一種對(duì)氯甲苯氨氧化法制對(duì)氯苯腈連續(xù)精餾系統(tǒng)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及化工領(lǐng)域的精餾設(shè)備，特別是一種對(duì)氯甲苯氨氧化法制對(duì)氯苯腈連續(xù)精餾系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002]對(duì)氯苯腈，是一種重要的有機(jī)中間體，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、染料，更是高性能有機(jī)顏料PR254紅一吡咯并吡咯酮(DPP)的重要原材料。隨著國(guó)民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，高性能有機(jī)顏料的應(yīng)用范圍越來(lái)越廣泛，對(duì)氯苯腈作為重要的原材料，它的用量也越來(lái)越大。
[0003]凡是涉及甲苯或鹵代甲苯氨氧化制苯腈或鹵代苯腈專(zhuān)利中，基本上都是敘述氨氧化制備工藝及催化劑制備，幾乎不涉及苯腈或鹵代苯腈的精制。少數(shù)專(zhuān)利曾很簡(jiǎn)單地談及真空間歇蒸餾精制產(chǎn)品，如，中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利申請(qǐng)CN101037398A。
[0004]在PCT氨氧化制對(duì)氯苯腈的粗品中，含有未轉(zhuǎn)化的對(duì)氯甲苯(PCT)、氨以及副產(chǎn)物對(duì)氯苯甲酰胺、對(duì)氯苯甲酸、對(duì)氯苯甲醛、鄰氯苯腈、水和少量的催化劑顆粒。常壓下對(duì)氯甲苯的沸點(diǎn)為162°C、對(duì)氯苯腈的沸點(diǎn)為223°C、對(duì)氯苯甲酰胺的沸點(diǎn)為314°C、對(duì)氯苯甲酸的沸點(diǎn)為274°C，對(duì)氯苯甲醛的沸點(diǎn)為213.5°C、鄰氯苯腈的沸點(diǎn)為232°C，而它們的熔點(diǎn)分別為7.5°C、93°C、179.8°C,243°C,46.7°C、45°C。需要特別設(shè)計(jì)真空精餾將對(duì)氯苯腈提純分離。
[0005]制PR254原料對(duì)對(duì)氯苯腈產(chǎn)品純度要求較高，對(duì)氯苯腈含量多99.5%，其他如對(duì)氯苯甲酰胺、對(duì)氯甲苯、鄰氯苯腈、水份都有嚴(yán)格要求。
[0006]傳統(tǒng)的苯腈的精餾提純方法為間歇真空精餾。間歇精餾沒(méi)有提鎦段，為了脫除輕組分至合格要求，只能不回流或低回流比下脫除，這會(huì)增加較多產(chǎn)品對(duì)氯苯腈隨輕組分帶出。而到了收集產(chǎn)品階段，隨著產(chǎn)品蒸出，蒸餾釜液位下降，重組分含量增加，為保證產(chǎn)品合格，不得不增加回流比來(lái)保證產(chǎn)品質(zhì)量，且需殘留較多產(chǎn)品于釜液中。另外，間歇精餾操作不方便，工藝參數(shù)不穩(wěn)定，能耗高，處理量小，且產(chǎn)品對(duì)氯苯腈的收率低，純度不穩(wěn)定。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0007]本實(shí)用新型的目的是解決現(xiàn)有技術(shù)中對(duì)氯苯腈的收率及純度較低的問(wèn)題，提供一種新型的對(duì)氯甲苯氨氧化法制對(duì)氯苯腈連續(xù)精餾系統(tǒng)。
[0008]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的:一種對(duì)氯甲苯氨氧化法制對(duì)氯苯腈連續(xù)精餾系統(tǒng)，其特征在于，包括，預(yù)熱器、脫輕組分塔、脫重組分塔、輕組分冷凝器、成品冷凝器、輕組分凝縮器、成品凝縮器、輕組分回流罐、成品回流罐、輕組分受槽、成品受槽、輕組分緩沖罐、重組分緩沖罐、輕組分真空泵及重組分真空泵，其中，所述預(yù)熱器的進(jìn)口與一粗苯腈源相連通，所述預(yù)熱器的出口與所述脫輕組分塔的中上部進(jìn)口相連通，所述脫輕組分塔的頂部出口與所述輕組分冷凝器的進(jìn)口相連通，所述輕組分冷凝器的出口與所述輕組分回流罐的進(jìn)口相連通，所述輕組分回流罐的底部出口與所述脫輕組分塔的頂部回流口相連通，所述輕組分回流罐的側(cè)面出口與所述輕組分受槽的進(jìn)口相連通，所述輕組分回流罐的頂部出口及所述輕組分受槽的頂部出口均與所述輕組分凝縮器