專利名稱：一種3,6-二氯吡啶甲酸的溢流式電解槽的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種用于合成3， 6-二氯吡啶甲酸的溢流式電解槽， 尤其涉及一種工業(yè)化生產(chǎn)3， 6-二氯吡啶甲酸的電解槽。
(二)
背景技術(shù)：
3，6-二氯吡啶甲酸英文名3，6-dichrolopicolinic acid，俗稱畢克 草。3,6-二氯吡啶甲酸是一種高活性的植物生長調(diào)節(jié)劑。自從公布了US. 3317549以來，3，6-二氯吡啶甲酸越來越引起人們的注意，特別是其在控 制對2，4-二氯苯氧基乙酸和2-甲基-4-氯苯氧基乙酸等除草劑有抗藥性 的植物時非常有效，如加拿大薊，俄羅斯蕁麻和野生蕎麥等對3， 6-二氯 吡啶甲酸非常敏感。
電解還原法是目前生產(chǎn)3，6-二氯吡啶甲酸最有效的方法，US. 4217185首次公開了使用電解還原四氯吡啶甲酸制備3，6-二氯吡啶甲酸 的方法，在堿性溶液中電解還原四氯吡啶甲酸可以得到收率和純度都較高 的3，6-二氯吡啶甲酸產(chǎn)品。在此基礎(chǔ)上，ZL. 200510062042. 9公開了工 業(yè)化電解生產(chǎn)3，6-二氯吡啶甲酸的方法及設(shè)備，采用該專利提供的方法 和設(shè)備可以得到較理想的結(jié)果，但是該專利提供的電解槽有如下缺陷結(jié) 構(gòu)復(fù)雜、液流分布不均勻、電流效率低、時空產(chǎn)率低等。
(三) 發(fā)明內(nèi)容
本實(shí)用新型的目的在于提供一種適用于氫氧化鈉或氫氧化鉀或碳酸 鈉介質(zhì)中電解還原四氯吡啶甲酸或三氯吡啶甲酸從而實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn) 3， 6-二氯吡啶甲酸的電解槽。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型提供了一種3,6-二氯吡啶甲酸的溢流 式電解槽，所述的電解槽，包括與電源的負(fù)極電連接電解槽陰極、與電源 的正極電連接電解槽陽極、電解槽箱體、所述的電解槽箱體上設(shè)有電解液 進(jìn)口及排空口、電解液出口及設(shè)在電解槽箱體上部的抽氣口和觀測口，所 述的電解槽箱體內(nèi)設(shè)有液流分布器，所述的電解槽為無隔膜的電解槽，所 述的液流分布器豎直布置于電解槽箱體內(nèi)部兩側(cè)，所述的液流分布器內(nèi)側(cè) 布置有陽極板和陰極板，所述的液流分布器兩側(cè)分別連通電解液進(jìn)口、電 解液出口。
所述的電解槽內(nèi)兩側(cè)分別布置液流分布器的進(jìn)口分布板和出口分布 板，進(jìn)所述的進(jìn)口分布板和出口分布板上布有導(dǎo)流孔，所述的進(jìn)口分布板 和出口分布板內(nèi)側(cè)分別布置有相互平行的陽極板、陰極板，所述的陽極板 與陰極板相護(hù)交錯分布，所述的進(jìn)口分布板的外側(cè)連通電解液進(jìn)口，所述 出口分布板的外側(cè)連通電解液出口及排空口 。
本實(shí)用新型所述的進(jìn)口分布板內(nèi)側(cè)豎直方向平行固定有陽極板，所述 的出口分布板內(nèi)側(cè)平行固定有陰極板，所有的陽極板通過銅排電連接電解 槽陽極，所有的陰極板通過銅排電連接電解槽陰極。
所述的進(jìn)口分布板的外測豎直方向平行布置有導(dǎo)流板，所述的進(jìn)口分 布板下沿與進(jìn)口分布板的導(dǎo)流板下沿留有間距。即所述進(jìn)口分布板的導(dǎo)流
板下沿高于面板下沿，其距離為5 200毫米、優(yōu)選20 100毫米；
所述的進(jìn)口分布板內(nèi)測豎直方向平行布置有進(jìn)口分布板凹槽、所述的 進(jìn)口分布板凹槽內(nèi)固定有陽極板，所述出口分布板內(nèi)測豎直方向平行布置 有出口分布板凹槽、所述的出口分布板凹槽內(nèi)固定有陰極板。
