一種電子級(jí)1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種電子級(jí)1,3-二甲基-2-咪哇晰麗的制備方法，屬1,3-二甲 基-2-咪哇晰麗制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 1，3-二甲基-2-咪哇晰麗(簡(jiǎn)稱DMI)作為一種非質(zhì)子強(qiáng)極性溶劑，具備特殊的物 理及化學(xué)性能，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、煉化、染料/顏料、微電子、工程塑料、清洗與表面處理等 領(lǐng)域。在液晶材料領(lǐng)域，可獲得優(yōu)質(zhì)多孔超濾膜，是儲(chǔ)存性能穩(wěn)定的液晶定位劑。
[0003] 在聚苯硫離樹脂（PPS)的生產(chǎn)中，用Dffl可W獲得有機(jī)雜質(zhì)含量極少的電子材 料。在聚苯離諷樹脂生產(chǎn)中，Dffl能有效控制副反應(yīng)的發(fā)生，得到高質(zhì)量的聚合物產(chǎn)品。在 聚醜亞胺樹脂和聚諷樹脂成膜加工W及聚離麗樹脂薄膜的延展加工時(shí)，用Dffl進(jìn)行處理可 W使薄膜更均勻。
[0004] 由于DMI的粘度低，介電常數(shù)高，它可W用作高性能裡電池的電解質(zhì)溶劑。此外， 其滲透能力強(qiáng)，高沸點(diǎn)和耐高溫特性，它還可W作為娃芯片光刻膠的剝離劑。其表現(xiàn)出的快 速剝離，不腐蝕金屬等特性，可W大大簡(jiǎn)化剝離工藝，加速芯片生產(chǎn)速率。
[0005] DMI可W用作表面處理劑改善ABS、聚醜亞胺、PPS、聚四氣己帰等材料表面與環(huán) 氧樹脂粘合劑的粘接強(qiáng)度。DMI能廣泛取代強(qiáng)致癌溶劑HMPA化examethylphosphoramide)。 隨著Dffl的廣泛應(yīng)用，一種電子級(jí)1，3-二甲基-2-咪哇晰麗的需求量與日俱增，產(chǎn)品供不 應(yīng)求。
[0006] 目前，電子級(jí)1，3-二甲基-2-咪哇晰麗通常是W工業(yè)級(jí)DMI為原料純化精制而 成。精觸是工業(yè)化提純Dffl的主要方法，包括共沸精觸、萃取精觸等。電子級(jí)1,3-二甲 基-2-咪哇晰麗對(duì)其中金屬雜質(zhì)、微小顆粒含量和陰離子有機(jī)物的要求十分苛刻，簡(jiǎn)單精 觸工藝已經(jīng)無法滿足要求。
[0007] 美國專利US 4, 731，453公開了 W不低于80%的產(chǎn)率制備1,3-二烷基-2-咪哇晰 麗的方法。然而，按照該方法，產(chǎn)物1，3-二甲基-2-咪哇晰麗含有0. 5%-10%的副產(chǎn)物，畐U 產(chǎn)物的沸點(diǎn)接近1，3-二甲基-2-咪哇晰麗的沸點(diǎn)，因而需要理論培板數(shù)非常多的培來精觸 分離或者需要其它的處理。因此，該美國專利的方法存在副產(chǎn)物去除的問題。
[0008] 中國專利CN97117194. 7公開了在非質(zhì)子傳遞極性溶劑中反應(yīng)制備1,3-二焼 基-2-咪哇晰麗的方法，該方法包括在將N，N-二烷基己二胺和尿素連續(xù)添加到非質(zhì)子傳 遞極性溶劑中的同時(shí)進(jìn)行反應(yīng)。該方法是高收率的制備方法，在工業(yè)上能夠有效地生產(chǎn)高 純度的1，3-二烷基-2-咪哇晰麗，它含有0. 1-0. 5%的1，3-二烷基-2-咪哇晰亞胺副產(chǎn)物。 但該專利并未對(duì)金屬雜質(zhì)、微小顆粒含量等其他雜質(zhì)進(jìn)行更有效的去除。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 本發(fā)明的目的在于，針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種W工業(yè)級(jí)1，3-二甲 基-2-咪哇晰麗為原料，利用全玻璃反應(yīng)精觸設(shè)備，使用氧化和還原體系并進(jìn)行二級(jí)反應(yīng) 精觸，w安全、高效、易于工業(yè)化操作的方式，去除原料中微量的水、醇、酵、麗、離、醋、姪類 等有機(jī)物W及金屬離子等雜質(zhì)后制得的電子級(jí)1，3-二甲基-2-咪哇晰麗的制備方法。制 得的電子級(jí)1，3-二甲基-2-咪哇晰麗的色譜純度大于99. 90%，金屬離子去除率達(dá)到90% 社。
[0010] 本發(fā)明是通過如下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)上述目的的： 一種電子級(jí)1，3-二甲基-2-咪哇晰麗的制備方法，其特征在于：將工業(yè)級(jí)1，3-二甲 基-2-咪哇晰麗先通過氧化劑氧化并精觸，再經(jīng)過還原劑還原，然后再精觸除去原料中微 量的水、有機(jī)物和金屬離子后制得。
