4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑、其制備中間體及其鹽的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于化學合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種4,5?二氰基?2?三氟甲基咪唑、其制備中間體及其鹽的制備方法。二氨基順丁烯二腈與三氟乙酸酯在添加溶劑或不添加溶劑的條件下進行酯的胺解，得到酰胺，酰胺再分子內(nèi)脫水，得到粗品4,5?二氰基?2?三氟甲基咪唑，對其純化后得到高純度的4,5?二氰基?2?三氟甲基咪唑的二水合物，進而與金屬元素的鹽的水相懸濁液混合攪拌以發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過濾除去不溶物、旋蒸蒸干濾液，再次用溶劑溶解后經(jīng)過濾、旋蒸和真空干燥，即得高純的4,5?二氰基?2?三氟甲基咪唑鹽。本發(fā)明所提到的整個工藝流程條件較之前的其他生產(chǎn)4,5?二氰基?2?三氟甲基咪唑的流程更為安全且溫和、適合于規(guī)?；a(chǎn)的要求。
【專利說明】
4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑、其制備中間體及其鹽的制備 方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明屬于化學合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種4，5-二氰基-2-三氟甲基咪唑、其制 備中間體及其鹽的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 近年來，移動充電寶、手機、平板等小型電子裝置已經(jīng)在生活中得到了廣泛的使 用，而電動車等大型電動工具也在國家政策等的推動下快速發(fā)展中，因此未來對于性能優(yōu) 異的二次電池的需求將越來越大。
[0003] 目前，利用鋰反應(yīng)作為充放電反應(yīng)的鋰二次電池最為常見，具有廣泛的應(yīng)用前景， 而在工業(yè)化生產(chǎn)的鋰離子電池中，LiPF6的使用仍占了主導地位。但在實際使用過程中， LiPF6已經(jīng)暴露出了易水解、高溫下快速分解等情況，這不僅易造成安全問題還會大幅度的 縮減電池的壽命，在未來鋰電應(yīng)用和發(fā)展中埋下隱患，制約了一系列相關(guān)行業(yè)的發(fā)展。
[0004] 因此，一系列新型鋰鹽被合成出來并應(yīng)用于鋰離子電池電解質(zhì)以期解決上述問 題。其中4,5_二氰基-2-三氟甲基咪唑鋰含有較少的氟原子且與LiPF6的磷-氟鍵相比碳-氟 鍵更強，因此該鹽具有很好的導電性且咪唑陰離子和鋰陽離子之間具有非常好的離解作 用。此物質(zhì)熱分解溫度高，能超過250°C，電化學氧化電壓較高、對集流體鋁箱的腐蝕電位同 樣較高，此外還具有較高的鋰離子迀移數(shù)能滿足實際應(yīng)用下正極材料的使用要求。因此在 未來工業(yè)化生產(chǎn)和應(yīng)用時，4，5-二氰基-2-三氟甲基咪唑鋰有望替代目前廣泛使用的LiPF 6 成為一種新型鋰離子電池電解液。