的進(jìn)口相連通，所述輕組分凝縮器的出口與所述輕組分緩沖罐的進(jìn)口相連通，所述輕組分緩沖罐的出口連接有所述輕組分真空泵；所述脫輕組分塔的底部出口與所述脫重組分塔的中下部進(jìn)口相連通，所述脫重組分塔的頂部出口與所述成品冷凝器的進(jìn)口相連通，所述成品冷凝器的出口與所述成品回流罐的進(jìn)口相連通，所述成品回流罐的底部出口與所述脫重組分塔的頂部回流口相連通，所述成品回流罐的側(cè)面出口與所述成品受槽的進(jìn)口相連通，所述成品回流罐的頂部出口及所述成品受槽的頂部出口均與所述成品凝縮器的進(jìn)口相連通，所述成品凝縮器的出口與所述重組分緩沖罐的進(jìn)口相連通，所述重組分緩沖罐的出口連接有所述重組分真空泵。
[0009]作為一種對(duì)氯甲苯氨氧化法制對(duì)氯苯腈連續(xù)精餾系統(tǒng)的優(yōu)選方案，所述成品受槽有二個(gè)。
[0010]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)至少包含下述:具有連續(xù)操作、易于控制、收率高、產(chǎn)品純度高等特點(diǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0011]圖1為本實(shí)用新型中一實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作詳細(xì)說(shuō)明。
[0013]請(qǐng)參見(jiàn)圖1，圖中示出的是一種對(duì)氯甲苯氨氧化法制對(duì)氯苯腈連續(xù)精餾系統(tǒng)，主要由預(yù)熱器1、脫輕組分塔2、脫重組分塔9、輕組分冷凝器3、成品冷凝器10、輕組分凝縮器6、成品凝縮器13、輕組分回流罐4、成品回流罐11、輕組分受槽5、成品受槽12、輕組分緩沖罐
7、重組分緩沖罐14、輕組分真空泵8及重組分真空泵15組成。
[0014]其中，所述預(yù)熱器I的進(jìn)口與一粗苯腈源相連通，所述預(yù)熱器I的出口與所述脫輕組分塔2的中上部進(jìn)口相連通，所述脫輕組分塔2的頂部出口與所述輕組分冷凝器3的進(jìn)口相連通，所述輕組分冷凝器3的出口與所述輕組分回流罐4的進(jìn)口相連通，所述輕組分回流罐4的底部出口與所述脫輕組分塔2的頂部回流口相連通，所述輕組分回流罐4的側(cè)面出口與所述輕組分受槽5的進(jìn)口相連通，所述輕組分回流罐4的頂部出口及所述輕組分受槽5的頂部出口均與所述輕組分凝縮器6的進(jìn)口相連通，所述輕組分凝縮器6的出口與所述輕組分緩沖罐7的進(jìn)口相連通，所述輕組分緩沖罐7的出口連接有所述輕組分真空泵8。所述脫輕組分塔2的底部出口與所述脫重組分塔9的中下部進(jìn)口相連通，所述脫重組分塔9的頂部出口與所述成品冷凝器10的進(jìn)口相連通，所述成品冷凝器10的出口與所述成品回流罐11的進(jìn)口相連通，所述成品回流罐11的底部出口與所述脫重組分塔9的頂部回流口相連通，所述成品回流罐11的側(cè)面出口與所述成品受槽12的進(jìn)口相連通，所述成品回流罐11的頂部出口及所述成品受槽12的頂部出口均與所述成品凝縮器13的進(jìn)口相連通，所述成品凝縮器13的出口與所述重組分緩沖罐14的進(jìn)口相連通，所述重組分緩沖罐14的出口連接有所述重組分真空泵15。
[0015]實(shí)施例1:
[0016]粗苯腈由苯腈貯槽來(lái)經(jīng)泵加壓通過(guò)管道恒流進(jìn)入所述預(yù)熱器I內(nèi)，所述預(yù)熱器I將粗苯腈預(yù)熱到150°C后再進(jìn)入所述脫輕組分塔2中。所述脫輕組分塔2內(nèi)的氣相通過(guò)管道進(jìn)入所述輕組分冷凝器3中，冷凝后，液體進(jìn)入所述輕組分回流罐4。所述輕組分回流罐4中一部分液體通過(guò)管返回流入所述脫輕組分塔2的塔頂并且嚴(yán)格控制回流比，另一部分液體進(jìn)入所述輕組分受槽5內(nèi)。其中，未凝氣體經(jīng)所述輕組分凝縮器6繼續(xù)冷凝后，不凝氣體經(jīng)所述輕組分真空泵8抽走保持低負(fù)壓。所述脫輕組分塔2的底部出口控制恒流自流入所述脫重組分塔9的中下部，所述脫重組分塔9內(nèi)的氣相通過(guò)管道進(jìn)入所述成品冷凝器10中，冷凝后，液體進(jìn)入所述成品回流罐11。所述成品回流罐11中一部分液體通過(guò)管返回流入所述脫重組分塔9的塔頂并嚴(yán)格控制回流比，另一部分液體進(jìn)入所述成品受槽12內(nèi)。所述成品受槽12有二臺(tái)切換使用，成品經(jīng)成品受槽12下端排出口定時(shí)排入成品大槽。其中，未凝氣體經(jīng)所述成品凝縮器13繼續(xù)冷凝，不凝氣體經(jīng)所述重組分真空泵15抽走保持塔壓高負(fù)壓。