所述的陽極板有3 21片并呈單數(shù)片，所述的陰極片比陽極板少一片。
所述的進(jìn)口分布板及出口分布板的導(dǎo)流孔的孔徑為1 30毫米，所的 進(jìn)口分布板及出口分布板上上部的導(dǎo)流孔的孔徑大于下部的的導(dǎo)流孔孔
徑。優(yōu)選導(dǎo)流孔的孔徑為3 10毫米，孔間距為2 40毫米、優(yōu)選5 20 毫米。
本實(shí)用新型優(yōu)選所述的進(jìn)口分布板導(dǎo)流板下沿與進(jìn)口分布板下沿間 距為5 200毫米。
優(yōu)選的，所述的電解液進(jìn)口在電解槽箱體的下方，電解液進(jìn)口的數(shù)量 為1 5個，優(yōu)選1 2個；所述的電解液出口在電解槽箱體的側(cè)面，電解 液出口的數(shù)量為1 20、優(yōu)選3 10個。
本實(shí)用新型推薦電解槽是無隔膜的；所述的陰極為銀電極或鍍銀金 屬電極；所述的陽極為耐酸堿腐蝕的低析氯或低析氧過電位電極，所述陰 極的數(shù)量為1 20片、優(yōu)選3 10片；所述陽極的數(shù)量為1 21片、優(yōu)選 3 11片。
電解槽的材質(zhì)和尺寸不是關(guān)鍵因素，絕緣的、耐酸堿的材料都可以作 為電解槽的材質(zhì)，如聚丙烯、聚乙烯、有機(jī)玻璃、聚氯乙稀和ABS樹脂；
電解槽的尺寸可以根據(jù)實(shí)際需要進(jìn)行調(diào)節(jié)。
在四氯吡啶甲酸或三氯吡啶甲酸電還原生成3， 6-二氯吡啶甲酸的過 程中，底物由電解液本體擴(kuò)散到電極表面的過程是反應(yīng)的速度控制步驟之 一，因此良好的電解液流動狀態(tài)決定著電解效率。在本實(shí)用新型提供的電 解槽中，電解液首先從底部的電解液進(jìn)口進(jìn)入，進(jìn)口分布板上的導(dǎo)流板和 導(dǎo)流孔促使電解液較均勻地流入反應(yīng)室中，電解液陰極還原后經(jīng)過出口分 布板從電解液出口流出。本實(shí)用新型提供的電解槽的結(jié)構(gòu)設(shè)計目的是使陰 極表面電解液流動盡可能地均勻。
本實(shí)用新型和ZL200510062042. 9提供的電解槽相比具有電流效率
高、時空產(chǎn)率高、產(chǎn)品純度高和能耗低等優(yōu)點(diǎn)，同時所述的電解槽具有適 用范圍廣、結(jié)構(gòu)簡單、維護(hù)方便的特點(diǎn)，特別適用于在堿性介質(zhì)中電解生 產(chǎn)3， 6-二氯吡啶甲酸。


圖1.電解槽陽極測顯示外形結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2電解槽陰極測顯示外形結(jié)構(gòu)示意圖。
圖3電解槽的內(nèi)部結(jié)構(gòu)示意圖。
圖4電解槽的內(nèi)部結(jié)構(gòu)示意圖。
圖5是進(jìn)口分布板結(jié)構(gòu)示意圖。
圖6是出口分布板結(jié)構(gòu)示意圖。
圖1 圖6中，l一陰極，2 —陽極，3—電解槽槽體，4一進(jìn)口分布板， 5 —出口分布板，6—電解液進(jìn)口， 7—電解液出口， 8 —排空口， 9一抽氣 口， IO—觀測口， 11 —進(jìn)口分布板，12—進(jìn)口分布板導(dǎo)流孔，13 —導(dǎo)流板， 14一進(jìn)口分布板凹槽，15—進(jìn)口分布板下沿，16 —導(dǎo)流板下沿，17 —出口 分布板，18 —出口分布板導(dǎo)流孔，19一出口分布板凹槽，20 —液流分布器， 21 —陽極板，22 —陰極板。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖對本實(shí)用新型作進(jìn)一步描述，但不能將方案中所涉及的