[0011] 所述的氧化劑為高猛酸鐘，氧化劑的加量為1，3-二甲基-2-咪哇晰麗原料投料 質(zhì)量的0. 1%0~1〇%0。
[0012] 所述的還原劑為亞硫酸軸、亞硫酸氨軸、測(cè)氨化軸、測(cè)氨化鐘中的一種，還原劑的 加量為1，3-二甲基-2-咪哇晰麗原料投料質(zhì)量的1%。~10%。。
[0013] 所述的工業(yè)級(jí)1，3-二甲基-2-咪哇晰麗原料純度為99. 0% W上。
[0014] 所述的氧化過程反應(yīng)時(shí)間為1~7小時(shí)，反應(yīng)溫度為40~75C ;還原過程反應(yīng)時(shí) 間為1~7小時(shí)，反應(yīng)溫度為40~7(TC。
[0015] 所述的精觸過程均在玻璃反應(yīng)精觸設(shè)備中進(jìn)行。
[0016] 制得的電子級(jí)1，3-二甲基-2-咪哇晰麗的純度采用氣相色譜法測(cè)試，測(cè)試條件： 島津GC-2014AF ;載氣；N2 ;汽化溫度；30(TC ;檢測(cè)器；FID ;檢測(cè)溫度；30(TC ;色譜柱；DB-1 ，柱長30m，柱徑0. 25mm，膜厚0. 25化；柱溫；8(TC保持1分鐘后，按升溫速率1(TC /分鐘 升溫至23(TC，保持9分鐘；進(jìn)樣量；0. 2化。
[0017] 制得的電子級(jí)1,3-二甲基-2-咪哇晰麗的金屬離子的檢測(cè)依據(jù)JY/T 015-1996 感禪等離子體原子發(fā)射光譜方法通則，檢測(cè)儀器采用美國Leeman公司Prodigy型電感禪 合等離子體原子發(fā)射儀測(cè)試。
[0018] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比的有益效果在于： 該電子級(jí)1，3-二甲基-2-咪哇晰麗的制備方法利用高猛酸鐘氧化不飽和化合物，采 用還原劑組成的還原體系，促進(jìn)撰基化合物的轉(zhuǎn)化，有利于用下一步精觸工序除去雜質(zhì)。氧 化還原反應(yīng)溫和，氧化劑和還原劑與1，3-二甲基-2-咪哇晰麗中的雜質(zhì)反應(yīng)后，產(chǎn)生的殘 渣易于從反應(yīng)蓋中取出，簡(jiǎn)化操作。所采用的反應(yīng)器和精觸培為全玻璃裝置，可避免精制過 程引入金屬離子。按本制備方法制得的電子級(jí)1，3-二甲基-2-咪哇晰麗的色譜純度大于 99. 90%，金屬離子去除率達(dá)到90% W上。
【具體實(shí)施方式】
[0019] 下面通過幾個(gè)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述如下： 實(shí)施例1 在帶有玻璃精觸培的500升搪玻璃反應(yīng)蓋一中投入原料1，3-二甲基-2-咪哇晰麗 100千克，加入質(zhì)量為1，3-二甲基-2-咪哇晰麗原料投料質(zhì)量3%。的氧化劑高猛酸鐘0. 3 千克，在溫度55C下反應(yīng)2小時(shí)；經(jīng)氧化后得到的1，3-二甲基-2-咪哇晰麗采用減壓精 觸，培頂采出液收集、計(jì)量至帶有玻璃精觸培的500升搪玻璃反應(yīng)蓋二中，在500升搪玻 璃反應(yīng)蓋二中投入質(zhì)量為1，3-二甲基-2-咪哇晰麗原料投料質(zhì)量2%。的強(qiáng)還原劑亞硫酸 軸0. 19千克，在溫度65°C下反應(yīng)2. 5小時(shí)，還原后物料直接減壓精觸，自培頂采出電子級(jí) 1，3-二甲基-2-咪哇晰麗，收率為85. 8%。氣相色譜法測(cè)試DMI純度99. 95%，測(cè)試條件；島津 GC-2014AF ;載氣；N2 ;汽化溫度；30(TC ;檢測(cè)器；FID ;檢測(cè)溫度；30(TC ;色譜柱；DB-1 柱 長30m柱徑0. 25mm膜厚0. 25化；柱溫；8(TC保持1分鐘后，按升溫速率1(TC /分鐘升溫至 23(TC，保持9分鐘；進(jìn)樣量；0.化L。金屬離子檢測(cè)依據(jù)JY/T 015-1996感禪等離子體原子 發(fā)射光譜方法通則，檢測(cè)儀器美國Leeman公司Prodigy型電感禪合等離子體原子發(fā)射儀， 測(cè)試結(jié)果見下表。
[0020] 表1精觸前后DMI金屬離子測(cè)試結(jié)果對(duì)比化g/L)
