一種用于二氯吡啶酸物料分離濃縮的母液處理工藝和系統(tǒng)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及除草農(nóng)藥制備母液處理領(lǐng)域，具體地講，涉及的是一種用于二氯吡啶 酸物料分離濃縮的母液處理工藝和系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002] 二氯吡啶甲酸（3,6_DCP)(畢克草)是一種新型含氮除草劑，于上世紀(jì)90年代研究 開發(fā)，具有獨(dú)特結(jié)構(gòu)、毒性低、活性高、選擇性好、對(duì)環(huán)境友好，是目前國際上致力開發(fā)的十 大綠色新農(nóng)藥中的雜環(huán)類(吡啶類)農(nóng)藥品種之一。
[0003] 目前國內(nèi)生產(chǎn)二氯吡啶酸的主要工藝有兩種:一種是化學(xué)脫氯法，在堿性的水溶 液中用過量的水合肼還原四氯吡啶甲酸，生成二氯吡啶甲酸，該工藝生產(chǎn)成本低，但產(chǎn)品收 率低，其最高收率為79%，產(chǎn)品純度也僅為90%，由于工藝中大量使用劇毒物水合肼，廢水排 放量大，如處理不當(dāng)將對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重污染，目前國內(nèi)外大部分廠家仍采用該方法生產(chǎn)。
[0004] 另一種是電化學(xué)還原法，在堿性水溶液中通過對(duì)電流和電壓的調(diào)節(jié)將四氯吡啶甲 酸電解還原為二氯吡啶甲酸，該工藝穩(wěn)定可靠，生產(chǎn)控制只需對(duì)槽點(diǎn)源進(jìn)行控制即可，產(chǎn)品 收率和質(zhì)量明顯比化學(xué)脫氯法高，最高收率可達(dá)87%，產(chǎn)品純度可達(dá)97%以上，產(chǎn)生的母液中 不含水合肼，成分相對(duì)簡單，循環(huán)利用較為方便，對(duì)安全生產(chǎn)、保護(hù)環(huán)境均非常有利，該方法 是目前生產(chǎn)二吡啶甲酸最有效且最為先進(jìn)的方法，但此法存在的唯一缺點(diǎn)是水溶液中的產(chǎn) 品二氯吡啶酸含量較低，只有4%~6%，產(chǎn)品分離回收工作量大，需要采用有效的分離回收辦 法。
[0005] 對(duì)于電化學(xué)還原生產(chǎn)二氯吡啶酸的方法工藝，在得到二氯吡啶酸濃液后，通常利 用二氯吡啶酸溶解度低的特點(diǎn)，采用酸析工藝，得到大部分的二氯吡啶甲酸固體，但剩余的 母液中仍含有部分二氯吡啶酸，另由于生產(chǎn)工藝的特點(diǎn)，母液中還含有大量的鹽分(主要是 NaCl)。該母液的C0D較高，由于分子中還有吡啶結(jié)構(gòu)，可生化性差，目前通常是采用多效蒸 發(fā)的工藝對(duì)母液進(jìn)行處理，從而達(dá)到減量排放目的，但是蒸發(fā)能耗較高，投資和運(yùn)行費(fèi)用 高，每噸母液的處理成本為150元，對(duì)企業(yè)來說成本較高。
[0006] 膜技術(shù)由于其較高的分離精度，逐漸被用于物質(zhì)的分離、提純和濃縮，無需加熱， 無化學(xué)變化，避免和減輕了熱氧作用對(duì)物料的影響。目前現(xiàn)有的二氯吡啶酸母液膜技術(shù)濃 縮工藝如圖1所示，其采用了 "超濾+電滲析+兩級(jí)濃縮"工藝進(jìn)行處理，濃液進(jìn)入現(xiàn)有的蒸發(fā) 系統(tǒng)，淡液回用至生產(chǎn)工藝中。如此雖然能實(shí)現(xiàn)二氯吡啶酸母液的濃縮分離，但其采用工藝 中使用電滲析和卷式反滲透膜，仍然存在缺陷。傳統(tǒng)卷式反滲透膜因其膜片及卷式結(jié)構(gòu)設(shè) 計(jì)的局限性，對(duì)進(jìn)水水質(zhì)要求較高，不適用于污水處理，抗污染性差、污水回收率低、清洗頻 率高、使用壽命短，即使前面采用超濾和電滲析進(jìn)行了預(yù)處理，但反滲透膜進(jìn)水中的料液濃 度仍然較高，長期運(yùn)行，將導(dǎo)致反滲透膜的污堵，膜通量下降，回收率降低。此外，雖然該工 藝的運(yùn)行成本為75元/噸（膜更換時(shí)間按2年計(jì)），較全蒸發(fā)工藝150元/噸，相對(duì)成本有所降 低，但對(duì)于企業(yè)來說高投入低產(chǎn)出，仍并非最有效的辦法。而電滲析設(shè)備安裝較為復(fù)雜，脫 鹽效果不太徹底，一般為75%，水回收率低，一般為50%，耗電量和耗水量都很高，而且對(duì)于進(jìn) 水的濁度要求也很嚴(yán)格，運(yùn)行過程中陰極和膜上容易結(jié)垢，從而影響出水水質(zhì)，并縮短儀器 的使用。
[0007] 綜上所述，企業(yè)亟需一種經(jīng)濟(jì)高效的母液處理技術(shù)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 為克服現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供一種處理效果好、成本低、節(jié)能高效的用 于二氯吡啶酸物料分離濃縮的母液處理工藝。
