉膦酸鹽；第三步：反應(yīng)釜中加入雙咪唑啉膦酸鹽，加入聚乙二醇、咪唑啉兩性表面活性劑和水，攪拌反應(yīng)得雙咪唑啉膦酸鹽緩蝕阻垢劑；所合成生產(chǎn)的雙咪唑啉膦酸鹽緩蝕阻垢劑，具有緩蝕與阻垢雙重性能，能夠應(yīng)用于油田生產(chǎn)系統(tǒng)的結(jié)垢控制與腐蝕控制，能夠應(yīng)用于工業(yè)冷卻循環(huán)水系統(tǒng)的結(jié)垢與腐蝕控制，且適應(yīng)范圍廣、效果好、成本低。
【IPC分類】C23F11/10, C02F5/14
【公開號】CN105152370
【申請?zhí)枴緾N201510571200
【發(fā)明人】郭學輝, 杜素珍, 楊志剛, 李輝
【申請人】西安石油大學
【公開日】2015年12月16日
【申請日】2015年9月9日