合成1,2-二甲基咪唑的方法及所用的負(fù)載型催化劑的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種用于2-甲基咪唑和甲醇反應(yīng)合成1，2-二甲基咪唑的負(fù)載型催化 劑的制備方法和應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 1，2-二甲基咪挫，其分子式為C5H8N2，其結(jié)構(gòu)式如下：
[0003]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 用于2-甲基咪唑和甲醇反應(yīng)合成1，2-二甲基咪唑的負(fù)載型催化劑，其特征是：以 焙燒后Y-Al2O 3為載體，在載體上負(fù)載活性組分，得負(fù)載型催化劑；活性組分由銅、鎳、鋅和 鉻組成；銅、鎳、鋅、鉻和載體的重量之和稱為總重，所述銅占總重的5?20%，鎳占總重的 10?30%，鋅占總重的0· 5?5%，鉻占總重的0· 5?5%。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)載型催化劑，其特征是：銅鹽為硝酸銅，鎳鹽為硝酸鎳，鋅 鹽為硝酸鋅，鉻鹽為硝酸鉻。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的負(fù)載型催化劑的制備方法，其特征是包括以下步驟： 1) 、初次焙燒：將γ -Al2O3先于400?500°C焙燒1?3h，然后于600?650°C焙燒4? 8h，得焙燒后Y-Al 2O3; 2) 、初次浸漬：將銅鹽、鎳鹽、鋅鹽和鉻鹽溶于蒸餾水中，得混合溶液；將步驟1)所得的 焙燒后Y-Al2O 3浸漬在上述混合溶液中；浸漬結(jié)束后過濾，得濾液和固體催化劑；控制濾液 的體積為混合溶液體積的〇. 45?0. 55倍； 混合溶液中銅鹽中的銅、鎳鹽中的鎳、鋅鹽中的鋅、鉻鹽中的鉻和焙燒后γ -Al2O3的重 量之和稱為總重，銅鹽中的銅占總量的5?20%，鎳鹽中的鎳占總量的10?30%，鋅鹽中 的鋅占總量的〇. 5?5%，鉻鹽中的鉻占總量的0. 5?5% ; 3) 、二次焙燒：將步驟2)所得的固體催化劑于50?IKTC干燥1?2h，然后于馬弗爐 200?300°C焙燒6?9h后自然降溫至室溫； 4) 、二次浸漬：將步驟3)所得催化劑繼續(xù)浸漬于步驟2)所得的濾液中，直至濾液被完 全吸收； 5) 、三次焙燒：將步驟4)所得的催化劑于50?110°C干燥1?2h，然后于馬弗爐400? 600°C焙燒6?9h，再自然降溫至室溫，得負(fù)載型催化劑。
4. 利用權(quán)利要求1或2所述的負(fù)載型催化劑合成1，2-二甲基咪唑的方法，其特征是依 次進(jìn)行以下步驟： 1) 、將上述負(fù)載型催化劑裝填于管式反應(yīng)器中； 2) 、將原料2-甲基咪唑溶于甲醇，得原料液，所述2-甲基咪唑和甲醇的摩爾比為 1:1. 5?6,然后將原料液置于原料罐中，利用進(jìn)樣泵勻速進(jìn)樣，原料液通過反應(yīng)器中的負(fù) 載型催化劑進(jìn)行N-甲基化反應(yīng)，原料液的液體體積空速為0. 1?0. 31Γ1，反應(yīng)器溫度為 200 ?270。。； 體積空速=2-甲基咪唑的甲醇溶液的體積流量（m3/h)/催化劑體積（m3); 3) 、通過冷凝器冷凝收集步驟2)所得反應(yīng)液，經(jīng)蒸餾處理，得1，2-二甲基咪唑。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的合成1，2-二甲基咪唑的方法，其特征是：所述步驟3)的蒸 餾處理為： 將反應(yīng)液先常壓蒸餾，收集64?65°C餾分為未反應(yīng)的甲醇；然后減壓精餾，收集99? 103°C餾分，得1，2-二甲基咪唑。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種負(fù)載型催化劑，以焙燒后γ-Al2O3為載體，在載體上負(fù)載活性組分；銅占總重的5～20％，鎳占總重的10～30％，鋅占總重的0.5～5％，鉻占總重的0.5～5％。本發(fā)明還同時(shí)公開了利用上述負(fù)載型催化劑合成1,2-二甲基咪唑的方法，將原料2-甲基咪唑溶于甲醇，得原料液，2-甲基咪唑和甲醇的摩爾比為1:1.5～6，然后將原料液置于原料罐中，利用進(jìn)樣泵勻速進(jìn)樣，原料液通過反應(yīng)器中的負(fù)載型催化劑進(jìn)行N-甲基化反應(yīng)，原料液的液體體積空速為0.1～0.3h-1，反應(yīng)器溫度為200～270℃；通過冷凝器冷凝收集所得反應(yīng)液，經(jīng)蒸餾處理，得1,2-二甲基咪唑。
【IPC分類】B01J23-86, C07D233-58
【公開號(hào)】CN104549323
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410809140
【發(fā)明人】陳新志, 蘇佳輝, 錢超
【申請(qǐng)人】浙江大學(xué)
【公開日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2014年12月23日