專利名稱：一種片式多層陶瓷電容器用的粘合劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及陶瓷電容器的制備技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說(shuō)，本發(fā)明涉及一種片式多層陶瓷電容器用的粘合劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
片式多層陶瓷電容器電子元件市場(chǎng)在近幾年來(lái)一直處于持續(xù)穩(wěn)定的發(fā)展，從高容 MLCC市場(chǎng)份額來(lái)看，高容MLCC正在侵蝕鋁電解、鉭電容、薄膜電容的市場(chǎng)份額。隨著手提電腦、液晶顯示器、平板電視的普及，3G通訊技術(shù)逐步在全國(guó)推廣應(yīng)用，高可靠性能的大比容、小尺寸、大容量的片式多層陶瓷電容器需求越來(lái)越大。要制作小尺寸、高比容的陶瓷電容器，介質(zhì)厚度必須向薄層化的趨勢(shì)發(fā)展。以往的片式多層陶瓷電容器，陶瓷生膜片在3um 以上，現(xiàn)在，越來(lái)越多的使用3um以下陶瓷生膜片的電容器產(chǎn)品在市場(chǎng)上出現(xiàn)。在陶瓷生膜片向薄層化發(fā)展的同時(shí)，陶瓷生膜片中的缺陷導(dǎo)致電容器的耐壓、高溫負(fù)荷壽命等性能降低的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決的技術(shù)問(wèn)題是提供了一種適合用于陶瓷生膜片在3um以下的粘合齊U，該粘合劑能夠抑制陶瓷生膜片分散不良的產(chǎn)生，減少陶瓷生膜片中的樹脂顆粒不溶物， 當(dāng)陶瓷生膜片為1 3um以下且疊層的數(shù)量增加到150 300層時(shí)，能形成性能優(yōu)良的片式多層陶瓷電容器，并且具有擊穿比例小可靠性高、內(nèi)部缺陷少，特別是介質(zhì)層內(nèi)空隙少的特點(diǎn)。本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的一種片式多層陶瓷電容器用的粘合劑，其重量百分組成為聚乙烯醇縮丁醛樹脂10 30%、溶劑60 80%、增塑劑2 10% ；所述的聚乙烯醇縮丁醛樹脂的分子量是(8 12) XlO4 ；所述的溶劑是對(duì)樹脂粉末起微溶或溶脹作用的芳香族類溶劑和溶解樹脂粉末的醇類或脂類溶劑；所述的增塑劑是鄰苯二甲酸酯類、癸二酸二丁酯的1 2種。所述的醇類溶劑是乙醇、異丙醇、正丁醇；所述的脂類溶劑是乙酸甲酯、乙酸乙酯；所述的芳香族類溶劑是甲苯、二甲苯。本發(fā)明還提供了上述片式多層陶瓷電容器用的粘合劑的制備方法在粘合劑的制作過(guò)程中各組分(溶劑、樹脂、增塑劑)的添加順序?qū)φ澈蟿┵|(zhì)量有很大影響。由于溶劑選用具有不同溶解度的溶劑，其中第一類溶劑只能微溶或溶脹樹脂粉，而第二種溶劑能完全溶解樹脂粉，因此，在粘合劑的制作過(guò)程中，各組分的添加順序?qū)θ芙赓|(zhì)量有很大影響。具體的說(shuō)，物料添加時(shí)先加入第一種微溶或溶脹樹脂粉末的溶劑，加入增塑劑，攪拌均勻，將樹脂粉末以緩慢的速度加入高速攪拌機(jī)，攪拌6 10小時(shí)后加入第二種能溶解粘合劑的樹月旨。按照這樣的方法，在第一次只加入第一類溶劑，此時(shí)加入的溶劑溶解力低，樹脂只能膨脹而不能溶解，在溶劑中樹脂是以小顆粒的狀態(tài)存在。在樹脂粉末完全以單個(gè)粉末顆粒的形式懸浮于溶劑中時(shí)，再加入第二類能溶解樹脂粉末的溶劑。如果一次性加入所有溶劑，樹脂粉末存在顆粒結(jié)團(tuán)的傾向，難以進(jìn)一步溶解。而先加入微溶或溶脹樹脂粉末的溶劑能使樹脂顆粒完全均勻分散在溶劑中，避免了樹脂粉的結(jié)團(tuán)，有利于樹脂的溶解，從而進(jìn)一步改進(jìn)膜片的分散性。在本發(fā)明中，第一類溶劑優(yōu)選芳香族類溶劑，第二類溶劑優(yōu)選醇類或脂類溶劑。