一種偶合組分為N,N-二乙基間氨基苯胺的陽離子活性染料及其制備方法和應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域本發(fā)明屬于染料合成及紡織品染色領(lǐng)域，特別涉及一種偶合組分為N,N-二乙基間氨基苯胺的陽離子活性染料及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)：
隨著新型纖維的不斷出現(xiàn)，新型紡織面料品種的開發(fā)如雨后春筍般出現(xiàn)。多組分纖維混紡、交織的紡織面料集多種纖維的優(yōu)勢(shì)于一體，其服用性能優(yōu)異，能滿足不同的個(gè)性需求，受到廣大消費(fèi)者的青睞，已成為市場(chǎng)主流產(chǎn)品。采用多種纖維設(shè)計(jì)、開發(fā)的面料，可以達(dá)到某些化學(xué)整理無法達(dá)到的效果。如在棉、毛纖維中加入2-5％的Lycra，可以顯著改善天然纖維抗皺性能，洗可穿性能，達(dá)到保養(yǎng)方便，護(hù)理簡(jiǎn)單的目的。在滌綸纖維中加入部分錦綸、醋酸纖維，不僅可以提高織物的抗靜電、易去污性能，還可以改善織物光澤。多纖維混紡產(chǎn)品染色加工及功能整理技術(shù)是該類面料重要的質(zhì)量保證。由于多組分纖維面料的成分復(fù)雜，纖維的染色性能和物理化學(xué)性能各不相同，因此其染色加工工藝復(fù)雜，能耗大，成本高，而且對(duì)纖維有較大的損傷。不同類型的染料也可能會(huì)相互影響色光和牢度，難以取得較好的染色效果。譬如傳統(tǒng)毛/腈混紡織物采用不同的染料上染不同的纖維，腈綸用陽離子染料，而羊毛用酸性染料、酸性媒介染料或者部分活性染料等陰離子染料，兩種類型染料在染浴中易因靜電引力形成色淀，從而影響染色品質(zhì)和染色牢度。為了避免色淀的產(chǎn)生，在染色過程中需要加入大量的防沉淀劑，這樣不僅增加了生產(chǎn)成本而且增加廢水的負(fù)擔(dān)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種偶合組分為N,N-二乙基間氨基苯胺的陽離子活性染料及其制備方法和應(yīng)用，該陽離子活性染料主要用于腈綸、纖維素纖維，蛋白質(zhì)纖維、聚酰胺纖維等單組份纖維的染色，也可以用于腈綸/蛋白質(zhì)纖維、腈綸/纖維素纖維、腈綸/聚酰胺纖維多組分纖維的一浴法染色；對(duì)以上纖維具有很高的親和力，且具有良好的各項(xiàng)染色色牢度。本發(fā)明的一種偶合組分為N,N-二乙基間氨基苯胺的陽離子活性染料，結(jié)構(gòu)式為：其中，R1＝H，Cl或NO2；R2＝H，CH3或NO2；R3＝H，Cl，NO2或OCH3；R4＝H或Br。本發(fā)明的一種偶合組分為N,N-二乙基間氨基苯胺的陽離子活性染料的制備方法，包括：(1)將間氨基乙酰苯胺溶于水中，得到間氨基乙酰苯胺水溶液，然后60～70℃下緩慢滴加硫酸二甲酯，反應(yīng)11～13h，冷卻，加入濃硫酸，90-100℃下反應(yīng)1-3小時(shí)，得到中間體A，即3-氨基-N,N,N-三甲基苯甲基硫酸銨溶液；(2)將步驟(1)中的中間體A緩慢滴加至三聚氯氰的丙酮溶液中，pH值在3-5并加入碎冰維持反應(yīng)溫度在0-5