[0005]目前已知4,5_二氰基-2-三氟甲基咪唑及其鹽得合成路線大多為二氨基順丁烯二 腈與氟化酸酐反應(yīng)，然而氟化酸酐沸點低、易揮發(fā)、刺激性強、催淚、對水敏感、具有遇水會 分解為有毒氟化物氣體、燃燒產(chǎn)生有毒氟化物煙霧等特點，安全性較差，此外由于該物質(zhì)極 易揮發(fā)還可造成如計量偏差等導致規(guī)?；a(chǎn)上的使用不便，生產(chǎn)中該物質(zhì)在加入時若攪 拌不及時可造成局部濃度較高使二氨基順丁烯二腈上的兩個氨基?；筛碑a(chǎn)物，造成收 率降低、雜質(zhì)去除困難、產(chǎn)品質(zhì)量下降等不良后果。因此，本發(fā)明希望通過避免使用氟化酸 酐使生產(chǎn)過程更加安全，同時通過原料和流程的更改調(diào)整最終產(chǎn)品的純度、提高產(chǎn)率、控制 副產(chǎn)物的種類和數(shù)量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 為解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種4,5_二氰基-2-三氟甲基咪唑、其制備 中間體及其鹽的制備方法。
[0007] -種4,5_二氰基-2-三氟甲基咪唑的制備中間體，為具有下式結(jié)構(gòu)的酰胺：
[0008]
[0009 ]本發(fā)明還提供了一種4，5-二氰基-2-三氟甲基咪唑的制備方法，包括以下過程:二 氨基順丁烯二腈與三氟乙酸酯在添加溶劑或不添加溶劑的條件下進行酯的胺解，得到本發(fā) 明所提供的酰胺，本發(fā)明所提供的酰胺再分子內(nèi)脫水，得到4,5_二氰基-2-三氟甲基咪唑。
[0010] 具體的，三氟乙酸酯的通式為CF3COOR，其中R為烷基，優(yōu)選的為1~10個碳的烷基。
[0011] 具體的，二氨基順丁烯二腈與三氟乙酸的投料量按摩爾比為1:0.5~5。
[0012] 具體的，反應(yīng)時間為0.25~12h。
[0013] 具體的，在干燥氬氣保護下進行反應(yīng)。
[0014] 進一步的，三氟乙酸酯的沸點為Tb，當75°C彡Tb彡140°C時，二氨基順丁烯二腈與三 氟乙酸酯在不添加溶劑的條件下進行酯的胺解，反應(yīng)過程包括第一溫度階段!^和第二溫度 階段 T2,其中，T1ST2JOcCST2STbo
[0015] 優(yōu)選的，75°C 彡 T2<Tb。
[0016] 進一步的，三氟乙酸酯的沸點為Tb，當75°C彡Tb彡140°C時，二氨基順丁烯二腈與三 氟乙酸酯在添加溶劑的條件下進行酯的胺解，溶劑的沸點為1，反應(yīng)過程包括第一溫度階 段TjP第二溫度階段T 2，其中，TKT2JOtCSTKI^
[0017] 優(yōu)選的，75°C 彡 T2<Tb
[0018] 進一步的，三氟乙酸酯的沸點為Tb，當Tb<75°C或Tb>140°C時，二氨基順丁烯二腈 與三氟乙酸酯在添加溶劑的條件下進行酯的胺解，溶劑的沸點為1，反應(yīng)過程包括第一溫 度階段TjP第二溫度階段T 2，其中，T1 < T2，30 °C < T2 < Ta。
[0019] 優(yōu)選的，75°C 彡 T2<Ta，并且，T2 彡 140°C。
[0020] 由于三氟乙酸酯融沸點過高或過低，不利于反應(yīng)的進行，需要選擇合適的溶劑。當 沸點過高的時候，需要添加溶劑降低反應(yīng)物的濃度，避免反應(yīng)過于劇烈。
[0021] 具體的，溶劑可選自乙醇、乙腈、二甘醇二甲醚、四氫呋喃、二氧六環(huán)、乙二醇二甲 醚或二乙二醇二甲醚中的任意一種或幾種的混合，溶劑的用量為總投料量的50~90wt%。
[0022] 在本發(fā)明所提供的4,5_二氰基-2-三氟甲基咪唑的制備方法的基礎(chǔ)上，可進一步 純化得到4，5-二氰基-2-三氟甲基咪唑的二水合物，步驟包括：
[0023]反應(yīng)階段
[0024]進行0.25~12h的反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后真空蒸發(fā)出去多余的三氟乙酸酯和溶劑，得到 粗品4，5-二氰基-2-三氟甲基咪唑；
[0025] 純化階段
[0026] 粗品經(jīng)過溶解、活性炭除色、過濾、多次重結(jié)晶等純化步驟，最終得到較為純凈的 4,5_二氰基-2-三氟甲基咪唑的二水合物。
