采用重結(jié)晶法提純2,4-二氨基甲苯的系統(tǒng)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種由混合二氨基甲苯(TDA)提純2，4- 二氨基甲苯的系統(tǒng)。
技術(shù)背景
[0002]2，4-二氨基甲苯為重要的染料中間體，同時(shí)也是生產(chǎn)甲苯二異氰酸酯(TDI)的重要原材料。工業(yè)上合成TDA的方法通常是先將甲苯硝化得到混合二硝基甲苯，經(jīng)過(guò)精餾分離除去鄰位二硝基甲苯之后得到間位混合二硝基甲苯，再還原得到混合TDA，2，4-TDA和2，6-TDA含量主要有2種比例(質(zhì)量比)，80:20或者65:35。因?yàn)榧?，4-TDA合成的染料顏色更佳，聚氨基甲酸酯的使用性能更佳，所以，經(jīng)濟(jì)、高效的提純2，4-TDA的生產(chǎn)工藝具有廣闊的工業(yè)前景。
[0003]目前，國(guó)內(nèi)有關(guān)由混合TDA制備2，4-二氨基甲苯的相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道較少。國(guó)內(nèi)生產(chǎn)2，4-二氨基甲苯的廠家大多采用2，4-二硝基甲苯在酸性條件下用鐵粉還原生產(chǎn)2，4-二氨基甲苯，該工藝生產(chǎn)工程中會(huì)產(chǎn)生大量的酸性廢水、廢渣，造成嚴(yán)重的環(huán)境污染，此法正逐漸被淘汰。同時(shí)提取2，4- 二氨基甲苯后會(huì)剩余大量的2，4- 二氨基甲苯及2，6- 二氨基甲苯的混合物，兩種成分的含量大約各占50%，由于無(wú)法進(jìn)一步利用而產(chǎn)生大量的廢渣，環(huán)境污染也很?chē)?yán)重。因此，研宄環(huán)境污染小，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，能耗低的2，4-二氨基甲苯的新技術(shù)具有極高的市場(chǎng)價(jià)值。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0004]本實(shí)用新型的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，提供一種簡(jiǎn)單高效的提純2，4-二氨基甲苯的新系統(tǒng)(裝置)。
[0005]根據(jù)本實(shí)用新型的采用重結(jié)晶法提純2，4- 二氨基甲苯的系統(tǒng)(裝置)，包括:
[0006]反應(yīng)器(反應(yīng)釜)，帶有加熱和攪拌裝置，反應(yīng)器用來(lái)接收2，4和2，6- 二氨基甲苯混合物、蒸餾水以及有機(jī)醇或酮類(lèi)溶劑并在其中進(jìn)行溶解和混合；
[0007]冷凝器，安裝在反應(yīng)器的頂部開(kāi)口上，冷凝器對(duì)蒸發(fā)的混合物料進(jìn)行冷卻并回流到反應(yīng)器中；
[0008]結(jié)晶器，外壁上設(shè)置有冷卻夾套，結(jié)晶器與反應(yīng)器連接，用來(lái)接收反應(yīng)器中的溶解后的混合物料并在其中冷卻析晶；
[0009]離心機(jī)，與結(jié)晶器連接，用來(lái)對(duì)冷卻析晶后的混合物料進(jìn)行離心分離，得到固體結(jié)晶物；以及
[0010]干燥器，與離心機(jī)連接，用來(lái)對(duì)固體結(jié)晶物進(jìn)行干燥，得到2，4-二氨基甲苯產(chǎn)品。
[0011]在本實(shí)用新型的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，還包括返回裝置(例如液體泵)，返回裝置連接在離心機(jī)和反應(yīng)器之間，用來(lái)將離心機(jī)的洗液返回到反應(yīng)器中作為原料使用。
[0012]本實(shí)用新型的系統(tǒng)相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0013]1、采用本實(shí)用新型的系統(tǒng)對(duì)混合二氨基甲苯原料進(jìn)行提純，使產(chǎn)品中的2，4-二氨基甲苯含量可達(dá)99.5%以上，優(yōu)于化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(HG/T 3395-2010)的98.5%。
