43,達(dá)到聚合級要求。產(chǎn)品 收率為98. 2%。
[00礎(chǔ)實(shí)施例2
[0033] 粗間戊二締原料在阻聚劑存在下進(jìn)入第一萃取塔，操作壓力為0. 2MPa，塔蓋溫度 150°C，萃取劑二甲基甲酯胺預(yù)熱至100°C從塔頂加入，與粗間戊二締原料重量比為20:1，， 回流比為30,塔頂?shù)酶患h(huán)戊締和環(huán)戊燒的混合物料，塔蓋得富集間戊二締和萃取劑的物 料；將第一萃取塔頂物料進(jìn)入精饋塔，操作壓力為常壓，塔蓋溫度為6(TC，塔頂溫度45Γ， 回流比為50,塔頂?shù)铆h(huán)戊締，塔蓋得環(huán)戊燒；將第一萃取塔塔蓋物料進(jìn)入第一汽提塔，操 作壓力為0. 2MPa，塔蓋溫度為150°C，塔頂溫度為47. 5°C，回流比為5,塔頂?shù)玫胶h(huán)戊二 締和烘控的高純度間戊二締，塔蓋萃取劑返回第一萃取塔循環(huán)利用；將第一汽提塔頂物料 進(jìn)入二聚反應(yīng)器，在阻聚劑存在下反應(yīng)溫度為l〇〇°C，壓力為2MPa，反應(yīng)產(chǎn)物為含雙環(huán)戊 二締的高純度間戊二締；將二聚反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)入脫重塔進(jìn)行精饋，操作壓力為0. 2MPa，塔蓋 溫度為150°C，塔頂溫度75°C，回流比為80,塔蓋得雙環(huán)戊二締等重組分，塔頂?shù)玫胶形?量環(huán)戊二締及烘控的高純度間戊二締；將脫重塔頂物料進(jìn)入第二萃取精饋塔，操作壓力為 0. 2MPa，塔蓋溫度為150°C，回流比為30,萃取劑二甲基甲酯胺預(yù)熱至120°C從塔頂進(jìn)入，與 粗間戊二締原料重量比為20:1，塔頂?shù)玫骄酆霞夐g戊二締產(chǎn)品，塔蓋得到含有微量雜質(zhì)的 萃取劑；第二萃取塔蓋物料進(jìn)入第二汽提塔，操作壓力為0. 2MPa，塔蓋溫度為150°C，塔頂 溫度為60°C，回流比為50,塔頂脫除環(huán)戊二締與烘控等雜質(zhì)，塔蓋得到萃取劑返回第二萃 取塔循環(huán)利用。所得的間戊二締濃度為99. 4%，環(huán)戊締、環(huán)戊燒含量為0,環(huán)戊二締含量為 0. 0037,達(dá)到聚合級要求。產(chǎn)品收率為98. 6%。
[0034] 實(shí)施例3
[0035] 粗間戊二締原料在阻聚劑存在下進(jìn)入第一萃取塔，操作壓力為0.1 MPa，塔蓋溫度 110°C，萃取劑二甲基甲酯胺預(yù)熱至70°C從塔頂加入，與粗間戊二締原料重量比為13:1，， 回流比為16,塔頂?shù)酶患h(huán)戊締和環(huán)戊燒的混合物料，塔蓋得富集間戊二締和萃取劑的物 料；將第一萃取塔頂物料進(jìn)入精饋塔，操作壓力為常壓，塔蓋溫度為55°C，塔頂溫度40°C， 回流比為28,塔頂?shù)铆h(huán)戊締，塔蓋得環(huán)戊燒；將第一萃取塔塔蓋物料進(jìn)入第一汽提塔，操 作壓力為0.1 MPa，塔蓋溫度為115°C，塔頂溫度為48°C，回流比為3,塔頂?shù)玫胶h(huán)戊二締 和烘控的高純度間戊二締，塔蓋萃取劑返回第一萃取塔循環(huán)利用；將第一汽提塔頂物料進(jìn) 入二聚反應(yīng)器，在阻聚劑存在下反應(yīng)溫度為78°C，壓力為1. IMPa，反應(yīng)產(chǎn)物為含雙環(huán)戊二 締的高純度間戊二締；將二聚反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)入脫重塔進(jìn)行精饋，操作壓力為0.1 MPa，塔蓋溫 度為115°C，塔頂溫度55°C，回流比為50,塔蓋得雙環(huán)戊二締等重組分，塔頂?shù)玫胶形?