在粘合劑溶解分散的過(guò)程中使用高速攪拌機(jī)進(jìn)行分散。高速攪拌機(jī)的轉(zhuǎn)盤以每分鐘轉(zhuǎn)速10000 20000的高速旋轉(zhuǎn)。其中高速旋轉(zhuǎn)的攪拌盤能提供>40m/sec的剪切力。在一般情況下，溶解分子量4 6X IO4的樹脂粉只需要10 15m/sec的剪切力，而在這樣的條件下，高分子量的樹脂粉難以完全溶解在溶劑中，存在于粘合劑中的不溶顆粒帶入膜片， 燒成后形成瓷體中的空隙，造成短路。在本發(fā)明中，溶解分子量為8 12X104的樹脂粉需要高的剪切力，在> 40m/sec的剪切力作用下，能進(jìn)一步溶解樹脂粉中可能存在的微小未溶顆粒。高速攪拌處理后的粘合劑溶液進(jìn)行高壓處理。粘合劑溶液從噴嘴內(nèi)噴出，通過(guò)一個(gè)狹小腔體 ，腔體內(nèi)施加了 2 IOMPa的壓力，在壓力的作用下，微小未溶顆粒進(jìn)一步溶解在溶劑中。最終得到累積固體顆粒體積小于0.017ppm的高質(zhì)量粘合劑，從而提高膜片質(zhì)量。 粘合劑用小于0. Ium的濾芯過(guò)濾，這樣能進(jìn)一步去除混合的雜質(zhì)或不溶物。本發(fā)明用現(xiàn)有技術(shù)制備陶瓷漿料，即漿料制備步驟是將以鈦酸鋇為主要成分的陶瓷粉末與溶劑、粘合劑溶液、分散劑混合、研磨、分散。為提高瓷漿分散效果，用立式砂磨機(jī)或臥式研磨機(jī)等介質(zhì)研磨法進(jìn)行分散，在瓷粉顆粒為0. 05 0. 3um的情況下，分散介質(zhì)使用0. 05 0. 2mm的氧化鋯磨球。在選用小的磨球進(jìn)行漿料的分散能得到分散更為均勻的漿料。制備好的漿料用流延的方法涂覆在PET載體上。PET薄膜上涂覆薄層有機(jī)硅油作為離型劑。在陶瓷生膜片的制作技術(shù)中，分散均勻的陶瓷漿料中存在很多氣泡，此時(shí)進(jìn)行流延膜片中必然存在氣孔、針孔等缺陷，影響膜片質(zhì)量，增加瓷體缺陷。使用密閉容器內(nèi)攪拌抽真空的方法可以去除漿料里的氣泡。其中抽真空時(shí)相對(duì)真空度要小于-0. 09MPa，攪拌速度為30 45PRM。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的提供一種制作高容片式多層陶瓷電容器的粘合劑溶液及組分，粘合劑組分為聚乙烯醇縮丁醛樹脂、溶劑、增塑劑。制作的粘合劑膜片強(qiáng)度高，韌性好，分散性、粘結(jié)性良好，適用于陶瓷生膜片為3um以下厚度的產(chǎn)品。本發(fā)明的粘合劑溶液經(jīng)過(guò)彡40m/sec的高速剪切力攪拌溶解分散，并使用2 IOMPa的壓力下進(jìn)行高壓處理，最終得到累積固體顆粒體積小于0. 017ppm的高質(zhì)量粘合劑，從而提高膜片質(zhì)量。使用本發(fā)明的粘合劑可以制作小尺寸、高比容的片式多層陶瓷電容器，該粘合劑能夠抑制陶瓷生膜片分散不良的產(chǎn)生，減少陶瓷生膜片中的樹脂顆粒不溶物，當(dāng)陶瓷生膜片為1 3um以下且疊層的數(shù)量增加到150 300層時(shí)，能形成性能優(yōu)良的片式多層陶瓷電容器，并且具有擊穿比例小可靠性高、內(nèi)部缺陷少，特別是介質(zhì)層內(nèi)空隙少的特點(diǎn)。使用本發(fā)明的粘合劑可以制作小尺寸、高比容的片式多層陶瓷電容器，在減薄介質(zhì)陶瓷層厚度，縮小芯片尺寸的同時(shí)， 提高電容器的可靠性。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的主旨是提供一種制作用于制作高容片式多層陶瓷電容器的粘合劑溶液， 樹脂選用分子量為8 12X IO4的PVB樹脂粉，在粘合劑中含有10 30重量百分比的樹月旨，含有2 10重量百分比增塑劑。本發(fā)明也提供制作具有良好溶解狀態(tài)的粘合劑的工藝。 本發(fā)明另一方面也提供了制作強(qiáng)度高、韌性好的膜片的方法。下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的內(nèi)容作進(jìn)一步詳述，實(shí)施例中所提及的內(nèi)容并非對(duì)本發(fā)明的限定，制備方法中溫度、時(shí)間及材料的選擇可因地制宜而對(duì)結(jié)果并無(wú)實(shí)質(zhì)性影響。下面對(duì)本發(fā)明的片式多層陶瓷電容器的制造方法進(jìn)行說(shuō)明 實(shí)施例1 粘合劑的制作
