。
[0039] 多個(gè)反應(yīng)階段的串聯(lián)在絕熱反應(yīng)的情況下特別有利，因?yàn)槊侩A段可反應(yīng)的DNT的 量首先受低蒸氣壓限制，其次受絕熱升溫限制。如果使用基本等溫的反應(yīng)器，使用在前的絕 熱反應(yīng)階段(沒有中間冷卻或具有極少的中間冷卻）是有利的W在汽化前借助該反應(yīng)熱預(yù) 熱氣流，W使DNT的汽化更容易。該方法的特別有效的實(shí)施方案包括交替使用絕熱和等溫反 應(yīng)階段，因?yàn)閬?lái)自絕熱反應(yīng)階段的特別高的出口溫度可用于汽化在等溫階段中反應(yīng)的大量 DNT。也可W將步驟(1)至(III)集成在一個(gè)裝置中。
[0040] 步驟（III)中的氨化有利地在1.0己至20己，優(yōu)選3.0己至6.0己的絕對(duì)壓力下進(jìn) 行。相對(duì)較低的壓力有助于DNT汽化和產(chǎn)物分離中的熱回收，但造成較大的裝置尺寸和用于 壓縮的較高能量消耗。特別地，再循環(huán)料流在工業(yè)規(guī)模下受可用裝置的最大尺寸限制，因此 在相同的設(shè)備容量和相同的最大再循環(huán)料流體積下，越低的工藝壓力需要越多反應(yīng)階段。
[0041] 水蒸氣或氮?dú)饪蒞有針對(duì)性地供入或通過有針對(duì)性的排出而W所需濃度留在該 方法中W提高要壓縮的再循環(huán)氣體的平均摩爾質(zhì)量(在存在的所有組分上平均）W在汽化 和反應(yīng)中實(shí)現(xiàn)更有利的壓縮。
[0042] 在步驟（IV)中通過冷凝從含甲苯二胺的氣流中選擇性除去反應(yīng)產(chǎn)物甲苯二胺 (TDA)和水。在串聯(lián)多個(gè)反應(yīng)器的情況下，運(yùn)可W在各反應(yīng)器后或優(yōu)選僅在最后一個(gè)反應(yīng)器 后進(jìn)行。適用于此的裝置是本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的并例如是空氣冷卻器或管束式換熱器。 冷凝優(yōu)選在串聯(lián)的多個(gè)冷凝器(4010, 4020, 4030)中在逐漸降低的冷凝溫度下分級(jí)進(jìn)行， 其中將來(lái)自一個(gè)冷凝器的氣相送往下一冷凝器。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，進(jìn)行冷凝W獲得2 至5，特別優(yōu)選4個(gè)冷凝饋分。在具有5個(gè)冷凝饋分6a、6b、6c、6d和6e的實(shí)施方案中，冷凝溫度 可W例如如下逐漸降低： 6a:在175°C至195°C下冷凝， 6b:在145°C至165°C下冷凝， 6c:在129°C至149°C下冷凝， 6d:在85°C至105°C下冷凝， 6e:在30°C至50°C下冷凝。
[0043] 由此獲得的各種冷凝料流(6a，6b，6c，...）優(yōu)選在不同位置彼此分開引入下游 蒸饋序列中。運(yùn)種蒸饋序列可W由本領(lǐng)域技術(shù)人員熟悉的傳統(tǒng)蒸饋塔(或獨(dú)立蒸饋塔)構(gòu) 成。在特別優(yōu)選的實(shí)施方案中，該蒸饋序列包含 1. 熱集成構(gòu)造，如具有熱累的塔或所謂HIDIC("熱集成蒸饋塔"）或 2. 熱禪合塔，如具有側(cè)流汽提塔或精饋塔、側(cè)流汽化器或預(yù)分離塔或預(yù)汽化器的塔， 例如所謂化tlyuk或Kaibel構(gòu)造，或隔壁塔。
[0044] 此外，該蒸饋塔可具有許多累液體回路。
[0045] 如果將多個(gè)冷凝饋分6曰，6b等供入相同蒸饋塔，在較高溫度下獲得的饋分優(yōu)選在 比在較低溫度下獲得的饋分高的位置引入蒸饋塔。