技術(shù)參數(shù)理解為對本實(shí)用新型的限制。
參見附圖l、圖2、圖3、圖4、圖5、圖6，
一種3，6-二氯吡啶甲酸的溢流式電解槽，所述的電解槽包括與電源 的負(fù)極電連接電解槽陰極l、與電源的正極電連接電解槽陽極2、電解槽 箱體3、所述的電解槽箱體上設(shè)有1個電解液進(jìn)口 6及排空口 8、 4個電 解液出口 7及設(shè)在電解槽箱體上部的抽氣口 9和觀測口 10，所述的電解
槽箱體內(nèi)設(shè)有液流分布器20，所述的電解槽為無隔膜的電解槽，所述的 液流分布器豎直布置于電解槽箱體內(nèi)部兩側(cè)，所述的液流分布器內(nèi)側(cè)布置
有陽極板21和陰極板22，所述的液流分布器兩側(cè)分別連通電解液進(jìn)口 6、 電解液出口 7。
所述的電解槽內(nèi)兩側(cè)分別布置液流分布器的進(jìn)口分布板4和出口分 布板5，進(jìn)所述的進(jìn)口分布板11和出口分布板17上布有導(dǎo)流孔，如進(jìn)口 分布板導(dǎo)流孔13，出口分布板導(dǎo)流孔18，所述的進(jìn)口分布板和出口分布 板內(nèi)側(cè)分別布置有相互平行的陽極板21、陰極板22，所述的陽極板與陰 極板相護(hù)交錯分布，所述的進(jìn)口分布板的外側(cè)連通電解液進(jìn)口 6，所述出 口分布板的外側(cè)連通電解液出口 7及排空口 8。
所述的進(jìn)口分布板內(nèi)測豎直方向平行布置有進(jìn)口分布板凹槽、所述的 進(jìn)口分布板凹槽內(nèi)固定有陽極板，所述出口分布板內(nèi)測豎直方向平行布置 有出口分布板凹槽14、所述的出口分布板凹槽19內(nèi)固定有陰極板。所有 的陽極板通過銅排電連接電解槽陽極，所有的陰極板通過銅排電連接電解 槽陰極。
所述的進(jìn)口分布板的外測豎直方向平行布置有導(dǎo)流板13，所述的進(jìn) 口分布板下沿15與進(jìn)口分布板的導(dǎo)流板下沿16留有間距。即所述進(jìn)口分 布板的導(dǎo)流板下沿高于面板下沿，其距離為60毫米；
所述的陽極板有5片，所述的陰極片比陽極板少一片。
所述的進(jìn)口分布板及出口分布板的導(dǎo)流孔的孔徑為3 10毫米，所的 進(jìn)口分布板及出口分布板上上部的導(dǎo)流孔的孔徑大于下部的的導(dǎo)流孔孔 徑。上部最大的導(dǎo)流孔的孔徑是10毫米，下面最小的導(dǎo)流孔的孔徑是3 毫米，孔間距為5 20毫米。
優(yōu)選的，所述的電解液進(jìn)口在電解槽箱體的下方，電解液進(jìn)口的數(shù)量
為l個；所述的電解液出口在電解槽箱體的側(cè)面，電解液出口的數(shù)量為l 個。
在電解合成3，6-二氯吡啶甲酸過程中，電解液首先從底部的電解液 進(jìn)口 (6)進(jìn)入，進(jìn)口分布板上的導(dǎo)流板(13)和導(dǎo)流孔(12)促使電解 液上下左右較均勻地流入反應(yīng)室中，電解液在陰極表面較均勻地流動進(jìn)行 陰極還原，然后經(jīng)過出口分布板面板(17)上的導(dǎo)流孔(18)后從電解液 出口流出。
權(quán)利要求1.一種3，6-二氯吡啶甲酸的溢流式電解槽，所述的電解槽，包括與電源的負(fù)極電連接電解槽陰極、與電源的正極電連接電解槽陽極、電解槽箱體、所述的電解槽箱體上設(shè)有電解液進(jìn)口及排空口、電解液出口及設(shè)在電解槽箱體上部的抽氣口和觀測口，所述的電解槽箱體內(nèi)設(shè)有液流分布器，其特征在于所述的電解槽為無隔膜的電解槽，所述的液流分布器豎直布置于電解槽箱體內(nèi)部兩側(cè)，所述的液流分布器內(nèi)側(cè)布置有陽極板和陰極板，所述的液流分布器兩側(cè)分別連通電解液進(jìn)口、電解液出口。
