技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種3,6?二氯?2?吡啶羧酸的制備方法,將原料2,3,6?三氯吡啶溶于醋酸,并加入催化劑,升溫后,滴加雙氧水進(jìn)行氧化反應(yīng),反應(yīng)完后,濾除催化劑,濃縮脫溶,得2,3,6?三氯吡啶氮氧化物;將其溶于溶劑DMF,加入氰化鈉升溫進(jìn)行氰化反應(yīng),反應(yīng)完后,旋蒸脫溶,乙醇重結(jié)晶得2?氰基?3,6?二氯吡啶氮氧化物;將其與三氯化磷混合,升溫進(jìn)行脫氧反應(yīng),反應(yīng)完后,脫溶,剩余產(chǎn)物加入冰水中,析出固體,過濾得2?氰基?3,6?二氯吡啶;將其加入至乙醇?氫氧化鈉溶液中,進(jìn)行水解反應(yīng),反應(yīng)完后,調(diào)體系pH值到2?3,脫溶結(jié)晶得最終產(chǎn)物二氯吡啶酸。本方法總收率高,且避免了傳統(tǒng)路線大量含鹽廢水的產(chǎn)生。
技術(shù)研發(fā)人員:蔣劍華;岳瑞寬;江濤;陳洪龍;羅超然
受保護(hù)的技術(shù)使用者:南京紅太陽生物化學(xué)有限責(zé)任公司
文檔號(hào)碼:201610609233
技術(shù)研發(fā)日:2016.07.28
技術(shù)公布日:2016.12.21