1.02升溫到55 °C攪拌溶解，保溫2h，加入作為第二助濾劑的硅藻土，R-硫辛酸與硅藻土的重 量比為1:0.05,過濾，得到淡黃色的液體，冷卻析出晶體，-10°C后離心干燥得到R-硫辛酸氨 基丁三醇鹽。R-硫辛酸氨基丁三醇鹽的熔點(diǎn)為115.1-117.4°C，旋光度為74.3°，ee值為 99.45%，含量為99.67%。
[0034] 實(shí)施例5:
[0035] A)制備R-硫辛酸：先向配有攪拌裝置的反應(yīng)容器中投入由生物酶法制備得到的 (S)-6,8-二氯辛酸乙酯和硫磺，升溫到75°C，滴加質(zhì)量百分比濃度為18%的硫化鈉水溶液 進(jìn)行環(huán)合反應(yīng)，環(huán)合反應(yīng)的時(shí)間1小時(shí)，（S)-6,8-二氯辛酸乙酯、硫磺和硫化鈉水溶液的摩 爾比為1:1:1.8,在75°C溫度下保溫1.2h，環(huán)合反應(yīng)結(jié)束，采用第一有機(jī)溶劑即采用氯仿萃 取，濃縮，得到環(huán)合液，再將環(huán)合液投入到配有攪拌裝置的反應(yīng)容器中并加入質(zhì)量百分比濃 度為5 %的氫氧化鈉溶液進(jìn)行水解反應(yīng)，環(huán)合液和質(zhì)量百分比濃度為5 %的氫氧化鈉溶液的 摩爾比為1:1.8，水解反應(yīng)的溫度為90 °C，水解反應(yīng)的時(shí)間為5h，水解反應(yīng)結(jié)束后，冷卻，得 到水解液，而后將第二有機(jī)溶劑即氯仿加入到水解液中并用mol濃度為1.2mol/L的鹽酸調(diào) 節(jié)pH為1，萃取兩次，將萃取得到的有機(jī)層水洗至中性，再減壓去除第二有機(jī)溶劑，即去除氯 仿，得到R-硫辛酸粘液，即得到初品，其中：所述的水解液與所述的氯仿的體積比為1:0.8， 最后將由乙酸乙酯和環(huán)己烷的混合溶劑加入到初品中，初品、乙酸乙酯和環(huán)己烷的重量比 為1:10:90,升溫溶解，升溫溶解的溫度為30°C，加入作為第一助濾劑的硅膠攪拌吸附，粗品 與硅膠的重量比為1:0.05,過濾，得到的淡黃色的液體，冷卻析出晶體，該晶體即為R-硫辛 酸，旋光度為117.1°，ee值為99.4 %，含量為99.6 % ;
[0036] B)制備成品：先向由步驟A)得到的R-硫辛酸中加入無(wú)水乙醇溶解，R-硫辛酸和無(wú) 水乙醇的重量比為1:3攪拌溶解，加入三羥甲基氨基甲烷，R-硫辛酸和三羥甲基氨基甲烷的 摩爾比為1:1.05升溫到55°C攪拌溶解，保溫2.5h，加入作為第二助濾劑的活性炭，R-硫辛酸 與活性炭的重量比為1: 〇. 03，過濾，得到淡黃色的液體，冷卻析出晶體，0 °C后離心干燥得到 R-硫辛酸氨基丁三醇鹽。R-硫辛酸氨基丁三醇鹽的熔點(diǎn)為115.4-117.5°C，旋光度為74.6°， ee值為99.32 %，含量為99.51 % 〇 [0037] 實(shí)施例6:
[0038] A)制備R-硫辛酸：先向配有攪拌裝置的反應(yīng)容器中投入由生物酶法制備得到的 (S)-6,8-二氯辛酸乙酯和硫磺，升溫到85°C，滴加質(zhì)量百分比濃度為10%的硫化鈉水溶液 進(jìn)行環(huán)合反應(yīng)，環(huán)合反應(yīng)的時(shí)間4小時(shí)，（S)-6,8-二氯辛酸乙酯、硫磺和硫化鈉水溶液的摩 爾比為1:1.2:1.6,在85°C溫度下保溫1.6h，環(huán)合反應(yīng)結(jié)束，采用第一有機(jī)溶劑即采用氯仿 萃取，濃縮，得到環(huán)合液，再將環(huán)合液投入到配有攪拌裝置的反應(yīng)容器中并加入質(zhì)量百分比 濃度為6 %的氫氧化鈉溶液進(jìn)行水解反應(yīng)，環(huán)合液和質(zhì)量百分比濃度為6 %的氫氧化鈉溶液 的摩爾比為1:1.2，水解反應(yīng)的溫度為95 °C，水解反應(yīng)的時(shí)間為3h，水解反應(yīng)結(jié)束后，冷卻， 得到水解液，而后將第二有機(jī)溶劑即二氯甲烷加入到水解液中并用mol濃度為2mol/L的鹽 酸調(diào)節(jié)pH為1，萃取兩次，將萃取得到的有機(jī)層水洗至中性，再減壓去除第二有機(jī)溶劑，即去 除二氯甲烷，得到R-硫辛酸粘液，即得到初品，其中：所述的水解液與所述的二氯甲烷的體 積比為1:0.3,最后將由乙酸乙酯和環(huán)己烷的混合溶劑加入到初品中，初品、乙酸乙酯和環(huán) 己烷的重量比為1:9:70,升溫溶解，升溫溶解的溫度為50°C，加入作為第一助濾劑的硅膠攪 拌吸附，粗品與硅膠的重量比為1:0.035,過濾，得到的淡黃色的液體，冷卻析出晶體，該晶 體即為R-硫辛酸，旋光度為117.7°，ee值為99.3 %，含量為99.2 % ;