℃，反應(yīng)3-5小時(shí)后不用過濾得到中間體B，即3-((4,6-二氯-1,3,5-三嗪-2-yl)氨基)-N,N,N-三甲基苯氯化銨；(3)將N，N-二乙基間氨基苯胺的稀鹽酸溶液緩慢滴加至步驟(2)的中間體B中，在pH＝5-7，30-40℃條件下反應(yīng)3-6小時(shí)，無需過濾得到偶合組分反應(yīng)液C；即3-((4-氯-6-((3-(二乙氨基)苯基)氨基)-1,3,5-三嗪-2-yl)氨基)-N,N,N-三甲基苯氯化銨溶液(4)將含氨基的苯胺類化合物在亞硝酸鈉/鹽酸或硫酸/亞硝酰硫酸作用下發(fā)生重氮化反應(yīng)，得到重氮化反應(yīng)液；將重氮化反應(yīng)液在0-5℃條件下緩慢滴加至步驟(3)的偶合反應(yīng)液C中，將pH值調(diào)至5-7，反應(yīng)4-12小時(shí)，過濾，大量水沖洗濾餅并真空干燥，得到陽離子活性染。所述步驟(1)中間氨基乙酰苯胺水溶液的pH為7；65℃下滴加硫酸二甲酯；反應(yīng)12小時(shí)后冷卻至室溫。所述步驟(1)中間氨基乙酰苯胺與硫酸二甲酯的摩爾比為4:1。所述步驟(2)中中間體A與三聚氰胺的摩爾比為1:1.5。所述步驟(3)中N，N-二乙基間氨基苯胺與中間體B的摩爾比為1:1。所述步驟(4)中含氨基的苯胺類化合物為對(duì)硝基苯胺、間甲苯胺、對(duì)甲氧基苯胺、2，4-二氯苯胺、2-氯-4-硝基苯胺、2，4-二硝基苯胺、2-溴-4,6-二硝基苯胺等中的一種。所述偶合組分為N,N-二乙基間氨基苯胺的陽離子活性染料可以用于腈綸、纖維素纖維，蛋白質(zhì)纖維、聚酰胺纖維等單組份纖維面料的染色，也可以用于上述纖維混紡和交織多組份纖維面料的一浴法染色。所述染色為采用浸漬法，染料用量0.5-5％(owf)，浴比40:1，染色溫度95℃，時(shí)間1-2小時(shí)。所述偶合組分為N,N-二乙基間氨基苯胺的陽離子活性染料對(duì)以上纖維具有很高的親和力，且具有優(yōu)異的各項(xiàng)色牢度。本發(fā)明的陽離子活性染料分子結(jié)構(gòu)由偶氮結(jié)構(gòu)母體、均三嗪活性基和芳香族季銨鹽部分所組成；偶合組分為N,N-二乙基間氨基苯胺。本發(fā)明的陽離子活性染料中染料母體為偶氮結(jié)構(gòu)，活性基團(tuán)為一氯均三嗪，陽離子基團(tuán)為芳香族季銨鹽。有益效果本發(fā)明的陽離子活性染料不但可以用于腈綸、纖維素纖維，蛋白質(zhì)纖維、聚酰胺纖維等單組份纖維的染色，也可以用于腈綸/蛋白質(zhì)纖維、腈綸/纖維素纖維、腈綸/聚酰胺纖維多組分纖維的一浴法染色，從而可以減少染化料的使用，節(jié)約用水和節(jié)約能源，同時(shí)減少污水的排放，對(duì)以上纖維具有很高的親和力，且具有良好的各項(xiàng)染色色牢度，消除了多種染料多浴法染色造成沾色的瑕疵，提高染色織物的品質(zhì)。附圖說明圖1為實(shí)施例1中陽離子活性染料紅外圖譜。具體實(shí)施方式下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定的范圍。