本發(fā)明涉及一種2-氯-5-氯甲基吡啶的合成方法。

背景技術(shù)：

2-氯-5-氯甲基吡啶是合成多種農(nóng)藥的關(guān)鍵中間體，也是這一類農(nóng)藥分子中最具殺蟲活性的結(jié)構(gòu)部分，2-氯-5-氯甲基吡啶不僅能很容易地制取吡蟲啉，而且還可以制備一系列新的殺蟲殺螨劑，這類化合物絕大多數(shù)都具有很強(qiáng)的活性，對各種刺吸式口器害蟲及鱗翅目半翅目害蟲如葉秋嬋、稻飛虱、蚜、蛾等防治很有效，2-氯-5-氯甲基吡啶的研制對于新型、高效、低用量、安全的新農(nóng)藥的發(fā)展和創(chuàng)新具有重大的現(xiàn)實意義。

早期國內(nèi)大規(guī)模生產(chǎn)2-氯-5-氯甲基吡啶的工藝路線主要有3條：3-甲基吡啶路線、嗎啉路線和芐胺路線。綜合生產(chǎn)成本、產(chǎn)品質(zhì)量、三廢、環(huán)保等因素，目前國內(nèi)生產(chǎn)廠家主要采用環(huán)戊二烯路線，只有個別廠家采用芐胺路線或嗎啉路線。環(huán)戊二烯路線最大的優(yōu)勢在于保證了2-氯-5-氯甲基吡啶質(zhì)量的同時大幅降低了它的生成成本，該路線不足之處在于三廢太多，給環(huán)境治理增添了很大的壓力。以2-氯-5-甲基吡啶合成2-氯-5-氯甲基吡啶，傳統(tǒng)的工藝所采用的多為攪拌反應(yīng)釜，通過加入催化劑偶氮二異丁腈催化氯化制備，所得產(chǎn)物為2-氯-5-甲基吡啶、2-氯-5-氯甲基吡啶、2-氯-5-二氯甲基吡啶等混合物，給產(chǎn)物分離造成很大的困難。此外反應(yīng)密封性能差，噪音大，能耗高，收率不甚理想，物料混合不均勻。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供了一種制備2-氯-5-氯甲基吡啶的方法，該制備工藝采用熱氯化，不需要能耗很高的紫外光催化，也不需要昂貴的催化劑，對環(huán)境友好，產(chǎn)物收率高，滿足清潔化生產(chǎn)的要求，是制備2-氯-5-氯甲基吡啶的有效方法。

為了解決上述問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是這樣的，一種制備2-氯-5-氯甲基吡啶的方法，以2-氯-5-甲基吡啶為原料，升溫至80-160℃，通入氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)，得到2-氯-5-氯甲基吡啶。

優(yōu)選地，反應(yīng)溫度為100-140℃。

當(dāng)檢側(cè)料液中2-氯-5-二氯甲基吡啶<3wt%，停止氯化反應(yīng)。

有益效果：與現(xiàn)有技術(shù)中采用氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)制備2-氯-5-氯甲基吡啶相比，不需要能耗很高的紫外光催化，也不需要昂貴的催化劑，該制備過程采用熱氯化，相對較高的反應(yīng)溫度（80-160℃）使得2-氯-5-甲基吡啶與氯氣進(jìn)行高選擇性的一氯化反應(yīng)，進(jìn)而使得產(chǎn)物2-氯-5-氯甲基吡啶含量高，副產(chǎn)物2-氯-5-二氯甲基吡啶和2-氯-5-三氯甲基吡啶低，該制備工藝保證了產(chǎn)物具有高收率外，對環(huán)境友好，滿足清潔化生產(chǎn)的要求，是制備2-氯-5-氯甲基吡啶的有效方法。

具體實施方式

為了加深對本發(fā)明的理解，下面將結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，該實施例僅用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。

實施例1

2-氯-5-甲基吡啶350g，加入到500ml四口燒瓶中攪拌加熱與80-85℃條件下，通入氯反應(yīng) 8小時，中控分析2-氯-5-二氯甲基吡啶<3wt%，停止反應(yīng)后降溫冷卻，分析料液中2-氯-5-甲基吡啶、2-氯-5-氯甲基吡啶及2-氯-5-二氯甲基吡啶的含量，2-氯-5-氯甲基吡啶（以2-氯-5-甲基吡啶計）的收率為92.3%。

實施例2

2-氯-5-甲基吡啶350g，加入到500ml四口燒瓶中攪拌加熱與95-100℃條件下，通入氯氣反應(yīng)6.5小時，中控分析2-氯-5-二氯甲基吡啶<3wt%，停止反應(yīng)后降溫冷卻，分析料液中2-氯-5-甲基吡啶、2-氯-5-氯甲基吡啶及2-氯-5-二氯甲基吡啶的含量，2-氯-5-氯甲基吡啶（以2-氯-5-甲基吡啶計）的收率為92.7%。

實施例3

2-氯-5-甲基吡啶350g，加入到500ml四口燒瓶中攪拌加熱與115-120℃條件下，通入氯氣反應(yīng)5.5小時，中控分析2-氯-5-二氯甲基吡啶<3wt%，停止反應(yīng)后降溫冷卻，分析料液中2-氯-5-甲基吡啶、2-氯-5-氯甲基吡啶及2-氯-5-二氯甲基吡啶的含量，2-氯-5-氯甲基吡啶（以2-氯-5-甲基吡啶計）的收率為93.5%。

實施例4

2-氯-5-甲基吡啶350g，加入到500ml四口燒瓶中攪拌加熱與150-160℃條件下，通入氯氣反應(yīng)4小時，中控分析2-氯-5-二氯甲基吡啶<3wt%，停止反應(yīng)后降溫冷卻，分析料液中2-氯-5-甲基吡啶、2-氯-5-氯甲基吡啶及2-氯-5-二氯甲基吡啶的含量，2-氯-5-氯甲基吡啶（以2-氯-5-甲基吡啶計）的收率為92.5%。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。