[0014]2、本實(shí)用新型的離心機(jī)中產(chǎn)生的洗液通過(guò)返回裝置返回到反應(yīng)器中作為原料循環(huán)利用，可代替大約60%的原料水和溶劑，降低生產(chǎn)成本，符合節(jié)能減排的要求，避免二次污染。
[0015]3、本實(shí)用新型的系統(tǒng)簡(jiǎn)單，操作方便，生產(chǎn)成本低，綠色環(huán)保。
【附圖說(shuō)明】
[0016]圖1為本實(shí)用新型的采用重結(jié)晶法提純2，4- 二氨基甲苯的系統(tǒng)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面結(jié)合附圖來(lái)進(jìn)一步描述本實(shí)用新型的提純2，4- 二氨基甲苯的系統(tǒng)。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該理解，所列舉的實(shí)施例只是為了更好的理解和實(shí)現(xiàn)本實(shí)用新型，并不用于限制本發(fā)明。
[0018]參見(jiàn)圖1，根據(jù)本實(shí)用新型的采用重結(jié)晶法提純2，4-二氨基甲苯的系統(tǒng)(裝置)，包括:反應(yīng)器(反應(yīng)釜)，帶有加熱和攪拌裝置，反應(yīng)器用來(lái)接收2，4和2，6- 二氨基甲苯混合物、蒸餾水以及有機(jī)醇或酮類(lèi)溶劑并在其中進(jìn)行溶解和混合；冷凝器，安裝在反應(yīng)器的頂部開(kāi)口上，冷凝器對(duì)蒸發(fā)的混合物料進(jìn)行冷卻并回流到反應(yīng)器中；結(jié)晶器，外壁上設(shè)置有冷卻夾套，結(jié)晶器與反應(yīng)器連接，用來(lái)接收反應(yīng)器中的溶解后的混合物料并在其中冷卻析晶；離心機(jī)，與結(jié)晶器連接，用來(lái)對(duì)冷卻析晶后的混合物料進(jìn)行離心分離，得到固體結(jié)晶物；以及干燥器，與離心機(jī)連接，用來(lái)對(duì)固體結(jié)晶物進(jìn)行干燥，得到2，4-二氨基甲苯產(chǎn)品。
[0019]在本實(shí)用新型的某些實(shí)施例中，反應(yīng)器與結(jié)晶器可以為同一容器，即溶解和重結(jié)晶步驟在同一容器中進(jìn)行；也可以是兩個(gè)獨(dú)立的容器，即在反應(yīng)器中混合后的物料再轉(zhuǎn)移到結(jié)晶器中進(jìn)行重結(jié)晶。
[0020]在本實(shí)用新型的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，還包括返回裝置(例如液體泵)，返回裝置連接在離心機(jī)和反應(yīng)器之間，用來(lái)將離心機(jī)的洗液返回到反應(yīng)器中作為原料使用。
[0021]上文中提到的各器件之間的“連接”關(guān)系既可以指器件之間通過(guò)管道進(jìn)行物理連接，也可以指由物料的轉(zhuǎn)移順序而形成的連接關(guān)系，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)具體操作需要進(jìn)行選擇。
[0022]下面舉例描述本實(shí)用新型的采用重結(jié)晶法提純2，4- 二氨基甲苯的系統(tǒng)的操作方法，包括以下步驟:
[0023]a)將2，4和2，6_ 二氨基甲苯混合物、蒸餾水以及有機(jī)醇或酮類(lèi)溶劑按1:(0.5-1.5):(0.5-1.5)的質(zhì)量比在反應(yīng)器中進(jìn)行混合，在溫度50-90°C、回流狀態(tài)下，攪拌使上述物料混合均勻。
[0024]因?yàn)樵谏郎貭顟B(tài)下，混合物料容易蒸發(fā)，因此在反應(yīng)器頂部開(kāi)口上設(shè)置冷凝器，使得蒸發(fā)的物料冷凝成液體回流到反應(yīng)器中，減少物料損失并能防止反應(yīng)器中的氣壓驟升。