實(shí)施例1a、將15g間氨基乙酰苯胺溶解于100ml去離子水中，在65℃，pH＝7條件下，緩慢滴加40ml硫酸二甲酯至間氨基乙酰苯胺水溶液中，反應(yīng)12小時(shí)后冷卻至室溫，加入10ml濃硫酸在90℃下脫乙酰反應(yīng)1小時(shí)得到中間體3-氨基-N,N,N-三甲基苯甲基硫酸銨溶液，無需過濾直接用于下一步；b、將2.77g三聚氯氰溶解在70ml丙酮，并加入10g碎冰打漿，用2mol/L的NaOH溶液將步驟a制備的中間體3-氨基-N,N,N-三甲基苯甲基硫酸銨溶液pH值調(diào)至中性后，取其25ml緩慢滴加至三聚氯氰的丙酮反應(yīng)液中，并加入碎冰維持反應(yīng)溫度在0-5℃，用飽和NaCO3溶液控制反應(yīng)pH值在4，反應(yīng)3小時(shí)后不用過濾得到一縮合中間體3-((4,6-二氯-1,3,5-三嗪-2-yl)氨基)-N,N,N-三甲基苯氯化銨；c、將1.64gN，N-二乙基間氨基苯胺溶解在10ml稀鹽酸溶液中并緩慢滴加至步驟b制備的一縮合中間體3-((4,6-二氯-1,3,5-三嗪-2-yl)氨基)-N,N,N-三甲基苯氯化銨溶液中，在pH＝6，35℃條件下反應(yīng)5小時(shí)，無需過濾得到偶合組分3-((4-氯-6-((3-(二乙氨基)苯基)氨基)-1,3,5-三嗪-2-yl)氨基)-N,N,N-三甲基苯氯化銨溶液；d、將1.38g對(duì)硝基苯胺溶解在3ml鹽酸和10ml去離子水混合溶液中，在0-5℃，快速滴加0.69g30％亞硝酸鈉溶液，并重氮化反應(yīng)1小時(shí)，加入0.2g氨基磺酸消除過量的亞硝酸。在0-5℃)條件下，將得到的重氮組分反應(yīng)液緩慢滴加至步驟c制備的偶合反應(yīng)液中，并用飽和碳酸鈉溶液將pH值調(diào)至5，反應(yīng)4小時(shí)后抽濾，大量水沖洗濾餅，30℃真空干燥24小時(shí)得到橙黃色陽離子活性染料；結(jié)構(gòu)式如下：將所得陽離子活性染料對(duì)腈綸、羊毛、蠶絲、尼龍等纖維染色以及對(duì)腈綸/羊毛、腈綸/蠶絲、腈綸/尼龍等多組分纖維進(jìn)行一浴法染色。對(duì)羊毛織物染色條件舉例：采用浸漬法，染料用量0.5-5％(owf)，浴比40:1，染色溫度95℃，時(shí)間1-2小時(shí)。染色完畢后洗去未固著及水解染料，然后根據(jù)AATCC標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行各項(xiàng)牢度測(cè)試，皂洗牢度可達(dá)到5級(jí)，耐摩擦牢度為4級(jí)，耐汗?jié)n牢度為5級(jí)，耐日曬牢度為4級(jí)。將所得陽離子活性染料進(jìn)行紅外表征，如圖1所示。-NH-在3300cm-1附近出現(xiàn)吸收峰，-N＝N-在1600cm-1處出現(xiàn)伸縮振動(dòng)峰，C＝N在1500cm-1處形成尖銳的伸縮振動(dòng)峰，C-Cl鍵吸收峰在810cm-1處。實(shí)施例2a、將15g間氨基乙酰苯胺溶解于100ml去離子水中，在65℃，pH＝7條件下，緩慢滴加40ml硫酸二甲酯至間氨基乙酰苯胺水溶液中，反應(yīng)12小時(shí)后冷卻至室溫，加入10ml濃硫酸在90℃下脫乙酰反應(yīng)1小時(shí)得到中間體3-氨基-N,N,N-三甲基苯甲基硫酸銨溶液，無需過濾直接用于下一步；b、將2.77g三聚氯氰溶解在70ml丙酮，并加入10g碎冰打漿，用2mol/L的NaOH溶液將步驟a制備的中間