[0017]控制輕組分塔塔頂壓力0.55bar (A)，溫度103 °C，塔釜溫度199 °C。重組分塔塔頂壓力0.12bar(A)，溫度147°C，塔釜溫度160°C，得到成品對(duì)氯苯腈多99.5%，對(duì)氯苯甲酰胺(0.05%，對(duì)氯甲苯彡0.1%，水彡0.04%，一次收得率91%，總回收率彡98%ο
[0018]實(shí)施例2:
[0019]按上述例子，進(jìn)塔粗品中對(duì)氯苯甲酰胺含量< 1.2%，對(duì)氯甲苯< 1%，對(duì)氯苯甲醛< 0.08%，控制指標(biāo)同例1，對(duì)氯苯腈彡99.8%，對(duì)氯苯甲酰胺< 0.1%，PCT ( 0.08%，水彡 0.04%ο
[0020]以上僅表達(dá)了本實(shí)用新型的實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)實(shí)用新型專(zhuān)利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本實(shí)用新型構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本實(shí)用新型的保護(hù)范圍。因此，本實(shí)用新型專(zhuān)利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種對(duì)氯甲苯氨氧化法制對(duì)氯苯腈連續(xù)精餾系統(tǒng)，其特征在于，包括，預(yù)熱器、脫輕組分塔、脫重組分塔、輕組分冷凝器、成品冷凝器、輕組分凝縮器、成品凝縮器、輕組分回流罐、成品回流罐、輕組分受槽、成品受槽、輕組分緩沖罐、重組分緩沖罐、輕組分真空泵及重組分真空泵，其中，所述預(yù)熱器的進(jìn)口與一粗苯腈源相連通，所述預(yù)熱器的出口與所述脫輕組分塔的中上部進(jìn)口相連通，所述脫輕組分塔的頂部出口與所述輕組分冷凝器的進(jìn)口相連通，所述輕組分冷凝器的出口與所述輕組分回流罐的進(jìn)口相連通，所述輕組分回流罐的底部出口與所述脫輕組分塔的頂部回流口相連通，所述輕組分回流罐的側(cè)面出口與所述輕組分受槽的進(jìn)口相連通，所述輕組分回流罐的頂部出口及所述輕組分受槽的頂部出口均與所述輕組分凝縮器的進(jìn)口相連通，所述輕組分凝縮器的出口與所述輕組分緩沖罐的進(jìn)口相連通，所述輕組分緩沖罐的出口連接有所述輕組分真空泵；所述脫輕組分塔的底部出口與所述脫重組分塔的中下部進(jìn)口相連通，所述脫重組分塔的頂部出口與所述成品冷凝器的進(jìn)口相連通，所述成品冷凝器的出口與所述成品回流罐的進(jìn)口相連通，所述成品回流罐的底部出口與所述脫重組分塔的頂部回流口相連通，所述成品回流罐的側(cè)面出口與所述成品受槽的進(jìn)口相連通，所述成品回流罐的頂部出口及所述成品受槽的頂部出口均與所述成品凝縮器的進(jìn)口相連通，所述成品凝縮器的出口與所述重組分緩沖罐的進(jìn)口相連通，所述重組分緩沖罐的出口連接有所述重組分真空泵。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種對(duì)氯甲苯氨氧化法制對(duì)氯苯腈連續(xù)精餾系統(tǒng)，其特征在于，所述成品受槽有二個(gè)。
【專(zhuān)利摘要】本實(shí)用新型涉及一種對(duì)氯甲苯氨氧化法制對(duì)氯苯腈連續(xù)精餾系統(tǒng)，主要由預(yù)熱器、脫輕組分塔、脫重組分塔、輕組分冷凝器、成品冷凝器、輕組分凝縮器、成品凝縮器、輕組分回流罐、成品回流罐、輕組分受槽、成品受槽、輕組分緩沖罐、重組分緩沖罐、輕組分真空泵及重組分真空泵組成。本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)在于，具有連續(xù)操作、易于控制、收率高、產(chǎn)品純度高等特點(diǎn)。
【IPC分類(lèi)】C07C255/50, C07C253/34
【公開(kāi)號(hào)】CN204644235
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201520235776
【發(fā)明人】曹定志, 朱映璋
【申請(qǐng)人】先尼科化工（上海）有限公司
【公開(kāi)日】2015年9月16日
【申請(qǐng)日】2015年4月20日