專利名稱：連續(xù)斜管沉降粗二氨基甲苯中催化劑顆粒的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種連續(xù)斜管沉降粗二氨基甲苯(TDA)中催化劑顆粒的方法， 屬于固液分離技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
在二氨基甲苯(TDA)生產(chǎn)過程中，二硝基甲苯(DNT)在Ni催化劑存在 的條件下加氫生成TDA和水，除了少量失活的催化劑需要排掉，大部分催化劑 需要從反應(yīng)液中分離，循環(huán)利用。
現(xiàn)生產(chǎn)裝置中釆用間歇重力沉降，設(shè)備利用率低，反應(yīng)釜中催化劑濃度波 動比較大，催化劑消耗高，沒有回收的催化劑不僅增加了成本，還容易在后續(xù) 工序中加快焦油的生成。
雖然目前固液分離技術(shù)已經(jīng)比較成熟，但是DNT加氫過程中催化劑的分離 有它的特殊性首先在反應(yīng)過程中，催化劑顆粒在釜內(nèi)與反應(yīng)混合液一起攪拌 的過程中逐漸被磨細(xì)，這些細(xì)催化劑顆粒的直徑可以達(dá)到幾微米，不容易分離。 其次，涉及物系是氣液固三相，物性隨溫度、壓力變化比較大，并且比較容易 凝固。另外，焦油的組成比較復(fù)雜，它的物性很難得到。由于太細(xì)小的催化劑 將失去活性，需要及時將它們排出，因此，傳統(tǒng)的分離方法不能有效的將失活 的催化劑排出。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種可以連續(xù)循環(huán)利用的固液分離方法及裝置。 本發(fā)明是一種連續(xù)斜管沉降粗二氨基甲苯中催化劑顆粒的方法，將含有催 化劑顆粒的粗TDA物料，在一定溫度下，使其流經(jīng)傾斜沉降管，利用重力沉降 使混合物料分級分別形成濃縮固相與澄清的液相，分離出的澄清液相進(jìn)入精餾 分離流程，濃縮固相隨斜管底面滑入反應(yīng)器中循環(huán)使用。
本發(fā)明的有益之處在于(1)該方法可穩(wěn)定反應(yīng)器中催化劑濃度，減少催
化劑消耗，提高了催化劑的回收利用率，從而降低催化劑的成本，增強(qiáng)了裝置 運(yùn)行的穩(wěn)定性。(2)與直管沉降方法比較，直管中沉降速度小于流體上升速度， 使催化劑顆粒都不能有效沉降下來。而在斜管沉降過程中，沉降速度小于流體 上升速度的催化劑顆粒有部分可以沉降到斜管的壁面上，繼而滑落到底部得以 除去，避免直管中這些顆粒的不能沉降的問題。


圖1為本發(fā)明的斜管連續(xù)沉降裝置的示意圖，附圖標(biāo)記及對應(yīng)名稱為第 一機(jī)械攪拌器1，第一反應(yīng)器2，高位槽3，電加熱帶4，軟管5，旋塞閥6，玻 璃細(xì)管7，傾斜沉降管8，第二反應(yīng)器9，水浴槽10，在第二攪拌器1'，圖中 向下的箭頭表示進(jìn)料方向，水平向左的箭頭表示溢流的方向。
具體實施例方式
本發(fā)明是一種連續(xù)斜管沉降粗二氨基甲苯中催化劑顆粒的方法，將含有催 化劑顆粒的粗TDA物料，在一定溫度下，使其流經(jīng)傾斜沉降管，利用重力沉降 使混合物料分級分別形成濃縮固相與澄清的液相，分離出的澄清液相進(jìn)入精餾 分離流程，濃縮固相隨斜管底面滑入反應(yīng)器中循環(huán)使用。
其具體實施步驟如下如圖1所示，將含有催化劑顆粒的粗TDA物料放置 在第一反應(yīng)器2中，由第一機(jī)械攪拌器1進(jìn)行攪拌，使含有少量催化劑的清液 混合均勻，然后在6(TC下保溫靜置沉降10小時以上，然后，取上層清液加入 到高位槽3中，將剩余的物料加入到第二反應(yīng)器9中，第二反應(yīng)器9放置在水 浴槽10中，在第二攪拌器V的攪拌下，提升反應(yīng)器9所在的水浴溫度到需要 的溫度，開啟電加熱帶4，使高位槽3的溫度保持70。C左右，防止TDA在高位 槽結(jié)晶，使物料流經(jīng)傾斜沉降管8，利用重力沉降使混合樣分級分別形成濃縮固 相與澄清的液相，分離出的澄清液相進(jìn)入精餾分離流程，濃縮固相隨傾斜沉降 管8底面滑入第二反應(yīng)器9中循環(huán)使用。
