10-去乙?；涂ㄍii的結(jié)晶提純方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于抗癌活性成分提純技術(shù)領(lǐng)域，具體的說，涉及一種10-去乙酰基巴卡亭III的結(jié)晶提純方法。
【背景技術(shù)】
[0002]紫杉醇是南方紅豆杉所含紫杉烷類衍生物中活性最為確切的一種成分，但其只要存在于樹皮中，且含量非常少，與之并存的其他成分也具有一定的抗癌活性，并且可以通過結(jié)構(gòu)修飾合成紫杉醇或其類似物，其中10-去乙酰基巴卡亭III (以下簡稱10-DAB III)即是國家一級保護(hù)植物紅豆杉所含的一種紫杉烷類化合物，同事是合成紫杉醇和多烯紫杉醇的母體。目前10-DAB III生產(chǎn)過程中結(jié)晶方法所采用的溶劑為丙酮，結(jié)晶后10-DAB III的提純效率、收率及純度都比較低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于提供一種10-去乙?；涂ㄍII的結(jié)晶提純方法，一次性結(jié)晶，晶體純度高，收率高，而且方法簡單，操作方便，大大地提高了10-DAB III的提純效率。
[0004]本發(fā)明目的是這樣實現(xiàn)的:
[0005]—種10-去乙?；涂ㄍII的結(jié)晶提純方法，按以下步驟進(jìn)行:
[0006]a、向10-DAB III粗品中加入丙酮，超聲攪拌溶解完全，加入的所述丙酮的體積份數(shù)與10-DAB III粗品的重量份數(shù)比為9:1 ;
[0007]b、在超聲攪拌的狀態(tài)下加入乙腈，析出晶體后過濾，得到潮濕的晶體，加入的所述乙腈的體積份數(shù)與10-DAB III粗品的重量份數(shù)比為5:1 ;
[0008]C、將潮濕的晶體干燥后，得高純度的10-DAB III晶體。
[0009]優(yōu)選地，上述10-DAB III粗品的純度為35%。
[0010]優(yōu)選地，上述步驟a中超聲攪拌的溶液溫度條件為55°C。
[0011]優(yōu)選地，上述步驟b中析出晶體的具體操作為室溫靜置析晶24小時，攪拌均勻后，再在_25°C的條件下靜置析晶24小時。
[0012]優(yōu)選地，上述步驟c中潮濕的晶體干燥的具體操作為潮濕的晶體在60°C的熱風(fēng)下干燥48小時。
[0013]有益效果:
[0014]本發(fā)明一種10-去乙?；涂ㄍII的結(jié)晶提純方法，采用丙酮-乙腈混合溶劑結(jié)晶，純度為35 %的10-DAB粗品經(jīng)過一次結(jié)晶，純度提高至90 %或90 %以上，收率多65%，晶體純度高，收率高，而且方法簡單，操作方便，大大地提高了 10-DAB III的提純效率。
【具體實施方式】
[0015]
[0016]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0017]實施例:
[0018]稱取5組20g純度為35% 10-DAB粗品，每組均加入180ml的丙酮，加熱至55°C，在55°C恒溫超聲攪拌13min，10-DAB粗品溶解完全，超聲攪拌下加入溫度為55°C乙腈100ml，在室溫下靜置析晶24小時，攪拌均勻，然后在低溫冰柜中_25°C靜置析晶24小時，然后過濾，潮濕的晶體在60°C熱風(fēng)下干燥48小時，最終得到廣品并測定重量和晶體純度。
[0019]第一組:產(chǎn)品重量4.97g，測定10-DAB III晶體純度為91.46% ；
[0020]第二組:產(chǎn)品重量5.llg，測定10-DAB III晶體純度為90.01% ；
[0021]第三組:產(chǎn)品重量5.0lg，測定10-DAB III晶體純度為91.80% ；
[0022]第四組:產(chǎn)品重量4.90g，測定10-DAB III晶體純度為93.10% ；
[0023]第五組:產(chǎn)品重量4.95g，測定10-DAB III晶體純度為91.11%。
[0024]最后需要說明的是，上述描述僅僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在本發(fā)明的啟示下，在不違背本發(fā)明宗旨及權(quán)利要求的前提下，可以做出多種類似的表示，這樣的變換均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種10-去乙?；涂ㄍII的結(jié)晶提純方法，其特征在于按以下步驟進(jìn)行: a、向10-DABIII粗品中加入丙酮，超聲攪拌溶解完全，加入的所述丙酮的體積份數(shù)與10-DAB III粗品的重量份數(shù)比為9:1 ； b、在超聲攪拌的狀態(tài)下加入乙腈，析出晶體后過濾，得到潮濕的晶體，加入的所述乙腈的體積份數(shù)與10-DAB III粗品的重量份數(shù)比為5:1 ; c、將潮濕的晶體干燥后，得高純度的10-DABIII晶體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的10-去乙?；涂ㄍII的結(jié)晶提純方法，其特征在于:所述10-DAB III粗品的純度為35%。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的10-去乙?；涂ㄍII的結(jié)晶提純方法，其特征在于:所述步驟a中超聲攪拌的溶液溫度條件為55°C。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的10-去乙?；涂ㄍII的結(jié)晶提純方法，其特征在于:所述步驟b中析出晶體的具體操作為室溫靜置析晶24小時，攪拌均勻后，再在_25°C的條件下靜置析晶24小時。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的10-去乙?；涂ㄍII的結(jié)晶提純方法，其特征在于:所述步驟c中潮濕的晶體干燥的具體操作為潮濕的晶體在60°C的熱風(fēng)下干燥48小時。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種10-去乙?；涂ㄍII的結(jié)晶提純方法，按以下步驟進(jìn)行：a、向10-DAB？III粗品中加入丙酮，超聲攪拌溶解完全；b、在超聲攪拌的狀態(tài)下加入乙腈，析出晶體后過濾，得到潮濕的晶體；c、將潮濕的晶體干燥后，得高純度的10-DAB？III晶體。本發(fā)明一種10-去乙?；涂ㄍII的結(jié)晶提純方法，采用丙酮-乙腈混合溶劑結(jié)晶，純度為35％的10-DAB粗品經(jīng)過一次結(jié)晶，純度提高至90％或90％以上，收率≥65％，晶體純度高，收率高，而且方法簡單，操作方便，大大地提高了10-DAB？III的提純效率。
【IPC分類】C07D305/14
【公開號】CN105348226
【申請?zhí)枴緾N201510790230
【發(fā)明人】徐道禮, 徐勝博, 雷茂林
【申請人】重慶臻源紅豆杉發(fā)展有限公司
【公開日】2016年2月24日
【申請日】2015年11月17日