環(huán)保烷基烯酮二聚體乳化劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及功能性精細化學(xué)品技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及烷基烯酮二聚體乳化劑的制備技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002]烷基烯酮二聚體是一種不飽和內(nèi)酯，產(chǎn)品是不溶于水的蠟狀固體，熔點為50°C左右，其乳液常用于制造紙漿中性施膠。中性施膠以其提高紙張的強度，耐久性和質(zhì)量，降低能耗，減少排放廢水污染，減少設(shè)備腐蝕等酸性施膠所無法比擬的優(yōu)點，在造紙行業(yè)大范圍推廣及應(yīng)用。但是烷基烯酮二聚體較難乳化，乳化時需要配備高速剪切乳化機，均質(zhì)機等設(shè)備。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明目的是提供一種環(huán)保、性能優(yōu)、價格便宜的烷基烯酮二聚體乳化劑的制備方法。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案是:將山梨糖醇酐三油酸酯置于不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，置入催化劑，加熱升溫，120°C進行脫水，脫水30分鐘，脫水完畢后，升溫物料至150°C，開始通入環(huán)氧乙烷，在反應(yīng)體系的溫度為160?180°C的條件下進行反應(yīng)，加完環(huán)氧乙烷后保溫30分鐘后通入冷卻水，使混合體系的溫度降至80°C，保溫條件下加入乙酸進行中和反應(yīng)，然后繼續(xù)降溫至體系的溫度<70°C放料，即得烷基烯酮二聚體乳化劑一一聚氧乙烯(25)山梨糖醇酐三油酸酯。
[0005]本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡單，原料山梨糖醇酐三油酸酯豐富且可再生，產(chǎn)品乳化性能優(yōu)越，生物降解性好，是一類綠色環(huán)保產(chǎn)品。制備乳液時無需配備高速剪切乳化機，均質(zhì)機等設(shè)備，只要常規(guī)攪拌釜即可，使用極其方便，經(jīng)其乳化的烷基烯酮二聚體乳液帶藍光，乳液粒徑更細小，產(chǎn)品為黃色透明液體，皂化值為76-86mgK0H/g，酸值<2mgK0H/g，羥值為30-50mgKOH/go該乳化劑綠色環(huán)保，生產(chǎn)成本低，且性能優(yōu)越，經(jīng)其乳化的烷基烯酮二聚體乳液帶藍光，乳液粒徑更細小。
[0006]進一步地，本發(fā)明所述山梨糖醇酐三油酸酯中油酸的成分為:C1S:1組分彡75%，C18:2組分< 13%，C 18:0組分< 12%，其它組分< 1% ;山梨糖醇酐三油酸酯為黃色透明液體，皂化值為170?185mgK0H/g，酸值<15mgK0H/g，羥值為60?80 mgKOH/g。此規(guī)格的山梨糖醇酐三油酸酯生產(chǎn)出的聚氧乙烯(25)山梨糖醇酐三油酸酯批次間穩(wěn)定好。
[0007]所述山梨糖醇酐三油酸酯與環(huán)氧乙烷的混合質(zhì)量比為1: 1.15，此比例生產(chǎn)聚氧乙烯(25)山梨糖醇酐三油酸酯的HLB值(親水親油平衡值)為11，符合乳化烷基烯酮二聚體所需乳化劑的HLB值(親水親油平衡值)。
[0008]所述催化劑為氫氧化鈉或氫氧化鉀，這兩種催化劑催化效果好，與山梨糖醇酐三油酸酯反應(yīng)生成水，不會對環(huán)境產(chǎn)生污染。
[0009]所述催化劑的加入量為山梨糖醇酐三油酸酯質(zhì)量的0.32%?0.45%ο催化劑量少會造成反應(yīng)緩慢，生產(chǎn)時間較長，經(jīng)濟上不劃算；催化劑量大容易與山梨糖醇酐三油酸酯發(fā)生皂化反應(yīng)，生成油酸鈉，通環(huán)氧乙烷后生成副產(chǎn)物油酸聚氧乙烯酯，副產(chǎn)物量多對乳化烷基烯酮二聚體不利。催化劑加入量為山梨糖醇酐三油酸酯質(zhì)量的0.32%~0.45%最佳。
[0010]所述乙酸用量與催化劑用量為相同的摩爾數(shù)，這樣使產(chǎn)品保持中性，更有利于產(chǎn)品的保存穩(wěn)定性。
【具體實施方式】
[0011]實施例1:
選用的山梨糖醇酐三油酸酯外觀為黃色透明液體，皂化值為174mgK0H/g，酸值10mgK0H/g，羥值為71 mgKOH/g,油酸的成分為:C18:1組分79%，C 18:2組分9%，C 18:0組分11.5%，其它組分0.5%ο
[0012]將500千克山梨糖醇酐三油酸酯置于不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，置入催化劑氫氧化鈉2千克，加熱升溫，120°C進行脫水，脫水30分鐘，脫水完畢后，升溫物料至150°C，開始通入環(huán)氧乙烷進行反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制160°C，待575千克環(huán)氧乙烷加完后保溫30分鐘，通冷卻水降溫至80°C，置入乙酸3千克中和，保溫30分鐘，然后繼續(xù)降溫至70°C放料。
[0013]產(chǎn)品為黃色透明液體，皂化值為81mgK0H/g，酸值lmgKOH/g，羥值為41 mgKOH/g。
[0014]對烷基烯酮二聚體用此乳化劑進行反相乳化，乳化劑的用量為烷基烯酮二聚體質(zhì)量的二分之一，制得固含量為30%的帶藍光烷基烯酮二聚體乳液，激光粒度儀測得乳液的粒徑為0.5微米。
[0015]實施例2:
