一種分離環(huán)戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法
一種分離環(huán)戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種環(huán)戊燒和2, 2-二甲基下燒分離的方法，特別設(shè)及通過氧化環(huán)戊 燒生成環(huán)戊醇/環(huán)戊酬分離環(huán)戊燒和2, 2-二甲基下燒。
【背景技術(shù)】
[0002] 巧分離過程中的間戊二締物流中一股副產(chǎn)的物料中含環(huán)戊締和環(huán)戊燒，經(jīng)過分 離提純后均為高附加值的化學(xué)品，但是環(huán)戊燒產(chǎn)品中含有2, 2-二甲基下燒，環(huán)戊燒沸點 49. 25°C，2, 2-二甲基下燒沸點49. 74°C，二者沸點僅相差0. 49°C，依靠常規(guī)精饋技術(shù)難W 分離。沸點相近的物系一般需采用萃取精饋進(jìn)行分離，但是目前未有該體系萃取劑的研究 報道。
[0003] 2, 2-二甲基下燒又稱新己燒，常溫下微有異臭的液體，沸點49. 7°C，是一種重要 的有機(jī)溶劑和化學(xué)中間體，具有很高的辛燒值，可W作為航空汽油和車用汽油的添加劑， 也用于有機(jī)合成及用作氣相色譜對比樣品，具有很高的應(yīng)用價值。目前市場上的2, 2-二甲 基下燒主要是由正己燒異構(gòu)化獲得，未見分離方法的報道。
[0004] 本發(fā)明用該物料進(jìn)行反應(yīng)，在分子篩催化劑存在下，環(huán)戊燒氧化生成環(huán)戊醇和環(huán) 戊酬，2, 2-二甲基下燒不反應(yīng)。最終獲得環(huán)戊醇、環(huán)戊酬和2, 2-二甲基下燒的混合產(chǎn)物，Ξ 者沸點差較大，易于分離，經(jīng)過精饋得到環(huán)戊醇、環(huán)戊酬和2, 2,-二甲基下燒Ξ種產(chǎn)品。
【發(fā)明內(nèi)容】
陽0化]本發(fā)明提供了一種分離環(huán)戊燒和2, 2-二甲基下燒的方法，通過采用鐵娃分子篩 為催化劑，在有機(jī)溶劑存在的條件下，雙氧水為氧化劑，氧化環(huán)戊燒生成環(huán)戊醇和環(huán)戊酬， 2, 2-二甲基下燒不參與反應(yīng)，獲得的環(huán)戊醇、環(huán)戊酬混合物沸點差別較大，可W通過常規(guī)的 精饋進(jìn)行分離，得到高純度的2, 2-二甲基下燒，同時副產(chǎn)環(huán)戊醇和環(huán)戊酬產(chǎn)品。W下是本 發(fā)明的具體技術(shù)方案。
[0006] 一種分離環(huán)戊燒和2, 2-二甲基下燒的方法，主要包含W下步驟：
[0007] 1)分離碳五饋分副產(chǎn)含有環(huán)戊燒和2, 2-二甲基下燒的物料，在固定床、流化床 反應(yīng)器或帶攬拌的反應(yīng)蓋中，有機(jī)溶劑存在的條件下，W 20%~50%雙氧水為氧化劑，鐵 娃分子篩為催化劑，氧化環(huán)戊燒生成環(huán)戊醇和環(huán)戊酬，雙氧水與環(huán)戊燒的質(zhì)量比為（1~ 3) : 1，催化劑占環(huán)戊燒的質(zhì)量比重為5~20%，反應(yīng)溫度為30~80°C，反應(yīng)液時空速為 0. 12~0.化1，反應(yīng)壓力為0. 1~0. 5MPa ;
[000引。由步驟1)得到的反應(yīng)液經(jīng)過油水分離后，部分油相進(jìn)行循環(huán)，其他油相進(jìn)入第 一精饋塔進(jìn)行分離，塔頂?shù)玫?, 2-二甲基下燒產(chǎn)品，塔蓋得到環(huán)戊醇與環(huán)戊酬，操作壓力 為常壓，塔頂溫度為46. 2~54. 5°C，塔蓋溫度為120. 8~136. 7°C，回流比為3~9。
[0009] 3)由步驟2)塔蓋得到的環(huán)戊醇和環(huán)戊酬混合物進(jìn)入第二精饋塔進(jìn)行分離，塔頂 得到環(huán)戊酬產(chǎn)品，塔蓋為環(huán)戊醇產(chǎn)品，操作壓力為常壓，塔頂溫度為124. 6~131. (TC，塔蓋 溫度為135. 6~163. 5°C，回流比為3~9。
[0010] 上述步驟1)所述雙氧水與環(huán)戊燒的質(zhì)量比最好為（1.2~2.0):1,催化劑占環(huán) 戊燒的質(zhì)量比重最好為10%~15%，反應(yīng)溫度最好為50~80°C，反應(yīng)液時空速最好為 0. 12~0. 3化1，反應(yīng)壓力最好為0. 1~0. 3MPa ;
[0011] 上述步驟1)所述有機(jī)溶劑為丙酬、下酬、甲醇、乙醇、四氯化碳、乙臘、叔下醇、正 下醇、叔戊醇等，優(yōu)選為叔下醇；
[0012] 上述步驟2)所述塔頂溫度最好為48~53°C，塔蓋溫度最好為128~132°C，回流 比最好為4~8 ;。
[0013] 上述步驟3)所述塔頂溫度最好為128~130°C，塔蓋溫度最好為146~153°C，回 流比最好為4~8。