[0027] 在純化階段中可用水溶解粗品，用活性炭除色，保持一定的溫度過濾以除去活性 炭與不溶性雜質(zhì)，濾液冷卻結(jié)晶過濾，再以水為溶劑對淺色晶體物質(zhì)多次重結(jié)晶即可得到 高純度的二水合物晶體。
[0028] 本發(fā)明還提供了一種安全且高純度的4，5_二氰基-2-三氟甲基咪唑鹽的制備方 法，包括如下步驟:將4,5_二氰基-2-三氟甲基咪唑的二水合物用溶劑溶解后與金屬元素的 鹽的水相懸濁液混合攪拌以發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過濾除去不溶物、旋蒸蒸干濾液，再次用 溶劑溶解后經(jīng)過濾、旋蒸和真空干燥，即得高純的4,5_二氰基-2-三氟甲基咪唑鹽。
[0029] 具體的，金屬元素選自鋰、鈉、鉀、鎂或鈣中的任意一種，以制備一系列的4,5_二氰 基-2-三氟甲基咪唑鹽。
[0030] 具體的，鹽選自碳酸鹽、氯鹽或氫化物、氫氧化物中的任意一種。
[0031] 具體的，溶劑選自乙腈、丙酮、二氧六環(huán)中的任意一種，其為與水互溶且能溶解4， 5_二氰基-2-三氟甲基咪唑及其鋰鹽的有機溶劑。
[0032]具體的，旋蒸的溫度為100~120°C，并且旋蒸的溫度大于溶劑的沸點。
[0033] 具體的，真空干燥的溫度為100~120°C，并且真空干燥的溫度大于溶劑的沸點，真 空干燥的時間為1~5h。
[0034] 合成路線
[0035] 以4,5_二氰基-2-三氟甲基咪唑鋰的制備為例，合成路線如下：
[0036]
[0037]本發(fā)明的原理及優(yōu)點如下：
[0038]本發(fā)明使用二氨基順丁烯二腈與三氟乙酸酯在適宜條件下反應(yīng)，對反應(yīng)生成的4， 5_二氰基-2-三氟甲基咪唑粗品進行純化，可以得到高純度的產(chǎn)品，也可將產(chǎn)物進一步與金 屬碳酸鹽反應(yīng)制得相應(yīng)的4,5_二氰基-2-三氟甲基咪唑鹽。
[0039]本發(fā)明中二氨基順丁烯二腈與三氟乙酸酯合成4,5_二氰基-2-三氟甲基咪唑粗品 可以看作兩個階段，第一個階段為兩種原料發(fā)生酯的胺解，得到酰胺類物質(zhì)，第二個階段 為，該酰胺類物質(zhì)在適宜的溫度下脫水形成咪唑。由于第二個階段的溫度以75~140°C效果 最好，30°C下反應(yīng)很難進行，因此在必要的條件下（如作為原料的三氟乙酸酯沸點太低），加 熱也可分為兩段，先在較低溫度下反應(yīng)一段時間，再升溫至75~140°C。
[0040]本發(fā)明可避免使用現(xiàn)有方法中常用的反應(yīng)物之一的三氟乙酸酐，由于三氟乙酸酐 具有刺激性強、催淚、對水敏感、遇水會分解為有毒氟化物氣體、燃燒產(chǎn)生有毒氟化物煙霧、 沸點低、閃電低、易揮發(fā)等特點，因而及其易燃且燃燒危險性很大，使得在生產(chǎn)過程中和原 料運輸儲存等環(huán)節(jié)需要健全的工具設(shè)施、理論上設(shè)立好應(yīng)急機制以及組織人員定期演練應(yīng) 急處理措施等，這些都將加大生產(chǎn)成本，然而，即便措施完善，在從原料購買到售出成品的 過程中依舊會存在著各種無法避免的安全隱患，隨時可能對公司及周圍的居民、環(huán)境等造 成傷害。在現(xiàn)代生產(chǎn)中，生產(chǎn)安全的比重越來越重要，因而希望能找到一種更合適、更安全 的原料以替代三氟乙酸酐合成出所需的4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑及其對應(yīng)的鹽，而本 發(fā)明所選用的三氟乙酸酯沸點、閃點通常比三氟乙酸酐高，安全性也較之三氟乙酸酐更高。