體3-氨基-N,N,N-三甲基苯甲基硫酸銨溶液pH值調(diào)至中性后，取其25ml緩慢滴加至三聚氯氰的丙酮反應(yīng)液中，并加入碎冰維持反應(yīng)溫度在0-5℃，用飽和NaCO3溶液控制反應(yīng)pH值在4，反應(yīng)3小時(shí)后不用過濾得到一縮合中間體3-((4,6-二氯-1,3,5-三嗪-2-yl)氨基)-N,N,N-三甲基苯氯化銨；c、將1.64gN，N-二乙基間氨基苯胺溶解在10ml稀鹽酸溶液中并緩慢滴加至步驟b制備的一縮合中間體3-((4,6-二氯-1,3,5-三嗪-2-yl)氨基)-N,N,N-三甲基苯氯化銨溶液中，在pH＝6，35℃條件下反應(yīng)5小時(shí)，無需過濾得到偶合組分3-((4-氯-6-((3-(二乙氨基)苯基)氨基)-1,3,5-三嗪-2-yl)氨基)-N,N,N-三甲基苯氯化銨溶液；d、將1.23g對(duì)甲氧基苯胺溶解在2.75ml鹽酸和10ml去離子水混合溶液中，在0-5℃，快速滴加5ml30％亞硝酸鈉溶液，重氮化反應(yīng)0.5小時(shí)，加入0.21g氨基磺酸消除過量的亞硝酸。在0-5℃條件下，將得到的重氮組分反應(yīng)液緩慢滴加至步驟c制備的偶合反應(yīng)液中，并用飽和碳酸鈉溶液將pH值調(diào)至5-6，反應(yīng)4小時(shí)后抽濾，大量水沖洗濾餅，30℃真空干燥24小時(shí)得到黃色陽離子活性染料；結(jié)構(gòu)式如表1所示。實(shí)施例3a、將15g間氨基乙酰苯胺溶解于100ml去離子水中，在65℃，pH＝7條件下，緩慢滴加40ml硫酸二甲酯至間氨基乙酰苯胺水溶液中，反應(yīng)12小時(shí)后冷卻至室溫，加入10ml濃硫酸在90℃下脫乙酰反應(yīng)1小時(shí)得到中間體3-氨基-N,N,N-三甲基苯甲基硫酸銨溶液，無需過濾直接用于下一步；b、將2.77g三聚氯氰溶解在70ml丙酮，并加入10g碎冰打漿，用2mol/L的NaOH溶液將步驟a制備的中間體3-氨基-N,N,N-三甲基苯甲基硫酸銨溶液pH值調(diào)至中性后，取其25ml緩慢滴加至三聚氯氰的丙酮反應(yīng)液中，并加入碎冰維持反應(yīng)溫度在0-5℃，用飽和NaCO3溶液控制反應(yīng)pH值在4，反應(yīng)3小時(shí)后不用過濾得到一縮合中間體3-((4,6-二氯-1,3,5-三嗪-2-yl)氨基)-N,N,N-三甲基苯氯化銨；c、將1.64gN，N-二乙基間氨基苯胺溶解在10ml稀鹽酸溶液中并緩慢滴加至步驟b制備的一縮合中間體3-((4,6-二氯-1,3,5-三嗪-2-yl)氨基)-N,N,N-三甲基苯氯化銨溶液中，在pH＝6，35℃條件下反應(yīng)5小時(shí)，無需過濾得到偶合組分3-((4-氯-6-((3-(二乙氨基)苯基)氨基)-1,3,5-三嗪-2-yl)氨基)-N,N,N-三甲基苯氯化銨溶液；d、將0.01mol間甲苯胺溶解在2.75ml鹽酸和10ml去離子水混合溶液中，在0-5℃，快速滴加5ml30％亞硝酸鈉溶液，并重氮化反應(yīng)0.5小時(shí)，加入0.21g氨基磺酸消除過量的亞硝酸。在0-5℃條件下，將得到的重氮組分反應(yīng)液緩慢滴加至步驟c制備的偶合反應(yīng)液中，并用飽和碳酸鈉溶液將pH值調(diào)至5，反應(yīng)4小時(shí)后抽濾，大量水沖洗濾餅，30℃真空干燥24小時(shí)得到黃色陽離子活性染料；結(jié)構(gòu)式如表1所示。