專利名稱：一種咪唑啉酮類除草劑廢水的氧化降解工藝的制作方法
一種咪唑啉酮類除草劑廢水的氧化降解工藝
(一) 技術(shù)領(lǐng)域 本發(fā)明涉及一種咪唑啉酮類除草劑母液的氧化降解工藝。
(二)
背景技術(shù)：
咪唑啉酮類除草劑是通過植物根與莖葉吸收，在木質(zhì)部與韌皮部傳導(dǎo)，積累于分生組織。 莖葉處理后，敏感雜草立即停止生長，土壤處理后，根吸收向上傳導(dǎo)至雜草頂端的分生組織， 使其停止生長并壞死。目前投入商品化生產(chǎn)的有咪唑煙酸(imaz即yr)、咪草酸酯 (imazamethabez)、咪唑喹啉酸(imazaquin)、咪唑乙煙酸(imazethapyr)等。由于產(chǎn)品本 身的溶解性及生產(chǎn)過程中其無除草活性的同分異構(gòu)體的存在，所得的廢水中含有5 20%的難 降解的咪唑啉酮類有機(jī)化合物，給后期廢水處理造成很大難度，并造成原料浪費(fèi)，提高了生 產(chǎn)成本。目前國內(nèi)外對(duì)此的研究還未見報(bào)道。
(三)

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是提供一種含咪唑啉酮類化合物(式I)母液的氧化降解工藝，消除大 量咪唑啉酮類化合物母液排放給環(huán)境造成的污染，并可有效降低生產(chǎn)成本。
所述的咪唑啉酮類化合物氧化降解工藝，其特征在于1)采用高壓反應(yīng)容器進(jìn)行反應(yīng)， 首先在室溫下向廢水中加入30%濃度的雙氧水，使雙氧水在廢水中的濃度達(dá)到0. 005mol / L 0. lmol。 (2)向密閉的高壓釜內(nèi)通入同樣體積的20 40%的液堿，升溫100 160。C反應(yīng)2h 12h，可達(dá)到使咪唑啉環(huán)開環(huán)生成相應(yīng)的2， 3-吡啶二甲酸達(dá)20 80%，可以回收重復(fù)利用， 或進(jìn)一步氧化降解達(dá)到廢水排放標(biāo)準(zhǔn)。降解機(jī)理如下方程式<formula>formula see original document page 3</formula>
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例一 室溫下向高壓反應(yīng)容器中加入含有50g/L咪唑啉酮類化合物的廢水 200ml，加入30%的雙氧水，使雙氧水濃度在0. 005 mol / L，在密閉狀態(tài)下泵打入與雙氧水同重量的30%液堿，升溫至16(TC反應(yīng)10h，咪唑啉酮類化合物轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的吡啶二甲酸比例為75%。
實(shí)施例二 室溫下向高壓反應(yīng)容器中加入含有50g/L咪唑啉酮類化合物的廢水200ml，加入30%的雙氧水，使雙氧水濃度在0. 1 mol / L，在密閉狀態(tài)下泵打入與雙氧水同重量的30%液堿，升溫至160'C反應(yīng)10h，咪唑啉酮類化合物轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的吡啶二甲酸比例為88%。
實(shí)施例三室溫下向高壓反應(yīng)容器中加入含有50g/L咪唑啉酮類化合物的廢水200ml，加入30%的雙氧水，使雙氧水濃度在0.1 mol / L，在密閉狀態(tài)下泵打入與雙氧水同重量的30%液堿，升溫至IOO'C反應(yīng)2h，咪唑啉酮類化合物轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的吡啶二甲酸比例為69%。
實(shí)施例四 室溫下向高壓反應(yīng)容器中加入含有50g/L咪唑啉酮類化合物的廢水200ml，加入30%的雙氧水，使雙氧水濃度在0.07 mol / L，在密閉狀態(tài)下泵打入與雙氧水同重量的30%液堿，升溫至12(TC反應(yīng)8h，咪唑啉酮類化合物轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的吡啶二甲酸比例為78% o
權(quán)利要求
1、本發(fā)明提供一種含咪唑啉酮類化合物(式I)母液的氧化降解工藝，消除大量含咪唑啉酮類化合物母液排放給環(huán)境造成的污染，并可有效降低生產(chǎn)成本。式I咪唑啉酮類化合物其中R1＝氫(H)、甲基、乙基、甲氧甲基R2＝氫(H)所述的含咪唑啉酮類化合物氧化降解工藝，其特征在于(1)采用高壓反應(yīng)容器進(jìn)行反應(yīng)，首先在室溫下向廢水中加入30％濃度的雙氧水，使雙氧水在廢水中的濃度達(dá)到0.005mol/L～0.1mol。(2)向密閉的高壓釜內(nèi)通入同樣體積的20～40％的液堿，升溫100～160℃反應(yīng)2h～12h，可達(dá)到使咪唑啉環(huán)開環(huán)生成相應(yīng)的2，3-吡啶二甲酸達(dá)20～80％，可以回收重復(fù)利用，或進(jìn)一步氧化降解達(dá)到廢水排放標(biāo)準(zhǔn)。降解機(jī)理如下方程式
2、 如權(quán)利要求1所述的含咪唑啉酮類化合物氧化降解工藝，其特征在于在高壓容器內(nèi)反應(yīng)。
3、 如權(quán)利要求1所述的含咪唑啉酮類化合物氧化降解工藝，其特征在于加入雙氧水，使雙氧 水在整個(gè)反應(yīng)體系內(nèi)濃度為0. 005mol / L 0. lmol / L。
4、 如權(quán)利要求1所述的含咪唑啉酮類化合物氧化降解工藝，其特征在于步驟2)中所述加入 相同體積的液堿，使體系保持在強(qiáng)堿狀態(tài)反應(yīng)。
5、 如權(quán)利要求1所述的含咪唑啉酮類化合物氧化降解工藝，其特征在于密閉狀態(tài)下升溫至 100 160。C反應(yīng)2h 12h。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種咪唑啉酮類除草劑廢水的氧化降解工藝。工藝順序如下(1)在高壓容器內(nèi)向咪唑啉酮類化合物廢水中加入一定體積30％雙氧水，使雙氧水在廢水中的濃度達(dá)到0.005mol/L～0.1mol/L。(2)向密閉的高壓釜內(nèi)通入同樣體積的20～40％的液堿，升溫100～160℃反應(yīng)2h-16h，可達(dá)到使咪唑環(huán)開環(huán)達(dá)20-80％，從而達(dá)到回收重復(fù)利用，或進(jìn)一步氧化降解達(dá)到廢水排放標(biāo)準(zhǔn)，達(dá)到減少環(huán)境污染，降低生產(chǎn)成本的目的。
文檔編號(hào)C02F101/38GK101671076SQ200910170018
公開日2010年3月17日 申請日期2009年9月1日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月1日
發(fā)明者劉兢兢, 劉凡磊, 吳松蘭, 剛 姚, 徐慶紅, 凱 李, 王現(xiàn)全, 盛秋菊 申請人:山東先達(dá)化工有限公司