[0041] 本發(fā)明所述原料為二氨基順丁烯二腈、各種三氟乙酸酯（如三氟乙酸乙酯等）、金 屬碳酸鹽、適宜溶劑等，這些原料都有成熟的工業(yè)化制備方法與大批量的穩(wěn)定供應(yīng)，除二氨 基順丁烯二腈外，許多原料都列出了可替代品，在部分材料價格波動較大時可靈活調(diào)整原 料及一些技術(shù)參數(shù)，保證生產(chǎn)及價格的穩(wěn)定。
[0042] 本發(fā)明在4,5_二氰基-2-三氟甲基咪唑二水合物的制取過程中已經(jīng)進行了純化， 不僅可以直接售賣高純度的4，5-二氰基-2-三氟甲基咪唑，也可用高純度的4，5-二氰基-2-三氟甲基咪唑反應(yīng)制得相應(yīng)的鹽，由于作為原料的咪唑純度很高，生成的鹽與有色雜質(zhì)更 容易分離。這樣不僅擴寬了可售賣產(chǎn)品的種類，而且極大地簡化了后續(xù)反應(yīng)雜質(zhì)分離的問 題，更容易得到高純度的產(chǎn)品。
[0043] 本發(fā)明純化及后續(xù)制取鹽的過程相對簡單，耗能少，咪唑二水合物純化階段可不 使用有機溶劑、環(huán)境污染小、水溶液較之有機溶劑處理負擔小因此成本也相應(yīng)降低。
[0044] 本發(fā)明所提到的整個工藝流程條件較之前的其他生產(chǎn)4,5_二氰基-2-三氟甲基咪 唑的流程更為安全且溫和、適合于規(guī)模化生產(chǎn)的要求，所需相關(guān)配套工藝流程簡單（如污水 處理），因而該項目整體的設(shè)備投資也較低。
【具體實施方式】
[0045] 以下對本發(fā)明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限 定本發(fā)明的范圍。
[0046] 實施例1
[0047] 帶有電動攪拌器、回流冷凝管、溫度計、導氣管的IL四口圓底燒瓶，室溫下于手套 箱中加入二氨基順丁稀二腈43.24g(0.4mol)，三氟乙酸甲酯51.22g(0.4mol)，1,4-二氧六 環(huán)500mL，架好裝置，打開通氣設(shè)備以反應(yīng)保證全程有干燥的氬氣保護。在25°C下攪拌2h使 兩種反應(yīng)物充分反應(yīng)生成酰胺，然后升溫至1，4-二氧六環(huán)的沸點（lore)以保證體系回流， 該溫度下酰胺脫水形成咪唑，回流2h后停止加熱反應(yīng)結(jié)束，得到含有4,5_二氰基-2-三氟甲 基咪唑的混合溶液。
[0048]在干燥氬氣保護下蒸發(fā)去除溶劑與殘余的三氟乙酸甲酯，向體系中加水600ml，加 入24g活性炭除色，過濾前稍加熱使待過濾體系溫度為25~35°C再進行過濾操作，除去活性 炭與不溶于水的其他物質(zhì)，濾液濃縮至200ml，冷卻結(jié)晶，過濾得到晶體并用冰水100mL洗 滌，所得晶體用200ml水重結(jié)晶，再次重復冰水洗滌過程，經(jīng)過多次重結(jié)晶后得到較為純凈 的4，5-二氰基-2-三氟甲基咪唑，重結(jié)晶過程中的濾液與洗滌液可重復使用多次，
[0049]將4，5-二氰基-2-三氟甲基咪唑用乙腈溶解，并向該乙腈溶液中加入碳酸鋰的水 相懸濁液，保證反應(yīng)體系邊攪拌使體系均勻邊勻速滴加水相懸濁液，至pH為7時停止。所得 溶液加熱維持在25~35°C，過濾以除去不溶物(多為未反應(yīng)的碳酸鋰），濾液110°C下抽真空 旋蒸除水，再次加入乙腈以溶解瓶中干燥的4,5_二氰基-2-三氟甲基咪唑鋰，過濾除去雜質(zhì) 后在82°C下常壓蒸餾蒸除大部分乙腈，后將較為潮濕的固體物質(zhì)轉(zhuǎn)入真空干燥箱中，在110 °C下真空干燥3h，得到干燥鋰鹽64.95g，產(chǎn)率84.65 %，純度99.97 % g。
[0050] 實施例2