2、 如權(quán)利要求l所述的電解槽，其特征在于所述的電解槽內(nèi)兩側(cè)分 別布置液流分布器的進(jìn)口分布板和出口分布板，進(jìn)所述的進(jìn)口分 布板和出口分布板上布有導(dǎo)流孔，所述的進(jìn)口分布板和出口分布 板內(nèi)側(cè)分別布置有相互平行的陽極板、陰極板，所述的陽極板與 陰極板相護(hù)交錯分布，所述的進(jìn)口分布板的外側(cè)連通電解液進(jìn) 口，所述出口分布板的外側(cè)連通電解液出口及排空口。
3、 如權(quán)利要求2所述的電解槽，其特征在于所述的進(jìn)口分布板的內(nèi) 惻豎直方向平行固定有陽極板，所述的出口分布板內(nèi)側(cè)平行固定 有陰極板，所有的陽極板通過銅排電連接電解槽陽極，所有的陰 極板通過銅排電連接電解槽陰極。
4、 如權(quán)利要求3所述的電解槽，其特征在于所述的進(jìn)口分布板的外測豎直方向平行布置有導(dǎo)流板，所述的進(jìn)口分布板下沿與進(jìn)口分 布板的導(dǎo)流板下沿留有間距。
5、 如權(quán)利要求3或4所述的電解槽，其特征在于所述的進(jìn)口分布板 內(nèi)測豎直方向平行布置有進(jìn)口分布板凹槽、所述的進(jìn)口分布板凹 槽內(nèi)固定有陽極板，所述出口分布板內(nèi)測豎直方向平行布置有出 口分布板凹槽、所述的出口分布板凹槽內(nèi)固定有陰極板。
6、 如權(quán)利要求5所述的電解槽，其特征在于所述的陽極板有3 21 片并呈單數(shù)片，所述的陰極片比陽極板少一片。
7、 如權(quán)利要求5所述的電解槽，其特征在于所述的進(jìn)口分布板及出 口分布板的導(dǎo)流孔的孔徑為1 30毫米，所述導(dǎo)流孔的的孔間距 為2 40毫米，所的進(jìn)口分布板及出口分布板上上部的導(dǎo)流孔的 孔徑大于下部的的導(dǎo)流孔孔徑。
8、 如權(quán)利要求4所述的電解槽，其特征在于所述的進(jìn)口分布板導(dǎo)流 板下沿與進(jìn)口分布板下沿間距為5 200毫米。
9、 如權(quán)利要求4所述的電解槽，其特征在于所述的電解液進(jìn)口在電 解槽箱體的下方，電解液進(jìn)口的數(shù)量為1 5個；所述的電解液 出口在電解槽箱體的側(cè)面，電解液出口的數(shù)量為1 20個。
10、 如權(quán)利要求1所述的電解槽，其特征在于所述的陰極為銀電極 或鍍銀金屬電極；所述的陽極為耐酸堿腐蝕的低析氯或低析氧過 電位電極。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種3，6-二氯吡啶甲酸的溢流式電解槽，包括與電源的負(fù)極電連接電解槽陰極、與電源的正極電連接電解槽陽極、電解槽箱體、所述的電解槽箱體上設(shè)有電解液進(jìn)口及排空口、電解液出口及設(shè)在電解槽箱體上部的抽氣口和觀測口，所述的電解槽箱體內(nèi)設(shè)有液流分布器，所述的電解槽為無隔膜的電解槽，所述的液流分布器豎直布置于電解槽箱體內(nèi)部兩側(cè)，所述的液流分布器內(nèi)側(cè)布置有陽極板和陰極板，所述的液流分布器兩側(cè)分別連通電解液電解液進(jìn)口、電解液電解液出口。具有電流效率高、時空產(chǎn)率高、產(chǎn)品純度高和能耗低等優(yōu)點(diǎn)，同時所述的電解槽具有適用范圍廣、結(jié)構(gòu)簡單、維護(hù)方便的特點(diǎn)，特別適用于在堿性介質(zhì)中電解生產(chǎn)3，6-二氯吡啶甲酸。
文檔編號C25B3/04GK201198494SQ20082008269
公開日2009年2月25日 申請日期2008年1月22日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月22日
發(fā)明者丁來富, 徐穎華, 鋒 戴, 毛信表, 趙峰鳴, 陸志堅, 馬淳安 申請人:浙江工業(yè)大學(xué);上虞奧復(fù)托化工有限公司