[0039] B)制備成品：先向由步驟A)得到的R-硫辛酸中加入質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇 溶解，R-硫辛酸和質(zhì)量百分比濃度為95 %的乙醇的重量比為1:4攪拌溶解，加入三羥甲基氨 基甲烷，R-硫辛酸和三羥甲基氨基甲烷的摩爾比為1:1.05升溫到55°C攪拌溶解，保溫3h，加 入作為第二助濾劑的活性炭，R-硫辛酸和活性炭的重量比為1: 〇. 03，過濾，得到淡黃色的液 體，冷卻析出晶體，l〇°C后離心干燥得到R-硫辛酸氨基丁三醇鹽。R-硫辛酸氨基丁三醇鹽的 熔點(diǎn)為115.1-116.9°C，旋光度為73.2°，ee值為99.21 %，含量為99.32%。
[0040] 實(shí)施例7:
[0041] A)制備R-硫辛酸：先向配有攪拌裝置的反應(yīng)容器中投入由生物酶法制備得到的 (S)-6,8-二氯辛酸乙酯和硫磺，升溫到82°C，滴加質(zhì)量百分比濃度為9%的硫化鈉水溶液進(jìn) 行環(huán)合反應(yīng)，環(huán)合反應(yīng)的時(shí)間3.5小時(shí)，（S)-6,8-二氯辛酸乙酯、硫磺和硫化鈉水溶液的摩 爾比為1:1.8:1.7,在82°C溫度下保溫lh，環(huán)合反應(yīng)結(jié)束，采用第一有機(jī)溶劑即采用甲苯萃 取，濃縮，得到環(huán)合液，再將環(huán)合液投入到配有攪拌裝置的反應(yīng)容器中并加入質(zhì)量百分比濃 度為6.5 %的氫氧化鈉溶液進(jìn)行水解反應(yīng)，環(huán)合液和質(zhì)量百分比濃度為6.5 %的氫氧化鈉溶 液的摩爾比為1:1.2,水解反應(yīng)的溫度為92°C，水解反應(yīng)的時(shí)間為8h，水解反應(yīng)結(jié)束后，冷 卻，得到水解液，而后將第二有機(jī)溶劑即甲苯加入到水解液中并用mol濃度為1.4mol/L的鹽 酸調(diào)節(jié)pH為1，萃取兩次，將萃取得到的有機(jī)層水洗至中性，再減壓去除第二有機(jī)溶劑，即去 除甲苯，得到R-硫辛酸粘液，即得到初品，其中：所述的水解液與所述的甲苯的體積比為1: 0.25,最后將由乙酸乙酯和環(huán)己烷的混合溶劑加入到初品中，初品、乙酸乙酯和環(huán)己烷的重 量比為1:7:95,升溫溶解，升溫溶解的溫度為20°C，加入作為第一助濾劑的硅膠攪拌吸附， 粗品與硅膠的重量比為1:0.02,過濾，得到的淡黃色的液體，冷卻析出晶體，該晶體即為R-硫辛酸，旋光度為117.4°，ee值為99.7%，含量為99.5% ;
[0042] B)制備成品：先向由步驟A)得到的R-硫辛酸中加入甲醇溶解，R-硫辛酸和甲醇的 重量比為1:10攪拌溶解，加入三羥甲基氨基甲烷，R-硫辛酸和三羥甲基氨基甲烷的摩爾比 為1:1.7升溫到68°C攪拌溶解，保溫2h，加入作為第二助濾劑的活性炭，R-硫辛酸和活性炭 的重量比為1:0.04,過濾，得到淡黃色的液體，冷卻析出晶體，20°C后離心干燥得到R-硫辛 酸氨基丁三醇鹽。R-硫辛酸氨基丁三醇鹽的熔點(diǎn)為115.7-117.7°C，旋光度為73.4°，ee值為 99.36%，含量為99.33%。
[0043] 實(shí)施例8:
[0044] A)制備R-硫辛酸:按實(shí)施例1或2的制備方法得到R-硫辛酸；
[0045] B)制備成品：先向由步驟A)得到的R-硫辛酸中加入甲醇，R-硫辛酸和甲醇的重量 比為1:10攪拌溶解，加入三羥甲基氨基甲烷，R-硫辛酸和三羥甲基氨基甲烷的摩爾比為1: 1.07升溫到68°C攪拌溶解，保溫2h，加入作為第二助濾劑的活性炭，R-硫辛酸和活性炭的重 量比為1:0.04,過濾，