八乙酸兩性咪唑啉鐵離子穩(wěn)定劑的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明設及石油化工技術領域，特別設及油田污水處理過程水質中防止鐵離子氧 化沉淀與酸化解堵過程、防止抑值降低導致鐵離子沉淀的八乙酸兩性咪挫嘟鐵離子穩(wěn)定 劑的制備方法。
【背景技術】
[0002] 目前市場上有種類繁多的鐵離子穩(wěn)定劑，對于酸化解堵過程中抑值降低導致鐵 離子沉淀的抑制有一定的作用，但對于油田污水中鐵離子因氧化導致的鐵離子沉淀不能起 到有效的抑制作用。

【發(fā)明內容】

[0003] 為了克服現(xiàn)有鐵離子穩(wěn)定劑的不足，本發(fā)明的目的是提供八乙酸兩性咪挫嘟鐵離 子穩(wěn)定劑的制備方法，制備八乙酸兩性咪挫嘟鐵離子穩(wěn)定劑，能夠用于防止油田生產系統(tǒng) 污水中鐵離子氧化沉淀與酸化解堵過程抑降低鐵離子的沉淀。
[0004] 為了達到上述目的，本發(fā)明的技術方案為：
[0005] 八乙酸兩性咪挫嘟鐵離子穩(wěn)定劑的制備方法，包括W下步驟：
[000引第一步：反應蓋中加入葵二酸，在攬拌條件下滴加2倍摩爾的立乙締四胺，滴加完S乙締四胺后升溫至140~200°C，脫水反應1~3小時，然后再升溫至240~260°C，脫水 反應3~6小時，冷卻至120~140°C出蓋，得葵二酸雙咪挫嘟；
[0007] 第二步：反應蓋中加入葵二酸雙咪挫嘟，加熱溶解后，加入氯乙酸鋼，葵二酸雙咪 挫嘟：氯乙酸鋼的摩爾比為1:8,升溫至100~180°C，反應3~15小時，冷卻至60~80°C 出蓋，得雙咪挫嘟八乙酸鋼；
[0008] 第=步：反應蓋中加入雙咪挫嘟八乙酸鋼，加熱溶解后加入0P-30、分子量600的 聚乙二醇和水，溶解后攬拌反應0. 5~2小時，冷卻40~80°C出蓋，得到八乙酸兩性咪挫嘟 鐵離子穩(wěn)定劑；
[0009] 反應過程物料質量比為：雙咪挫嘟八乙酸鋼：聚乙二醇：0P-30:水=(30~ 50):巧~20):巧~20) : (10 ~60)。
[0010] 優(yōu)化后的合成工藝方法，包括W下步驟：
[0011] 第一步：反應蓋中加入葵二酸，在攬拌條件下滴加2倍摩爾的立乙締四胺，滴加完 =乙締四胺后升溫至180°C，脫水反應2. 5小時，然后再升溫至250°C，脫水反應4小時，冷 卻至110°C出蓋，得葵二酸雙咪挫嘟；
[0012] 第二步：反應蓋中加入葵二酸雙咪挫嘟，加熱溶解后，加入氯乙酸鋼，葵二酸雙咪 挫嘟：氯乙酸鋼的摩爾比為1:8,升溫至160°C，反應11~13小時，冷卻至60°C出蓋，雙咪 挫嘟八乙酸鋼；
[0013] 第=步：反應蓋中加入雙咪挫嘟八乙酸鋼，加熱溶解后加入0P-30、分子量600的 聚乙二醇和水，溶解后攬拌反應1小時，冷卻50°C出蓋，得八乙酸兩性咪挫嘟鐵離子穩(wěn)定 劑；
[0014] 反應過程物料質量比為：雙咪挫嘟八乙酸鋼：聚乙二醇：0P-30:水=(35~ 40):巧~8) : (10 ~12) : (40 ~55)。
[0015] 本發(fā)明的有益效果是：
[0016] 所合成生產的八乙酸兩性咪挫嘟鐵離子穩(wěn)定劑不但對酸化解堵過程的鐵離子能 夠有效的穩(wěn)定，更重要的是能夠穩(wěn)定油田生產過程污水中鐵離子，擴大了鐵離子穩(wěn)定劑的 應用領域。
[0017] 效果好：八乙酸兩性咪挫嘟鐵離子穩(wěn)定劑在酸化解堵過程中的鐵離子穩(wěn)定率達到 llOmg/mU穩(wěn)定鐵離子能力保持率大于85% ;八乙酸兩性咪挫嘟鐵離子穩(wěn)定劑在油田污水 中加藥量達到200mg/L時，能夠穩(wěn)定鐵離子能力達到50mg/LW上。
[0018] 成本低：主要表現(xiàn)在效果好，加藥量小，同時能夠解決污水中鐵離子氧化沉淀問 題。
【具體實施方式】
[0019] 下面結合具體實例對本發(fā)明做詳細敘述。