[0051]帶有電動攪拌器、回流冷凝管、溫度計、導氣管的250mL四口圓底燒瓶，室溫下于 手套箱中加入二氨基順丁烯二腈43.24g(0.4mol)，三氟乙酸丁酯68.05g(0.4mol)，架好裝 置，打開通氣設(shè)備以反應(yīng)保證全程有干燥的氬氣保護。加熱至三氟乙酸丁酯的沸點100 °C便 于使體系回流，在該溫度下兩種反應(yīng)物先生成酰胺，后酰胺脫水成環(huán)形成咪唑，該反應(yīng)共 3h，反應(yīng)結(jié)束后停止加熱待反應(yīng)體系冷卻即可得到含有4,5_二氰基-2-三氟甲基咪唑的混 合溶液。
[0052]將含有4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑的混合溶液轉(zhuǎn)入IL燒瓶中，加水600ml，加入 24g活性炭除色，過濾前稍加熱使待過濾體系溫度為25~35°C再進行過濾操作，除去活性炭 與非水溶性雜質(zhì)，濾液濃縮至200ml，冷卻結(jié)晶，過濾得到晶體并用冰水100mL洗滌，所得晶 體用200ml水重結(jié)晶，再次重復冰水洗滌過程，經(jīng)過多次重結(jié)晶后得到較為純凈的4,5_二氰 基-2-三氟甲基咪唑，重結(jié)晶過程中的濾液與洗滌液可重復使用多次，
[0053] 將4，5-二氰基-2-三氟甲基咪唑用乙醇溶解，并向該乙醇溶液中加入碳酸鋰的水 相懸濁液，保證反應(yīng)體系邊攪拌使體系均勻邊勻速滴加水相懸濁液，至pH為7時停止。所得 溶液加熱維持在25~35°C，過濾以除去不溶物(多為未反應(yīng)的碳酸鋰），濾液110°C下抽真空 旋蒸除水，再次加入乙醇以溶解瓶中干燥的4,5_二氰基-2-三氟甲基咪唑鋰，過濾除去雜質(zhì) 后在82°C下常壓蒸餾蒸除大部分乙醇，后將較為潮濕的固體物質(zhì)轉(zhuǎn)入真空干燥箱中，在110 °C下真空干燥3h，得到干燥鋰鹽63.02g，產(chǎn)率82.05 %，純度99.93 % g。
[0054] 實施例3
[0055]帶有電動攪拌器、回流冷凝管、溫度計、導氣管的IL四口圓底燒瓶，室溫下于手套 箱中加入二氨基順丁稀二腈43 · 24g(0 · 4mol)，三氟乙酸乙酯142 · 08g( Imol)，1，4-二氧六環(huán) 500mL，架好裝置，打開通氣設(shè)備以反應(yīng)保證全程有干燥的氬氣保護。在50°C下攪拌2h使兩 種反應(yīng)物充分反應(yīng)生成酰胺，然后升溫至1，4-二氧六環(huán)的沸點（l〇rC)以保證體系回流， 該溫度下酰胺脫水形成咪唑，回流2h后停止加熱反應(yīng)結(jié)束，得到含有4,5_二氰基-2-三氟甲 基咪唑的混合溶液。
[0056]在干燥氬氣保護下蒸發(fā)去除溶劑與殘余的三氟乙酸乙酯，向體系中加水600ml，加 入24g活性炭除色，過濾前稍加熱使待過濾體系溫度為25~35°C再進行過濾操作，除去活性 炭與不溶于水的其他物質(zhì)，濾液濃縮至200ml，冷卻結(jié)晶，過濾得到晶體并用冰水100mL洗 滌，所得晶體用200ml水重結(jié)晶，再次重復冰水洗滌過程，經(jīng)過多次重結(jié)晶后得到較為純凈 的4，5-二氰基-2-三氟甲基咪唑，重結(jié)晶過程中的濾液與洗滌液可重復使用多次，
[0057]將4，5-二氰基-2-三氟甲基咪唑用乙腈溶解，并向該乙腈溶液中加入碳酸鈉的水 相懸濁液，保證反應(yīng)體系邊攪拌使體系均勻邊勻速滴加水相懸濁液，至pH為7時停止。所得 溶液加熱維持在25-35Γ溫度下過濾以除去不溶物(多為未反應(yīng)的碳酸鈉），濾液在IKTC下 抽真空旋蒸除水，再次加入乙腈以溶解瓶中干燥的4,5_二氰基-2-三氟甲基咪唑鈉，過濾除 去雜質(zhì)后在82°C下常壓蒸餾蒸除大部分乙腈，后將較為潮濕的固體物質(zhì)轉(zhuǎn)入真空干燥箱 中，在110 °C下真空干燥3h，得到干燥鈉鹽79.54g，產(chǎn)率95.59 %，純度99.92 %。
[0058] 實施例4