將40kg甲苯加入高速攪拌機(jī)，再加入5kgDOP (鄰苯二甲酸二辛脂)，將15kg分子量為 IlXlO4的PVB樹脂粉脂粉(積水化學(xué)公司)以一定的速率緩慢加入，加入樹脂粉的過(guò)程中保持一定的攪拌速度，PVB粉完全分散后，加入40kg乙醇。在一定的的剪切速率下攪拌6 20 小時(shí)，將攪拌速度分別設(shè)定為20 m/sec ,30m/sec,40 m/sec,50 m/sec，得到的粘合劑的用液體粒度分析儀檢測(cè)粘合劑溶劑中的固體小顆粒，結(jié)果如下表1所示 表 1 ^__
權(quán)利要求
1.一種片式多層陶瓷電容器用的粘合劑，其重量百分組成為聚乙烯醇縮丁醛樹脂10 30%、溶劑60 80%、增塑劑2 10% ；所述的聚乙烯醇縮丁醛樹脂的分子量是(8 12) XlO4 ；所述的溶劑是對(duì)樹脂粉末起微溶或溶脹作用的芳香族類溶劑和溶解樹脂粉末的醇類或脂類溶劑；所述的增塑劑是鄰苯二甲酸酯類、癸二酸二丁酯的1 2種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的片式多層陶瓷電容器用的粘合劑，其特征在于所述的芳香族類溶劑是甲苯、二甲苯；所述的醇類溶劑是乙醇、異丙醇、正丁醇；所述的脂類溶劑是乙酸甲酯、乙酸乙酯。
3.一種根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的片式多層陶瓷電容器用的粘合劑的制備方法，其特征在于在高速攪拌機(jī)中先加入微溶或溶脹樹脂粉末的溶劑，再加入增塑劑，攪拌均勻，再將聚乙烯醇縮丁醛樹脂粉末以緩慢的速度加入高速攪拌機(jī)，攪拌6 10小時(shí)后再加入能溶解粘合劑的樹脂；高速攪拌處理后的粘合劑溶液進(jìn)行高壓處理；粘合劑溶液通過(guò)腔體從噴嘴內(nèi)噴出，腔體內(nèi)施加了 2 IOMPa的壓力；最后粘合劑用小于0. Ium的濾芯過(guò)濾。
4.根據(jù)權(quán)利要3所述的制備方法，其特征在于所述高速攪拌機(jī)的轉(zhuǎn)盤以每分鐘轉(zhuǎn)速 10000 20000的高速旋轉(zhuǎn)，其中高速旋轉(zhuǎn)的攪拌盤能提供> 40m/sec的剪切力。
全文摘要
一種片式多層陶瓷電容器用的粘合劑及其制備方法，粘合劑的重量百分組成為聚乙烯醇縮丁醛樹脂10～30%、溶劑60～80%、增塑劑2～10%；所述的聚乙烯醇縮丁醛樹脂的分子量是(8～12)×104；所述的溶劑是對(duì)樹脂粉末起微溶或溶脹作用的芳香族類溶劑和溶解樹脂粉末的醇類或脂類溶劑；所述的增塑劑是鄰苯二甲酸酯類、癸二酸二丁酯的1～2種。該粘合劑能夠抑制陶瓷生膜片分散不良的產(chǎn)生，減少陶瓷生膜片中的樹脂顆粒不溶物，當(dāng)陶瓷生膜片為1～3um以下且疊層的數(shù)量增加到150～300層時(shí)，能形成性能優(yōu)良的片式多層陶瓷電容器，并且具有擊穿比例小可靠性高、內(nèi)部缺陷少，特別是介質(zhì)層內(nèi)空隙少的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C09J129/14GK102433088SQ20111023534
公開日2012年5月2日 申請(qǐng)日期2011年8月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月17日
發(fā)明者盧藝森, 安可榮, 張尹, 李筱瑜, 祝忠勇, 陳長(zhǎng)云, 韋豪任 申請(qǐng)人:廣東風(fēng)華高新科技股份有限公司