量環(huán)戊二締及烘控的高純度間戊二締；將脫重塔頂物料進(jìn)入第二萃取精饋塔，操作壓力為 0.1 MPa，塔蓋溫度為110°C，回流比為30,萃取劑二甲基甲酯胺預(yù)熱至80°C從塔頂進(jìn)入，與 粗間戊二締原料重量比為13:1，塔頂?shù)玫骄酆霞夐g戊二締產(chǎn)品，塔蓋得到含有微量雜質(zhì)的 萃取劑；第二萃取塔蓋物料進(jìn)入第二汽提塔，操作壓力為0.1 MPa，塔蓋溫度為115°C，塔頂 溫度為48°C，回流比為35,塔頂脫除環(huán)戊二締與烘控等雜質(zhì)，塔蓋得到萃取劑返回第二萃 取塔循環(huán)利用。所得的間戊二締濃度為99. 7 %，環(huán)戊締、環(huán)戊燒含量為0,環(huán)戊二締含量為 0. 0039,達(dá)到聚合級要求。產(chǎn)品收率為98. 8%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種精制分離聚合級間戊二烯的方法，以分離石油裂解制乙烯副產(chǎn)碳五餾分得到的 粗間戊二烯為原料，其特征在于包括以下過程： 1) 粗間戊二烯進(jìn)入第一萃取精餾塔，萃取劑進(jìn)料溫度為40~KKTC，粗間戊二烯與萃 取劑的進(jìn)料重量比為1 : (6~20)，操作壓力為0~0. 2MPa，塔釜溫度為70~150°C，塔頂 溫度為40~60°C，塔頂餾出率為20%~50%，回流比為2~30,塔頂?shù)酶患h(huán)戊烯和環(huán)戊 烷的混合物料，塔釜得富集間戊二烯和萃取劑的混合物料； 2) 由過程1)得到的塔頂物料進(jìn)入精餾塔進(jìn)行精餾，操作壓力為常壓，塔釜溫度為50~ 60°C，塔頂溫度35~45°C，回流比為5~50,塔頂?shù)铆h(huán)戊烯，塔釜得環(huán)戊烷； 3) 由過程1)得到的塔釜物料進(jìn)入第一汽提塔，操作壓力為0~0. 2MPa，塔釜溫度為 80~150°C，塔頂溫度為35~60°C，回流比為1~5,塔釜得到萃取劑返回第一萃取塔循環(huán) 利用； 4) 由過程3)得到的塔頂物料進(jìn)入二聚反應(yīng)器，在阻聚劑存在下反應(yīng)溫度為55~ l〇〇°C，壓力為0· 2~2MPa，反應(yīng)時間為2. 5~5h。 5) 由過程4)得到的二聚反應(yīng)液進(jìn)入脫重塔進(jìn)行精制，操作壓力為0~0.2MPa，塔釜溫 度為80~150°C，塔頂溫度35~75°C，回流比為20~80,塔釜得雙環(huán)戊二烯等重組分，塔 頂?shù)玫胶形⒘凯h(huán)戊二烯及炔烴的高純度間戊二烯； 6) 由過程5)得到的塔頂物料進(jìn)入第二萃取精餾塔，萃取劑進(jìn)料溫度為40~120°C，間 戊二烯與萃取劑的進(jìn)料重量比為1 : (6~20)，操作壓力為0~0. 2MPa，塔釜溫度為70~ 150°C，回流比為2~30,塔頂?shù)玫骄酆霞夐g戊二烯產(chǎn)品，塔釜得到含有微量雜質(zhì)的萃取劑； 7) 過程6)的塔釜物料進(jìn)入第二汽提塔，操作壓力為0~0. 2MPa，塔釜溫度為80~ 150°C，塔頂溫度為35~60°C，回流比為20~50,塔頂脫除環(huán)戊二烯與炔烴等雜質(zhì)，塔釜得 到萃取劑返回第二萃取塔循環(huán)利用。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備聚合級間戊二烯的方法，其特征在于過程1)、5)中 所述的萃取劑為二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、乙腈或水含量為5~15wt%的乙腈水溶 液中的任何一種。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備聚合級間戊二烯的方法，其特征在于：過程1)、5) 中所述的萃取劑應(yīng)先預(yù)熱至40~80°C，于塔頂部進(jìn)料，粗間戊二烯原料于塔中部進(jìn)料。