[0059] 帶有電動攪拌器、回流冷凝管、溫度計、導氣管的IL四口圓底燒瓶，室溫下于手套 箱中加入二氨基順丁稀二腈43.24g(0.4mol)，三氟乙酸環(huán)己醇酯392.33g(2mol)，1，4-二氧 六環(huán)500mL，架好裝置，打開通氣設(shè)備以反應(yīng)保證全程有干燥的氬氣保護。在50°C下攪拌2h 使兩種反應(yīng)物充分反應(yīng)生成酰胺，然后升溫至1，4-二氧六環(huán)的沸點（l〇rC )以保證體系回 流，該溫度下酰胺脫水形成咪唑，回流2h后停止加熱反應(yīng)結(jié)束，得到含有4,5-二氰基-2-三 氟甲基咪唑的混合溶液。
[0060] 在干燥氬氣保護下蒸發(fā)去除溶劑，向體系中加水600ml，加入24g活性炭除色，過濾 前稍加熱使待過濾體系溫度為25-35Γ再進行過濾操作，除去活性炭與不溶于水的其他物 質(zhì)，濾液濃縮至200ml，冷卻結(jié)晶，過濾得到晶體并用冰水100mL洗滌，所得晶體用200ml水重 結(jié)晶，再次重復冰水洗滌過程，經(jīng)過多次重結(jié)晶后得到較為純凈的4,5_二氰基-2-三氟甲基 咪唑，重結(jié)晶過程中的濾液與洗滌液可重復使用多次，
[0061 ]將4，5-二氰基-2-三氟甲基咪唑用乙腈溶解，并向該乙腈溶液中加入碳酸鋰的水 相懸濁液，保證反應(yīng)體系邊攪拌使體系均勻邊勻速滴加水相懸濁液，至pH為7時停止。所得 溶液加熱維持在25-35Γ溫度下過濾以除去不溶物(多為未反應(yīng)的碳酸鋰），濾液在110°C下 抽真空旋蒸除水，再次加入乙腈以溶解瓶中干燥的4,5_二氰基-2-三氟甲基咪唑鈉，過濾除 去雜質(zhì)后在82°C下常壓蒸餾蒸除大部分乙腈，后將較為潮濕的固體物質(zhì)轉(zhuǎn)入真空干燥箱 中，在110 °C下真空干燥3h，得到干燥鋰鹽69.64g，產(chǎn)率90.70 %，純度99.90 %。
[0062]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施方式，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神 和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
8. -種4，5-二氰基-2-三氟甲基咪唑鹽的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:將4， 5_二氰基-2-三氟甲基咪唑的二水合物用溶劑溶解后與金屬元素的鹽的水相懸濁液混合攪 拌以發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過濾除去不溶物、旋蒸蒸干濾液，再次用溶劑溶解后經(jīng)過濾、旋 蒸和真空干燥，即得高純的4，5-二氰基-2-三氟甲基咪唑鹽。9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的4，5-二氰基-2-三氟甲基咪唑鹽的制備方法，其特征在于： 金屬元素選自鋰、鈉、鉀、鎂或鈣中的任意一種； 鹽選自碳酸鹽、氯鹽或氫化物、氫氧化物中的任意一種； 溶劑選自乙腈、丙酮、二氧六環(huán)中的任意一種。10. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的4，5-二氰基-2-三氟甲基咪唑鹽的制備方法，其特征在于： 旋蒸的溫度為100~120°C，并且旋蒸的溫度大于溶劑的沸點； 真空干燥的溫度為100~120°C，并且真空干燥的溫度大于溶劑的沸點，真空干燥的時
【文檔編號】C07D233/90GK106008262SQ201610412624
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年6月13日
【發(fā)明人】周永妍, 周宜海, 楊光, 黃迅, 陳丹, 陳杰, 潘君, 王文, 周陽
【申請人】武漢海斯普林科技發(fā)展有限公司