[0020] 酸化過程的鐵離子穩(wěn)定效果評價實驗方法參照SY/T6571進行。
[0021] 污水中鐵離子穩(wěn)定效果的評價方法：取含有鐵離子的油田污水，用0. 5um的薄膜 過濾器過濾污水，各取過濾后的污水200mL，加入八乙酸兩性咪挫嘟鐵離子穩(wěn)定劑200mg/ 以放置于60°C的水浴鍋中，當污水的溫度達到60°C時，開始分別通氧氣10分鐘，然后在恒 溫放置4小時，用0. 5um的薄膜過濾器過濾實驗后的污水，用蒸饋水洗涂濾紙至無氯離子為 止，取出濾膜紙，浸泡到鹽酸溶液中，測定=價鐵離子量，計算沉淀的鐵離子百分數(shù)。
[0022] 下面通過實例進一步說明本發(fā)明的特點
[0023] 實施例一
[0024] 本實施例包括W下步驟：
[002引第一步：反應蓋中加入葵二酸，在攬拌條件下滴加2倍摩爾的立乙締四胺，滴加完 =乙締四胺后升溫至180°C，脫水反應2. 5小時，然后再升溫至250°C，脫水反應4小時，冷 卻至110°C出蓋，得葵二酸雙咪挫嘟；
[0026] 第二步：反應蓋中加入葵二酸雙咪挫嘟，加熱溶解后，加入氯乙酸鋼，葵二酸雙咪 挫嘟：氯乙酸鋼的摩爾比為1:8,加熱溶解后，加入8摩爾的氯乙酸鋼，升溫至160°C，反應 11. 5小時，冷卻至60°C出蓋，雙咪挫嘟八乙酸鋼；
[0027] 第=步：反應蓋中加入雙咪挫嘟八乙酸鋼，加熱溶解后加入一定量的0P-30, 一定 量的聚乙二醇（分子量600)，加入一定量的水，溶解后攬拌反應1小時，冷卻50°C出蓋，得 八乙酸兩性咪挫嘟鐵離子穩(wěn)定劑；
[002引反應過程物料質量比：雙咪挫嘟八乙酸鋼：聚乙二醇（分子量600) :0P-30:水= 35:5 ：10 ：500
[0029] 八乙酸兩性咪挫嘟鐵離子穩(wěn)定劑效果的測試
[0030]
[00引]實施例二
[0032] 本實施例包括W下步驟：
[003引第一步：反應蓋中加入葵二酸，在攬拌條件下滴加2倍摩爾的立乙締四胺，滴加完 =乙締四胺后升溫至180°C，脫水反應2. 5小時，然后再升溫至250°C，脫水反應4小時，冷 卻至110°C出蓋，得葵二酸雙咪挫嘟；
[0034] 第二步：反應蓋中加入葵二酸雙咪挫嘟，加熱溶解后，加入氯乙酸鋼，葵二酸雙咪 挫嘟：氯乙酸鋼的摩爾比為1:8,升溫至160。反應13小時，冷卻至60°C出蓋，雙咪挫嘟八 乙酸鋼；
[0035] 第=步：反應蓋中加入雙咪挫嘟八乙酸鋼，加熱溶解后加入一定量的0P-30, 一定 量的聚乙二醇（分子量600)，加入一定量的水，溶解后攬拌反應1小時，冷卻50°C出蓋，得 八乙酸兩性咪挫嘟鐵離子穩(wěn)定劑；
[0036] 反應過程物料質量比：雙咪挫嘟八乙酸鋼：聚乙二醇（分子量600) :0P-30:水= 35:5 ：10 ：50〇
[0037] 八乙酸兩性咪挫嘟鐵離子穩(wěn)定劑效果的測試
[0039] 實施例S
[0040] 本實施例包括W下步驟：
[00川第一步：反應蓋中加入葵二酸，在攬拌條件下滴加2倍摩爾的立乙締四胺，滴加完 =乙締四胺后升溫至180°C，脫水反應2. 5小時，然后再升溫至250°C，脫水反應4小時，冷 卻至110°C出蓋，得葵二酸雙咪挫嘟；
[0042] 第二步：反應蓋中加入葵二酸雙咪挫嘟，加熱溶解后，加入氯乙酸鋼，葵二酸雙咪 挫嘟：氯乙酸鋼的摩爾比為1:8,升溫至160°C，反應9. 5小時，冷卻至60°C出蓋，雙咪挫嘟 八乙酸鋼；
[0043] 第=步：反應蓋中加入雙咪挫嘟八乙酸鋼，加熱溶解后加入一定量的0P-30, 一定 量的聚乙二醇（分子量600)，加入一定量的水，溶解后攬拌反應1小時，冷卻50°C出蓋，得 八乙酸兩性咪挫嘟鐵離子穩(wěn)定劑；
[0044] 反應過程物料質量比：雙咪挫嘟八乙酸鋼：聚乙二醇（分子量600) :0P-30:水= 35:5 ： 10 ：50〇
[0045] 八乙酸兩性咪挫嘟鐵離子穩(wěn)定劑效果的測試
[0046]
[0047] 實施例四
[0048] 本實施例包括W下步驟：