[0009] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下： 一種用于二氯吡啶酸物料分離濃縮的母液處理工藝，包括如下步驟： (1)將二氯吡啶酸母液原水通過初沉后在原水罐進(jìn)行集中收集，進(jìn)行水質(zhì)水量的均勻； (2 )在原水罐中加入液堿將原水pH調(diào)節(jié)到8~9; (3) 通過提升栗將調(diào)節(jié)pH后的原水栗入反應(yīng)釜，向反應(yīng)釜中投加碳酸鈉溶液，在慢速攪 拌下形成絮凝狀礬花并自流進(jìn)入沉淀罐； (4) 在沉淀罐中進(jìn)行污泥沉淀，然后液體進(jìn)入砂濾罐進(jìn)行初步過濾； (5) 初步過濾后的液體進(jìn)入超濾原水箱，并加酸調(diào)節(jié)pH到6.5~7，然后栗入超濾膜器進(jìn) 行過濾； (6) 超濾膜器過濾后的淡液進(jìn)入SuperRO膜器，濃液回流至反應(yīng)釜； (7)SuperR0膜器過濾后的產(chǎn)水進(jìn)入污水站，濃水進(jìn)入蒸發(fā)器進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶。
[0010] 為保證碳酸鈉在反應(yīng)釜內(nèi)充分反應(yīng)，所述步驟（3)中，攪拌速度為15~25r〇und/ min〇
[0011] 進(jìn)一步地，為提高過濾性能和資源充分回用，所述步驟(4)中，定期對(duì)砂濾罐進(jìn)行 反沖洗清潔，并將反沖洗的污水回流至反應(yīng)釜。
[0012]具體地，所述超濾膜器的超濾膜孔徑為0.002~0.1微米，對(duì)C0D的截留率為20%~ 60%，出水501<3，出水濁度<0.謂1'1]。501(5丨1^即06118^7 111(161，污染指數(shù)），犯'1]是散射 池度單位，SuperRO是特種反滲透膜。
[0013]作為優(yōu)選，所述SuperRO膜器采用同端進(jìn)出水分離過濾膜柱。
[0014]基于上述工藝，本發(fā)明還公開一種用于二氯吡啶酸物料分離濃縮的母液處理系 統(tǒng)，包括依次連接的初沉罐、原水罐、反應(yīng)爸、沉淀罐、砂濾罐、超濾過濾系統(tǒng)和SuperRO膜 器，以及與SuperRO膜器連接的蒸發(fā)器，其中，二氯吡啶酸母液原水進(jìn)入初沉罐，原水罐和反 應(yīng)釜上均設(shè)有加藥器，且原水罐和反應(yīng)釜通過提升栗連通;沉淀罐底部設(shè)有排泥閥，所述砂 濾罐設(shè)有反沖洗管，且其反沖洗出水端與反應(yīng)釜連通，超濾過濾系統(tǒng)與反應(yīng)釜連通。
[0015] 進(jìn)一步地，所述反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)有攪拌機(jī)。
[0016] 為了便于污泥沉淀，所述沉淀罐底部設(shè)有呈倒錐形的泥斗，該泥斗底部為該錐形 的尖端，并與排泥閥連通。
[0017] 具體地，所述超濾過濾系統(tǒng)包括與砂濾罐連接的超濾原水箱，設(shè)置于超濾原水箱 上的第二加藥器，以及通過輸送栗與超濾原水箱連通的超濾膜器，其中，超濾膜器分別與反 應(yīng)釜和SuperRO膜器均連通。
[0018] 更進(jìn)一步地，所述SuperRO膜器包括端部通過法蘭密封連接的壓力容器，設(shè)置于壓 力容器上的進(jìn)液口和第一出液口，設(shè)置于壓力容器內(nèi)并相互交替疊放的數(shù)個(gè)導(dǎo)流盤和過濾 膜片，從中部貫穿所有導(dǎo)流盤和過濾膜片并穿出壓力容器兩端法蘭設(shè)置的中心拉桿，其中， 中心拉桿呈筒狀，且其壁上帶有與導(dǎo)流盤連通的通孔，其端部構(gòu)成第二出液口。
[0019] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果： (1)本發(fā)明針對(duì)二氯吡啶酸物料的特點(diǎn)進(jìn)行設(shè)計(jì)改進(jìn)，先軟化除硬再經(jīng)超濾和特種反 滲透膜過濾，最后將獲得的少量濃水進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，降低蒸發(fā)成本，也避免了整個(gè)過程中熱 氧作用對(duì)物料的影響，保證母液回收質(zhì)量，并能明顯降低能耗，從而大大降低運(yùn)行成本，并 且本發(fā)明構(gòu)思新穎，結(jié)構(gòu)簡單，成本低廉，方便實(shí)用，安全高效，具有廣泛的應(yīng)用前景，適合 推廣應(yīng)用。
[0020] (2)本發(fā)明避免了電滲析技術(shù)的高能消耗和可能帶來的熱氧作用，通過完全物理 化的過濾方式實(shí)現(xiàn)雜物的取出和二氯吡啶酸物料的回收，有效地降低了系統(tǒng)能耗，從而降 低成本。
[0021] (3)本發(fā)明還在特種反滲透膜處理前設(shè)置超濾處理，有效地保障了反滲透的進(jìn)水 水質(zhì)，提高反滲透膜器的處理效率，延長了其使用壽命。
【附圖說明】
[0022]圖1為現(xiàn)有技術(shù)的工藝流程圖。
[0023]圖2為本發(fā)明的工藝流程圖。
[0024]圖3為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)框圖。
[0025]圖4為本發(fā)明中SuperRO膜器的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0026]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，本發(fā)明的實(shí)施方式包括但不限于 下列實(shí)施例。 實(shí)施例
[0027]如圖1至圖4所示，該于二氯吡啶酸物料分離濃縮的母液處理系統(tǒng)，包括依次連接 的初沉罐、原水罐、