[0046] 上述蒸饋序列在安裝和運(yùn)行上明顯比具有多達(dá)六個(gè)蒸饋塔的根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的TDA 蒸饋序列更便宜。
[0047] 優(yōu)選從剩余的不可冷凝氣流中排出子流W避免揮發(fā)性的不合意組分在該方法中 積聚。隨后，優(yōu)選提高壓力并將壓縮料流再循環(huán)到該方法中（含氨氣流7)。
[0048] 將步驟（IV)中獲得的包含氨氣的氣相7在步驟（V)中再循環(huán)到第一汽化裝置 (1000, 1010)。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，利用包含氨氣的氣相7提供含氨載氣流2。運(yùn)可通過 在將所得混合料流噴入載氣流2(在此實(shí)施方案中等同于再循環(huán)氣流7)(在圖1中由虛線顯 示）中之前將新鮮氨氣200與含DNT的料流1混合(優(yōu)選在雙流體噴嘴中）實(shí)現(xiàn)?；蛘撸部蒞 (如圖1中的實(shí)線所示)在噴入含DNT的氣流1之前將新鮮氨氣(200)與再循環(huán)的工藝氣流7合 并W形成載氣流2。在串聯(lián)多個(gè)反應(yīng)器的情況下，料流7僅直接用于提供第一反應(yīng)器的載氣 流2。后續(xù)反應(yīng)器的載氣流是含甲苯二胺的氣流(51)或自然含有料流7的成分的料流22(如 果運(yùn)如優(yōu)選的那樣如圖3中所示增補(bǔ)新鮮氨氣(200))。
[0049] 步驟（IV)中獲得的液相6(或液相6a、6b、6c等)除目標(biāo)產(chǎn)物甲苯二胺外還主要含有 水和次要量的次要組分。料流6(或液相6a、6b、6c等)優(yōu)選在進(jìn)一步步驟(VI)中通過本身已 知的方法后處理，包括蒸饋粗制TDAW獲得純甲苯二胺。例如在US 6，359，177和US 7，307， 190中描述了合適的方法。通過步驟(IV)中的合適的預(yù)分饋可W顯著簡(jiǎn)化運(yùn)種后處理。
[0050] 下面借助附圖進(jìn)一步闡述本發(fā)明的各種實(shí)施方案： 圖極大簡(jiǎn)化的形式顯示只有一個(gè)反應(yīng)器3100的本發(fā)明的方法的基本實(shí)施方案。為 清楚起見，沒有顯示細(xì)節(jié)，如壓縮機(jī)。
[0051] 在汽化裝置1000中通過噴入含氨載氣流2中使工業(yè)純度DNT (1)變成氣相（步驟 (I) ，實(shí)線）。也可W使用工藝氣流7作為含氨載氣流2并在進(jìn)入汽化裝置之前將新鮮氨氣200 與DNT料流1混合(虛線）。在進(jìn)入反應(yīng)器之前，在裝置2000中將料流3脫除最后的液滴(步驟 (II) )。為避免不合意的反應(yīng)，由此獲得的液流8進(jìn)一步快速冷卻或發(fā)生受控分解(例如通過 微波福射或W另一方式引起的受控?zé)岱纸?未顯示在該圖中）。將氣流4引入反應(yīng)器3100。在 反應(yīng)室3000中，在催化劑100存在下發(fā)生氨化(步驟(III))。離開該反應(yīng)器的氣體產(chǎn)物流5在 熱交換器5000中通過與料流7的熱交換冷卻并在冷凝裝置4000中冷凝，W產(chǎn)生包含甲苯二 胺的液相6和包含氨氣的氣相7。料流7任選在排出小比例（未顯示在該圖中）W防止不合意 氣體積聚后與新鮮氨氣200混合W獲得含氨載氣流2。料流7在熱交換器5000中通過與料流5 的熱交換預(yù)熱。可W在熱交換器5000中已發(fā)生料流5的部分冷凝。但是，運(yùn)通常不夠完全，因 此在下游安裝冷凝器4000。