實(shí)施例4a、將15g間氨基乙酰苯胺溶解于100ml去離子水中，在65℃，pH＝7條件下，緩慢滴加40ml硫酸二甲酯至間氨基乙酰苯胺水溶液中，反應(yīng)12小時(shí)后冷卻至室溫，加入10ml濃硫酸在90℃下脫乙酰反應(yīng)1小時(shí)得到中間體3-氨基-N,N,N-三甲基苯甲基硫酸銨溶液，無需過濾直接用于下一步；b、將2.77g三聚氯氰溶解在70ml丙酮，并加入10g碎冰打漿，用2mol/L的NaOH溶液將步驟a制備的中間體3-氨基-N,N,N-三甲基苯甲基硫酸銨溶液pH值調(diào)至中性后，取其25ml緩慢滴加至三聚氯氰的丙酮反應(yīng)液中，并加入碎冰維持反應(yīng)溫度在0-5℃，用飽和NaCO3溶液控制反應(yīng)pH值在4，反應(yīng)3小時(shí)后不用過濾得到一縮合中間體3-((4,6-二氯-1,3,5-三嗪-2-yl)氨基)-N,N,N-三甲基苯氯化銨；c、將1.64gN，N-二乙基間氨基苯胺溶解在10ml稀鹽酸溶液中并緩慢滴加至步驟b制備的一縮合中間體3-((4,6-二氯-1,3,5-三嗪-2-yl)氨基)-N,N,N-三甲基苯氯化銨溶液中，在pH＝6，35℃條件下反應(yīng)5小時(shí)，無需過濾得到偶合組分3-((4-氯-6-((3-(二乙氨基)苯基)氨基)-1,3,5-三嗪-2-yl)氨基)-N,N,N-三甲基苯氯化銨溶液；d、將1.38g間硝基苯胺溶解在2.75ml鹽酸和20ml去離子水混合溶液中，在0-5℃，快速滴加5ml30％亞硝酸鈉溶液，并重氮化反應(yīng)1小時(shí)，加入0.21g氨基磺酸消除過量的亞硝酸。在0-5℃條件下，將得到的重氮組分反應(yīng)液緩慢滴加至步驟c制備的偶合反應(yīng)液中，并用飽和碳酸鈉溶液將pH值調(diào)至5，反應(yīng)4小時(shí)后抽濾，大量水沖洗濾餅，30℃真空干燥24小時(shí)得到黃色陽離子活性染料；結(jié)構(gòu)式如表1所示。實(shí)施例5a、將15g間氨基乙酰苯胺溶解于100ml去離子水中，在65℃，pH＝7條件下，緩慢滴加40ml硫酸二甲酯至間氨基乙酰苯胺水溶液中，反應(yīng)12小時(shí)后冷卻至室溫，加入10ml濃硫酸在90℃下脫乙酰反應(yīng)1小時(shí)得到中間體3-氨基-N,N,N-三甲基苯甲基硫酸銨溶液，無需過濾直接用于下一步；b、將2.77g三聚氯氰溶解在70ml丙酮，并加入10g碎冰打漿，用2mol/L的NaOH溶液將步驟a制備的中間體3-氨基-N,N,N-三甲基苯甲基硫酸銨溶液pH值調(diào)至中性后，取其25ml緩慢滴加至三聚氯氰的丙酮反應(yīng)液中，并加入碎冰維持反應(yīng)溫度在0-5℃，用飽和NaCO3溶液控制反應(yīng)pH值在4，反應(yīng)3小時(shí)后不用過濾得到一縮合中間體3-((4,6-二氯-1,3,5-三嗪-2-yl)氨基)-N,N,N-三甲基苯氯化銨；c、將1.64gN，N-二乙基間氨基苯胺溶解在10ml稀鹽酸溶液中并緩慢滴加至步驟b制備的一縮合中間體3-((4,6-二氯-1,3,5-三嗪-2-yl)氨基)-N,N,N-三甲基苯氯化銨溶液中，在pH＝6，35℃條件下反應(yīng)5小時(shí)，無需過濾得到偶合組分3-((4-氯-6-((3-(二乙氨基)苯基)氨基)-1,3,5-三嗪-2-yl)氨基)-N,N,N-三甲基苯氯化銨溶液；d、將1.62g2,4-二氯苯胺溶解在2.75ml鹽酸和20ml去離子水混合溶液中，在0-5℃，快速滴加5ml30％亞硝酸鈉溶液，并重氮化反應(yīng)1小時(shí)，加入0.21g氨基磺酸消除過量的亞硝酸。