[0025]本步驟中所采用的2，4和2，6- 二氨基甲苯混合物中的2，4_ 二氨基甲苯/2，6_ 二氨基甲苯的質(zhì)量比約為80:20。這里所說(shuō)的“約”是指本領(lǐng)域技術(shù)人員通?？山邮艿姆秶话闶侵干舷?%以?xún)?nèi)。
[0026]本步驟中所采用的有機(jī)醇或酮類(lèi)溶劑選自甲醇、乙醇、乙二醇和丙酮中的一種或多種。
[0027]b)停止加熱，在冷卻夾套中通入循環(huán)冷卻水或其它冷卻液對(duì)結(jié)晶器進(jìn)行冷卻。在結(jié)晶器中將混合物料降溫至5-25°C，析出晶體。優(yōu)選重結(jié)晶溫度為10-15?。
[0028]c)通過(guò)離心機(jī)進(jìn)行離心分離和洗滌，可以進(jìn)行多次反復(fù)洗滌和離心分離。
[0029]d)通過(guò)干燥器對(duì)洗滌后的晶體進(jìn)行干燥，得到純品2，4-二氨基甲苯。通常是采用真空干燥器在溫度65-75°C，真空度大于0.080MPa條件下進(jìn)行真空干燥。
[0030]e)通過(guò)返回裝置將步驟c)中離心分離出的洗液作為步驟a)的原料，循環(huán)利用。
[0031]采用本實(shí)用新型的系統(tǒng)對(duì)2，4和2，6-二氨基甲苯混合物進(jìn)行提純，在特定的重結(jié)晶溫度下(10-15°C ),2, 6-二氨基甲苯在有機(jī)醇或酮類(lèi)溶劑中的溶解度遠(yuǎn)大于2，4-二氨基甲苯。在10-15°C的重結(jié)晶溫度下，大部分2，4- 二氨基甲苯結(jié)晶析出，而2，6- 二氨基甲苯還留在溶液中，最終產(chǎn)品中的2，4- 二氨基甲苯含量達(dá)到99.5 %以上。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種采用重結(jié)晶法提純2，4- 二氨基甲苯的系統(tǒng)，其特征在于，包括: 反應(yīng)器，帶有加熱和攪拌裝置； 冷凝器，安裝在反應(yīng)器的頂部開(kāi)口上； 結(jié)晶器，外壁上設(shè)置有冷卻夾套，結(jié)晶器與反應(yīng)器連接； 離心機(jī)，與結(jié)晶器連接；以及 干燥器，與離心機(jī)連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用重結(jié)晶法提純2，4-二氨基甲苯的系統(tǒng)，其特征在于，還包括返回裝置，返回裝置連接在離心機(jī)和反應(yīng)器之間。
【專(zhuān)利摘要】采用重結(jié)晶法提純2,4-二氨基甲苯的系統(tǒng)，包括：反應(yīng)器，帶有加熱和攪拌裝置，反應(yīng)器用來(lái)接收2,4和2,6-二氨基甲苯混合物、蒸餾水以及有機(jī)醇或酮類(lèi)溶劑并在其中進(jìn)行溶解和混合；冷凝器，安裝在反應(yīng)器的頂部開(kāi)口上，冷凝器對(duì)蒸發(fā)的混合物料進(jìn)行冷卻并回流到反應(yīng)器中；結(jié)晶器，外壁上設(shè)置有冷卻夾套，結(jié)晶器與反應(yīng)器連接，用來(lái)接收反應(yīng)器中的溶解后的混合物料并在其中冷卻析晶；離心機(jī)，與結(jié)晶器連接，用來(lái)對(duì)冷卻析晶后的混合物料進(jìn)行離心分離，得到固體結(jié)晶物；以及干燥器，與離心機(jī)連接，用來(lái)對(duì)固體結(jié)晶物進(jìn)行干燥，得到2,4-二氨基甲苯產(chǎn)品。本實(shí)用新型的提純系統(tǒng)簡(jiǎn)單，操作方便，生產(chǎn)成本低，綠色環(huán)保。
【IPC分類(lèi)】C07C211-50, C07C209-84
【公開(kāi)號(hào)】CN204589036
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201420799564
【發(fā)明人】蘇德水, 段利, 黃津, 王長(zhǎng)飛
【申請(qǐng)人】河北豐源環(huán)保科技股份有限公司
【公開(kāi)日】2015年8月26日
【申請(qǐng)日】2014年12月16日