[004引第一步：反應蓋中加入葵二酸，在攬拌條件下滴加2倍摩爾的立乙締四胺，滴加完 =乙締四胺后升溫至180°C，脫水反應2. 5小時，然后再升溫至250°C，脫水反應4小時，冷 卻至110°C出蓋，得葵二酸雙咪挫嘟；
[0050] 第二步：反應蓋中加入葵二酸雙咪挫嘟，加熱溶解后，加入氯乙酸鋼，葵二酸雙咪 挫嘟：氯乙酸鋼的摩爾比為1:8,升溫至160°C，反應15小時，冷卻至60°C出蓋，雙咪挫嘟八 乙酸鋼；
[0051] 第=步：反應蓋中加入雙咪挫嘟八乙酸鋼，加熱溶解后加入一定量的0P-30, 一定 量的聚乙二醇（分子量600)，加入一定量的水，溶解后攬拌反應1小時，冷卻50°C出蓋，得 八乙酸兩性咪挫嘟鐵離子穩(wěn)定劑；
[0052] 反應過程物料質量比：雙咪挫嘟八乙酸鋼：聚乙二醇（分子量600) :0P-30:水= 35:5 ： 10 ：50〇
[0053] 八乙酸兩性咪挫嘟鐵離子穩(wěn)定劑效果的測試
【主權項】
1. 八乙酸兩性咪唑啉鐵離子穩(wěn)定劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 第一步：反應釜中加入葵二酸，在攪拌條件下滴加2倍摩爾的三乙烯四胺，滴加完三乙 烯四胺后升溫至140~200°C，脫水反應1~3小時，然后再升溫至240~260°C，脫水反應 3~6小時，冷卻至120~140°C出釜，得葵二酸雙咪唑啉； 第二步：反應釜中加入葵二酸雙咪唑啉，加熱溶解后，加入氯乙酸鈉，葵二酸雙咪唑啉： 氯乙酸鈉的摩爾比為1:8,升溫至100~180°C，反應3~15小時，冷卻至60~80°C出釜， 得雙咪唑啉八乙酸鈉； 第三步：反應釜中加入雙咪唑啉八乙酸鈉，加熱溶解后加入0P-30、分子量600的聚乙 二醇和水，溶解后攪拌反應0. 5~2小時，冷卻40~80°C出釜，得到八乙酸兩性咪唑啉鐵離 子穩(wěn)定劑； 反應過程物料質量比為：雙咪唑啉八乙酸鈉：聚乙二醇：0P-30:水=(30~50) : (5~ 20) : (5 ~20) : (10 ~60) 〇2. 根據(jù)權利要求1所述的八乙酸兩性咪唑啉鐵離子穩(wěn)定劑的制備方法，其特征在于， 包括以下步驟： 第一步：反應釜中加入葵二酸，在攪拌條件下滴加2倍摩爾的三乙烯四胺，滴加完三乙 烯四胺后升溫至180°C，脫水反應2. 5小時，然后再升溫至250°C，脫水反應4小時，冷卻至 110°C出釜，得葵二酸雙咪唑啉； 第二步：反應釜中加入葵二酸雙咪唑啉，加熱溶解后，加入氯乙酸鈉，葵二酸雙咪唑啉： 氯乙酸鈉的摩爾比為1:8,升溫至160°C，反應11~13小時，冷卻至60°C出釜，雙咪唑啉八 乙酸鈉； 第三步：反應釜中加入雙咪唑啉八乙酸鈉，加熱溶解后加入0P-30、分子量600的聚乙 二醇和水，溶解后攪拌反應1小時，冷卻50°C出釜，得八乙酸兩性咪唑啉鐵離子穩(wěn)定劑； 反應過程物料比為：雙咪唑啉八乙酸鈉：聚乙二醇：0P-30:水=(35~40) : (5~8): (10 ~12) : (40 ~55) 〇
【專利摘要】八乙酸兩性咪唑啉鐵離子穩(wěn)定劑的制備方法，第一步：反應釜中加入葵二酸，加入三乙烯四胺后升溫至140～200℃，脫水反應再升溫240～260℃，脫水反應3～6小時，得葵二酸雙咪唑啉；第二步：反應釜中加入葵二酸雙咪唑啉，加入氯乙酸鈉，升溫反應得雙咪唑啉八乙酸鈉；第三步：反應釜中加入雙咪唑啉八乙酸鈉，加熱溶解后加入OP-30，聚乙二醇和水，溶解后得到八乙酸兩性咪唑啉鐵離子穩(wěn)定劑；本發(fā)明的穩(wěn)定劑不但對酸化解堵過程的鐵離子能夠有效的穩(wěn)定，更重要的是能夠穩(wěn)定油田生產過程污水中鐵離子，擴大了鐵離子穩(wěn)定劑的應用領域。
【IPC分類】C07D233/06, C02F1/00
【公開號】CN105237479
【申請?zhí)枴緾N201510679932
【發(fā)明人】杜素珍, 郭學輝
【申請人】西安石油大學
【公開日】2016年1月13日
【申請日】2015年10月19日