選用的山梨糖醇酐三油酸酯外觀為黃色透明液體，皂化值為177mgK0H/g，酸值llmgK0H/g，羥值為68 mgK0H/g，油酸的成分為:C18:1組分81%，C 18:2組分10%，C 18:0組分8.4%，其它組分0.6%ο
[0016]將1400千克山梨糖醇酐三油酸酯置于不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，置入催化劑氫氧化鉀4.5千克，加熱升溫，120°C進行脫水，脫水30分鐘，脫水完畢后，升溫物料至150°C，開始通入環(huán)氧乙烷進行反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制180°C，待1610千克環(huán)氧乙烷加完后保溫30分鐘，通冷卻水降溫至80°C，置入乙酸4.82千克中和，保溫30分鐘，然后繼續(xù)降溫至65°C放料。
[0017]產(chǎn)品為黃色透明液體，皂化值為82mgK0H/g，酸值0.9mgK0H/g，羥值為39 mgKOH/g°
[0018]對烷基烯酮二聚體用此乳化劑進行反相乳化，乳化劑的用量為烷基烯酮二聚體質(zhì)量的二分之一，制得固含量為30%的帶藍光烷基烯酮二聚體乳液，激光粒度儀測得乳液的粒徑為0.6微米。
[0019]實施例3:
選用的山梨糖醇酐三油酸酯外觀為黃色透明液體，皂化值為180mgK0H/g,酸值llmgK0H/g，羥值為62 mgK0H/g，油酸的成分為:C18:1組分82%，C 18:2組分11%，C 18:0組分6.6%，其它組分0.4%ο
[0020]將1860千克山梨糖醇酐三油酸酯置于不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，置入催化劑氫氧化鈉6千克，加熱升溫，120°C進行脫水，脫水30分鐘，脫水完畢后，升溫物料至150°C，開始通入環(huán)氧乙烷進行反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制175°C，待2140千克環(huán)氧乙烷加完后保溫30分鐘，通冷卻水降溫至80°C，置入乙酸9千克中和，保溫30分鐘，然后繼續(xù)降溫至60°C放料。
[0021]產(chǎn)品為黃色透明液體，皂化值為84mgK0H/g，酸值lmgKOH/g，羥值為36 mgKOH/g。
[0022]對烷基烯酮二聚體用此乳化劑進行反相乳化，乳化劑的用量為烷基烯酮二聚體質(zhì)量的二分之一，制得固含量為30%的帶藍光烷基烯酮二聚體乳液，激光粒度儀測得乳液的粒徑為0.6微米。
[0023]以上三種方式均能制得聚氧乙烯(25)山梨糖醇酐三油酸酯。
【主權(quán)項】
1.環(huán)保烷基烯酮二聚體乳化劑的制備方法，其特征在于:將山梨糖醇酐三油酸酯置于不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，置入催化劑，加熱升溫，120°c進行脫水，脫水30分鐘，脫水完畢后，升溫物料至150°C，開始通入環(huán)氧乙烷，在反應(yīng)體系的溫度為160?180°C的條件下進行反應(yīng)，加完環(huán)氧乙烷后保溫30分鐘后通入冷卻水，使混合體系的溫度降至80°C，保溫條件下加入乙酸進行中和反應(yīng)，然后繼續(xù)降溫至體系的溫度< 70°C放料，即得烷基烯酮二聚體乳化劑。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述山梨糖醇酐三油酸酯中油酸的成分為:C1S:1組分彡75%，C 18:2組分彡13%，C 18:0組分彡12%，其它組分彡1% ;山梨糖醇酐三油酸酯為黃色透明液體，皂化值為170?185mgKOH/g，酸值<15mgKOH/g，羥值為60?80mgKOH/go3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于:所述山梨糖醇酐三油酸酯與環(huán)氧乙燒的混合質(zhì)量比為1: 1.15。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述催化劑為氫氧化鈉或氫氧化鉀。5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的制備方法，其特征在于:所述催化劑的加入量為山梨糖醇酐三油酸酯質(zhì)量的0.32%?0.45%ο6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述乙酸用量與催化劑用量為相同的摩爾數(shù)。
【專利摘要】環(huán)保烷基烯酮二聚體乳化劑的制備方法，涉及功能性精細化學(xué)品技術(shù)領(lǐng)域，將山梨糖醇酐三油酸酯和催化劑置于不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，加熱至120℃進行脫水后，升溫物料至150℃，通入環(huán)氧乙烷，在反應(yīng)體系的溫度為160～180℃的條件下進行反應(yīng)，加完環(huán)氧乙烷后保溫30分鐘后通入冷卻水，使混合體系的溫度降至80℃，保溫條件下加入乙酸進行中和反應(yīng)，然后降溫、放料，即得烷基烯酮二聚體乳化劑，本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡單，山梨糖醇酐三油酸酯可再生，產(chǎn)品乳化性能優(yōu)越，生物降解性好，是一類綠色環(huán)保產(chǎn)品。
【IPC分類】C07D305/12
【公開號】CN105348225
【申請?zhí)枴緾N201510732643
【發(fā)明人】王利偉, 胡小雷, 王瑛
【申請人】江蘇四新界面劑科技有限公司
【公開日】2016年2月24日
【申請日】2015年11月3日