在0-5℃條件下，將得到的重氮組分反應(yīng)液緩慢滴加至步驟c制備的偶合反應(yīng)液中，并用飽和碳酸鈉溶液將pH值調(diào)至5，反應(yīng)4小時(shí)后抽濾，大量水沖洗濾餅，30℃真空干燥24小時(shí)得到紅色陽離子活性染料；結(jié)構(gòu)式如表1所示。實(shí)施例6a、將15g間氨基乙酰苯胺溶解于100ml去離子水中，在65℃，pH＝7條件下，緩慢滴加40ml硫酸二甲酯至間氨基乙酰苯胺水溶液中，反應(yīng)12小時(shí)后冷卻至室溫，加入10ml濃硫酸在90℃下脫乙酰反應(yīng)1小時(shí)得到中間體3-氨基-N,N,N-三甲基苯甲基硫酸銨溶液，無需過濾直接用于下一步；b、將2.77g三聚氯氰溶解在70ml丙酮，并加入10g碎冰打漿，用2mol/L的NaOH溶液將步驟a制備的中間體3-氨基-N,N,N-三甲基苯甲基硫酸銨溶液pH值調(diào)至中性后，取其25ml緩慢滴加至三聚氯氰的丙酮反應(yīng)液中，并加入碎冰維持反應(yīng)溫度在0-5℃，用飽和NaCO3溶液控制反應(yīng)pH值在4，反應(yīng)3小時(shí)后不用過濾得到一縮合中間體3-((4,6-二氯-1,3,5-三嗪-2-yl)氨基)-N,N,N-三甲基苯氯化銨；c、將1.64gN，N-二乙基間氨基苯胺溶解在10ml稀鹽酸溶液中并緩慢滴加至步驟b制備的一縮合中間體3-((4,6-二氯-1,3,5-三嗪-2-yl)氨基)-N,N,N-三甲基苯氯化銨溶液中，在pH＝6，35℃條件下反應(yīng)5小時(shí)，無需過濾得到偶合組分3-((4-氯-6-((3-(二乙氨基)苯基)氨基)-1,3,5-三嗪-2-yl)氨基)-N,N,N-三甲基苯氯化銨溶液；d、將1.72g2-氯-4-硝基苯胺溶解在5ml濃硫酸溶液中，在0-5℃，緩慢滴加3ml亞硝酰硫酸溶液，并重氮化反應(yīng)2小時(shí)，加入0.2g氨基磺酸消除過量的亞硝酸。在0-5℃條件下，將得到的重氮組分反應(yīng)液緩慢滴加至步驟c制備的偶合反應(yīng)液中，并用飽和碳酸鈉溶液將pH值調(diào)至4-5，反應(yīng)4小時(shí)后抽濾，大量水沖洗濾餅，30℃真空干燥24小時(shí)得到紫色陽離子活性染料；結(jié)構(gòu)式如表1所示。實(shí)施例7a、將15g間氨基乙酰苯胺溶解于100ml去離子水中，在65℃，pH＝7條件下，緩慢滴加40ml硫酸二甲酯至間氨基乙酰苯胺水溶液中，反應(yīng)12小時(shí)后冷卻至室溫，加入10ml濃硫酸在90℃下脫乙酰反應(yīng)1小時(shí)得到中間體3-氨基-N,N,N-三甲基苯甲基硫酸銨溶液，無需過濾直接用于下一步；b、將2.77g三聚氯氰溶解在70ml丙酮，并加入10g碎冰打漿，用2mol/L的NaOH溶液將步驟a制備的中間體3-氨基-N,N,N-三甲基苯甲基硫酸銨溶液pH值調(diào)至中性后，取其