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種電子級(jí)1，3-二甲基-2-咪唑啉酮的制備方法，其特征在于：將工業(yè)級(jí)1，3-二 甲基-2-咪唑啉酮先通過氧化劑氧化并精餾，再經(jīng)過還原體系還原，然后再精餾除去原料 中微量的水、有機(jī)物和金屬離子后制得。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電子級(jí)1，3-二甲基-2-咪唑啉酮的制備方法，其特征在 于：所述的氧化劑為高錳酸鉀，氧化劑的加量為1，3-二甲基-2-咪唑啉酮原料投料質(zhì)量的 0· 1%〇~10%〇。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電子級(jí)1，3-二甲基-2-咪唑啉酮的制備方法，其特征在 于：所述的還原劑為亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、硼氫化鈉、硼氫化鉀中的其中一種，還原劑的加 量為1，3-二甲基-2-咪唑啉酮原料投料質(zhì)量的1%。~10%。。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電子級(jí)1，3-二甲基-2-咪唑啉酮的制備方法，其特征在 于：所述的工業(yè)級(jí)1，3-二甲基-2-咪唑啉酮原料純度為99. 0%以上。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電子級(jí)1，3-二甲基-2-咪唑啉酮的制備方法，其特征在 于：所述的氧化過程反應(yīng)時(shí)間為1~7小時(shí)，反應(yīng)溫度為40~75°C ;還原過程反應(yīng)時(shí)間為 1~7小時(shí)，反應(yīng)溫度為40~70°C。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電子級(jí)1，3-二甲基-2-咪唑啉酮的制備方法，其特征在 于：所述的精餾過程均在玻璃反應(yīng)精餾設(shè)備中進(jìn)行。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電子級(jí)1，3-二甲基-2-咪唑啉酮的制備方法，其特征 在于：制得的電子級(jí)1，3-二甲基-2-咪唑啉酮的純度采用氣相色譜法測(cè)試，測(cè)試條件：島 津GC-2014AF ;載氣：N2 ;汽化溫度：300°C ;檢測(cè)器：FID ;檢測(cè)溫度：300°C ;色譜柱：DB-1， 柱長30m，柱徑0. 25mm，膜厚0. 25Mm ;柱溫：80°C保持1分鐘后，按升溫速率KTC /分鐘 升溫至230°C，保持9分鐘；進(jìn)樣量：0. 2μL。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電子級(jí)1，3-二甲基-2-咪唑啉酮的制備方法，其特征在 于：制得的電子級(jí)1，3-二甲基-2-咪唑啉酮的金屬離子的檢測(cè)依據(jù)JY/T 015-1996感耦 等離子體原子發(fā)射光譜方法通則，檢測(cè)儀器采用美國Leeman公司Prodigy型電感耦合等 離子體原子發(fā)射儀測(cè)試。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種電子級(jí)1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的制備方法，屬1,3-二甲基-2-咪唑啉酮制備技術(shù)領(lǐng)域。它是以工業(yè)級(jí)1,3-二甲基-2-咪唑啉酮為原料，利用全玻璃反應(yīng)精餾設(shè)備，使用氧化和還原體系并進(jìn)行二級(jí)反應(yīng)精餾，以安全、高效、易于工業(yè)化操作的方式，去除原料中微量的水，醇、醛、酮、醚、酯、烴類等有機(jī)物以及金屬離子和酸根離子等雜質(zhì)后制得的。本發(fā)明利用高錳酸鉀組成的氧化體系氧化不飽和化合物，采用還原劑組成的還原體系，促進(jìn)羰基化合物的轉(zhuǎn)化，有利于用下一步精餾工序除去，殘?jiān)子趶姆磻?yīng)釜中取出，簡(jiǎn)化操作。制得的電子級(jí)1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的色譜純度大于99.90%,金屬離子去除率達(dá)到90%以上。
【IPC分類】C07D233-32
【公開號(hào)】CN104649974
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510078325
【發(fā)明人】肖穩(wěn)發(fā), 黃立, 彭一兵, 肖俊濤, 肖志發(fā)
【申請(qǐng)人】荊州市天合科技化工有限公司
【公開日】2015年5月27日
【申請(qǐng)日】2015年2月13日