[0052] 圖la在圖1中W虛線顯示的實(shí)施方案的總工藝的橫截面中顯示運(yùn)一實(shí)施方案的一 個(gè)優(yōu)選變型方案，其中使用雙流體噴嘴7000。新鮮氨氣200同時(shí)充當(dāng)霧化氣體9。該雙流體噴 嘴直接通向汽化裝置1000。作為內(nèi)部混合噴嘴的雙流體噴嘴7000的一種可能的構(gòu)造顯示在 圖化中。
[0053] 優(yōu)選進(jìn)行裝置4000中的冷凝W在運(yùn)一階段已經(jīng)發(fā)生粗制TDA的預(yù)分離，運(yùn)明顯有 助于隨后的后處理（圖2)。為此，通過在串聯(lián)的冷凝器(4010, 4020, 4030)中在逐漸降低的 溫度下的分級(jí)冷凝將W氣體形式獲得的產(chǎn)物5分離成多個(gè)冷凝饋分6a、6b、6c等。如該圖中 所示的具有=個(gè)冷凝料流的實(shí)施方案僅為一例。將各所得冷凝饋分在蒸饋塔6000中與該饋 分精確匹配的不同位置供入隨后的蒸饋序列中（步驟(VI))。由此，獲得異構(gòu)體組成和次要 組分含量不同的各種甲苯二胺饋分8a、8b、8c和8d。
[0054] 圖3顯示代替一個(gè)反應(yīng)器3100串聯(lián)具有兩個(gè)汽化裝置1010和1020的兩個(gè)絕熱運(yùn)行 反應(yīng)器3110和3120的布置。兩個(gè)反應(yīng)器的描繪僅為一例；要選擇的反應(yīng)器的實(shí)際數(shù)量取決 于許多因素，如所需生產(chǎn)量、再循環(huán)氣體體積等。優(yōu)選串聯(lián)8至12個(gè)反應(yīng)器。在此當(dāng)然也可W 使用圖1中由虛線顯示的反應(yīng)路線并僅為清楚起見而未繪制。
[0055] 在汽化裝置1010或1020中通過噴入含氨載氣流21或22中使工業(yè)純度DNT (1)變成 氣相(步驟(1))。在進(jìn)入各自的反應(yīng)器之前，在裝置2010或2020中另外將料流31或32脫除液 滴（步驟（II)) W獲得氣流41或42。在反應(yīng)器3110和3120中在絕熱條件下發(fā)生氨化（步驟 (III))。除少量不可避免的熱損失外，反應(yīng)熱在量上體現(xiàn)為氣流的升溫(絕熱升溫）。離開第 一反應(yīng)器的氣體產(chǎn)物流51在下游熱交換器5010中在獲得蒸汽下冷卻至下一階段中的入口 溫度。在經(jīng)過最后一個(gè)熱交換器5020后，產(chǎn)物在4000中經(jīng)過多級(jí)冷凝和相分離(步驟IV)。在 此獲得的料流6a、6b和6c在步驟(VI)中后處理(未顯示在該圖中）W產(chǎn)生純TDA。所得氣相在 與料流52熱交換和任選在作為清除料流排出小部分(未顯示在該圖中）后作為料流7再循環(huán) 到該方法中（步驟(V))。
[0056] 本發(fā)明的方法可W在各種實(shí)施方案中進(jìn)行。如上所述，反應(yīng)室3000 (3010, 3020) 中的反應(yīng)可W絕熱或等溫進(jìn)行。催化劑100 (110, 120)可固定床或流化床形式存在。 該方法也可W在多個(gè)階段（即在多個(gè)反應(yīng)室3010, 3020，...）中在多次添加新鮮DNT的情 況下進(jìn)行，其中2至10個(gè)階段是優(yōu)選的。在此，反應(yīng)室3000的類型可隨階段而變。例如，絕熱 和等溫運(yùn)行的反應(yīng)室交替（3010:絕熱，3020:等溫，3030:絕熱，等）的實(shí)施方案是可行 的。固定床反應(yīng)器和流化床反應(yīng)器也可W互相組合在生產(chǎn)裝置中，例如W交替方式。
[0057] 此外，在各個(gè)階段之間可W提供用于排熱的裝置(熱交換器）。此類排熱裝置優(yōu)選 安裝在絕熱運(yùn)行的反應(yīng)室下游。在等溫運(yùn)行的反應(yīng)室的情況下，在反應(yīng)室本身中進(jìn)行排熱。 也可W將來(lái)自