25ml緩慢滴加至三聚氯氰的丙酮反應(yīng)液中，并加入碎冰維持反應(yīng)溫度在0-5℃，用飽和NaCO3溶液控制反應(yīng)pH值在4，反應(yīng)3小時(shí)后不用過濾得到一縮合中間體3-((4,6-二氯-1,3,5-三嗪-2-yl)氨基)-N,N,N-三甲基苯氯化銨；c、將1.64gN，N-二乙基間氨基苯胺溶解在10ml稀鹽酸溶液中并緩慢滴加至步驟b制備的一縮合中間體3-((4,6-二氯-1,3,5-三嗪-2-yl)氨基)-N,N,N-三甲基苯氯化銨溶液中，在pH＝6，35℃條件下反應(yīng)5小時(shí)，無需過濾得到偶合組分3-((4-氯-6-((3-(二乙氨基)苯基)氨基)-1,3,5-三嗪-2-yl)氨基)-N,N,N-三甲基苯氯化銨溶液；d、將1.83g2,4-二硝基苯胺溶解在5ml濃硫酸溶液中，在0-5℃，緩慢滴加3ml亞硝酰硫酸溶液，并重氮化反應(yīng)2小時(shí)，加入0.2g氨基磺酸消除過量的亞硝酸。在0-5℃條件下，將得到的重氮組分反應(yīng)液緩慢滴加至步驟c制備的偶合反應(yīng)液中，并用飽和碳酸鈉溶液將pH值調(diào)至4-5，反應(yīng)4小時(shí)后抽濾，大量水沖洗濾餅，30℃真空干燥24小時(shí)得到藍(lán)色陽離子活性染料；結(jié)構(gòu)式如表1所示。實(shí)施例8a、將15g間氨基乙酰苯胺溶解于100ml去離子水中，在65℃，pH＝7條件下，緩慢滴加40ml硫酸二甲酯至間氨基乙酰苯胺水溶液中，反應(yīng)12小時(shí)后冷卻至室溫，加入10ml濃硫酸在90℃下脫乙酰反應(yīng)1小時(shí)得到中間體3-氨基-N,N,N-三甲基苯甲基硫酸銨溶液，無需過濾直接用于下一步；b、將2.77g三聚氯氰溶解在70ml丙酮，并加入10g碎冰打漿，用2mol/L的NaOH溶液將步驟a制備的中間體3-氨基-N,N,N-三甲基苯甲基硫酸銨溶液pH值調(diào)至中性后，取其25ml緩慢滴加至三聚氯氰的丙酮反應(yīng)液中，并加入碎冰維持反應(yīng)溫度在0-5℃，用飽和NaCO3溶液控制反應(yīng)pH值在4，反應(yīng)3小時(shí)后不用過濾得到一縮合中間體3-((4,6-二氯-1,3,5-三嗪-2-yl)氨基)-N,N,N-三甲基苯氯化銨；c、將1.64gN，N-二乙基間氨基苯胺溶解在10ml稀鹽酸溶液中并緩慢滴加至步驟b制備的一縮合中間體3-((4,6-二氯-1,3,5-三嗪-2-yl)氨基)-N,N,N-三甲基苯氯化銨溶液中，在pH＝6，35℃條件下反應(yīng)5小時(shí)，無需過濾得到偶合組分3-((4-氯-6-((3-(二乙氨基)苯基)氨基)-1,3,5-三嗪-2-yl)氨基)-N,N,N-三甲基苯氯化銨溶液；d、將2.62g2,4-二硝基-6-溴苯胺溶解在5ml濃硫酸溶液中，在0-5℃，緩慢滴加3ml亞硝酰硫酸溶液，并重氮化反應(yīng)2小時(shí)，加入0.2g氨基磺酸消除過量的亞硝酸。在0-5℃條件下，將得到的重氮組分反應(yīng)液緩慢滴加至步驟c制備的偶合反應(yīng)液中，并用飽和碳酸鈉溶液將pH值調(diào)至4-5，反應(yīng)4小時(shí)后抽濾，大量水沖洗濾餅，30℃真空干燥24小時(shí)得到藍(lán)色陽離子活性染料；結(jié)構(gòu)式如表1所示。表1