如圖1所示，第一反應(yīng)器2中釆用機(jī)械攪拌，以避免環(huán)境中的磁場和電場， 防止催化劑磁化，影響沉降效果。第二反應(yīng)器9中水浴溫度應(yīng)控制在85 89。C， 使TDA在沉降過程中不至于結(jié)晶。高位槽3與第二反應(yīng)器9之間由 一軟管5連
接，在軟管5上分別套有兩段玻璃細(xì)管7,在軟管5的中間位置處安裝一旋塞
閥6，用來調(diào)節(jié)系統(tǒng)的流量，過程中保溫使TDA不至于結(jié)晶。
如圖1所示，傾斜沉降管8的傾角應(yīng)在60。度左右，流速為1.42cm/mjn， 流量不要超過30ml/min,以10ml/min為最佳。030x1000,傾斜沉降管8的套管 內(nèi)徑為50mm,出口接溫度計和量簡，便于測量溫度和流量。
權(quán)利要求
1、連續(xù)斜管沉降粗二氨基甲苯中催化劑顆粒的方法，其特征在于，將含有催化劑顆粒的粗TDA物料，在一定溫度下，使其流經(jīng)傾斜沉降管，利用重力沉降使混合物料分級分別形成濃縮固相與澄清的液相，分離出的澄清液相進(jìn)入精餾分離流程，濃縮固相隨斜管底面滑入反應(yīng)器中循環(huán)使用。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)斜管沉降粗二氨基甲苯中催化劑顆粒的方法，其 具體實施步驟如下將含有催化劑顆粒的粗TDA物料放置在第一反應(yīng)器(2) 中，在6(TC下保溫靜置沉降10小時以上，然后，取上層清液加入到高位槽(3) 中，將剩余的物料加入到第二反應(yīng)器(9)中，在攪拌下，提升反應(yīng)器(9)水 洛溫度到需要的溫度，開啟電加熱帶使高位槽(3)的溫度保持7(TC左右，防 止TDA在高位槽結(jié)晶，使物料流經(jīng)傾斜沉降管(8)，利用重力沉降使混合樣分 級分別形成濃縮固相與澄清的液相，分離出的澄清液相進(jìn)入精餾分離流程，濃 縮固相隨傾斜沉降管(8)底面滑入第二反應(yīng)器(9)中循環(huán)使用。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1、 2所述的連續(xù)斜管沉降粗二氨基甲苯中催化劑顆粒的方法， 其特征在于第一反應(yīng)器(2)中釆用機(jī)械攪拌。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1、 2所述的連續(xù)斜管沉降粗二氨基甲苯中催化劑顆粒的方法， 其特征在于第二反應(yīng)器(9)中水浴溫度應(yīng)控制在85-89t:。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1、 2所述的連續(xù)斜管沉降粗二氨基甲苯中催化劑顆粒的方法， 其特征在于傾斜沉降管(8)的傾角為60。，流速為1.42cm/min，流量不超過 30ml/min。
全文摘要
連續(xù)斜管沉降粗二氨基甲苯中催化劑顆粒的方法，屬于固液分離技術(shù)領(lǐng)域，將含有催化劑顆粒的粗TDA物料，在一定溫度下，使其流經(jīng)傾斜沉降管，利用重力沉降使混合物料分級分別形成濃縮固相與澄清的液相，分離出的澄清液相進(jìn)入精餾分離流程，濃縮固相隨斜管底面滑入反應(yīng)器中循環(huán)使用。
文檔編號C07C211/51GK101348442SQ20081001812
公開日2009年1月21日 申請日期2008年4月25日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月25日
發(fā)明者偉 張, 李春欣, 李曉明, 李玉剛, 譚心舜, 鄭世清, 馬建軍 申請人:甘肅銀光化學(xué)工業(yè)集團(tuán)有限公司