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備聚合級間戊二烯的方法，其特征在于過程1)中所述 的粗間戊二烯與萃取劑的進(jìn)料重量比為1 : (8~16)，塔釜溫度為75~125°C，塔頂溫度為 43~48°C，塔頂餾出率為20%~35%，回流比為4~15。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備聚合級間戊二烯的方法，其特征在于過程3)中所述 的操作壓力為〇~〇. IMPa，塔釜溫度為80~110°C，塔頂溫度為42~46°C，回流比為1~ 4〇6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制分離聚合級間戊二烯的方法，其特征在于過程4)中所述 的反應(yīng)溫度為75~90°C，壓力為0· 8~1. 2。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備聚合級間戊二烯的方法，其特征在于過程4)中所述 的阻聚劑為化C復(fù)合阻聚劑。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備聚合級間戊二烯的方法，其特征在于過程5)中所 述的操作壓力為〇~〇. IMPa，塔釜溫度為80~110°C，塔頂溫度45~60°C，回流比為35~ 60〇9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備聚合級間戊二烯的方法，其特征在于過程6)中所述 的萃取劑進(jìn)料溫度為50~80°C，粗間戊二烯與萃取劑的進(jìn)料重量比為1 : (8~16)，操作壓 力為0~0· IMPa，塔釜溫度為80~110°C，回流比為10~20。10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備聚合級間戊二烯的方法，其特征在于過程7)中 所述的操作壓力為〇~〇. IMPa，塔釜溫度為80~110°C，塔頂溫度為45~60°C，回流比為 30 ~40。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備聚合級間戊二烯的方法，該方法主要包括以下過程：1)以分離石油裂解制乙烯副產(chǎn)的碳五餾分獲得的粗間戊二烯進(jìn)入第一萃取精餾塔進(jìn)行萃取精餾，塔頂?shù)酶患h(huán)戊烯和環(huán)戊烷的混合物料，塔釜得富集間戊二烯和萃取劑的物料；2)過程1)的塔釜物料進(jìn)入第一汽提塔進(jìn)行脫溶劑，塔釜得萃取劑，萃取劑返回第一萃取塔循環(huán)利用；3)過程2)的塔頂物料進(jìn)入二聚反應(yīng)器進(jìn)行聚合反應(yīng)，之后二聚反應(yīng)液進(jìn)入脫重塔精制，塔釜得雙環(huán)戊二烯等重組分，塔頂?shù)酶患g戊二烯物料；4)過程3)塔頂物料進(jìn)入第二萃取精餾塔進(jìn)行二次萃取精餾，塔頂?shù)镁酆霞夐g戊二烯產(chǎn)品；5)過程4)的塔釜物料進(jìn)入第二汽提塔進(jìn)行溶劑回收，塔釜得萃取劑，萃取劑返回第二萃取塔循環(huán)利用。
【IPC分類】C07C13/12, C07C13/10, C07C7/04, C07C11/20, C07C7/08
【公開號】CN105585412
【申請?zhí)枴緾N201410566142
【發(fā)明人】姚亞娟, 傅建松, 秦技強(qiáng), 奚軍, 吳忠平
【申請人】中國石油化工股份有限公司, 中國石化上海石油化工股份有限公司
【公開日】2016年5月18日
【申請日】2014年10月22日