[0014] 發(fā)明人經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)環(huán)戊燒與2, 2-二甲基下燒的沸點比較接近，采用常規(guī)的分離 方法，很難將其分開，工業(yè)上沸點相近的物料常常采用萃取精饋的方法，但是目前沒有此物 系萃取劑和實驗的研究報道。而且萃取精饋工藝復(fù)雜，溶劑循環(huán)成本比較高。本發(fā)明通過先 將環(huán)戊燒氧化成環(huán)戊醇/環(huán)戊酬的方法，通過選擇合適的氧化劑與催化劑，在反應(yīng)過程中 2, 2-二甲基下燒不參與反應(yīng)，然后通過簡單精饋的方法，將環(huán)戊燒與環(huán)戊酬分離，既達(dá)到了 分離環(huán)戊燒與2, 2-二甲基下燒的目的，同時環(huán)戊燒轉(zhuǎn)經(jīng)氧化成了高附加值的環(huán)戊醇和環(huán) 戊酬，獲得了Ξ種產(chǎn)品。另外本發(fā)明采用W雙氧水為氧化劑綠色環(huán)保，氧化副產(chǎn)物只有水， 不對環(huán)境造成污染。
[0015] 下面通過具體的實施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，實施例中環(huán)戊締的轉(zhuǎn)化率和 2, 2-二甲基下燒的收率定義為：
[0016]
【附圖說明】
[0018] 圖1是本發(fā)明分離環(huán)戊燒和2, 2-二甲基下燒的工藝流程圖。
【具體實施方式】 實施例【1~10】
[0019] 1)分離碳五饋分副產(chǎn)含有環(huán)戊燒和2, 2-二甲基下燒的物料，在固定床、流化床 反應(yīng)器或帶攬拌的反應(yīng)蓋中，有機(jī)溶劑存在的條件下，W 20%~50%雙氧水為氧化劑，鐵 娃分子篩為催化劑，氧化環(huán)戊燒生成環(huán)戊醇和環(huán)戊酬，雙氧水與環(huán)戊燒的質(zhì)量比為（1~ 3) : 1，催化劑占環(huán)戊燒的質(zhì)量比重為5~20%，反應(yīng)溫度為30~80°C，反應(yīng)液時空速為 0. 12~0.化1，反應(yīng)壓力為0. 1~0. 5MPa ;
[0020] 。由步驟1)得到的反應(yīng)液經(jīng)過油水分離后，部分油相進(jìn)行循環(huán)，其他油相進(jìn)入第 一精饋塔進(jìn)行分離，塔頂?shù)玫?, 2-二甲基下燒產(chǎn)品，塔蓋得到環(huán)戊醇與環(huán)戊酬，操作壓力 為常壓，塔頂溫度為46. 2~54. 5°C，塔蓋溫度為120. 8~136. 7°C，回流比為3~9。
[0021] 3)由步驟2)塔蓋得到的環(huán)戊醇和環(huán)戊酬混合物進(jìn)入第二精饋塔進(jìn)行分離，塔頂 得到環(huán)戊酬產(chǎn)品，塔蓋為環(huán)戊醇產(chǎn)品，操作壓力為常壓，塔頂溫度為124. 6~131. (TC，塔蓋 溫度為135. 6~163. 5°C，回流比為3~9。
[0022] 實施例1~10的工藝流程見附圖1，原料為碳五分離過程中副產(chǎn)的物料，其組成見 表1。原料與溶劑混合后進(jìn)入固定床反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后的物料經(jīng)過油水分離后，一部 分油相進(jìn)行循環(huán)，一部分進(jìn)入后續(xù)工序進(jìn)行產(chǎn)品分離。
[0023] 各實施例反應(yīng)器與精饋塔的工藝條件分別見表2~表4,采用氣相色譜法分別分 析W !、W2、W4組成，根據(jù)各組分含量計算環(huán)戊燒轉(zhuǎn)化率及2, 2-二甲基下燒收率其結(jié)果見 表5。
[0024] 表 1 陽0巧]
[0028] 表 3
[0029]
[0033] 表 5
[0034]
[0035] 雖然本發(fā)明已將較佳實施例掲示如上，然其并非用W限定本發(fā)明的內(nèi)容，任何熟 悉此技藝者，在不脫離本發(fā)明的主要精神和內(nèi)容范圍內(nèi)，當(dāng)可作各種更動與潤飾，因此發(fā)明 的保護(hù)范圍應(yīng)W申請專利的實際權(quán)利要求范圍為準(zhǔn)。
【主權(quán)項】
1. 一種分離環(huán)戊烷和2, 2-二甲基丁烷的方法，其特征在于主要包括以下步驟： 1) 分離碳五餾分副產(chǎn)含有環(huán)戊烷和2, 2-二甲基丁烷的物料，在固定床、流化床反應(yīng) 器或帶攪拌的反應(yīng)釜中，有機(jī)溶劑存在的條件下，以20%~50%雙氧水為氧化劑，鈦硅分 子篩為催化劑，氧化環(huán)戊烷生成環(huán)戊醇和環(huán)戊酮，雙氧水與環(huán)戊烷的質(zhì)量比為（1~3) :1， 催化劑占環(huán)戊烷的質(zhì)量比重為5~20%，反應(yīng)溫度為30~80°C，反應(yīng)液時空速為0. 12~ 〇· 5h \反應(yīng)壓力為0· 1~0· 5MPa ; 2) 由步驟1)得到的反應(yīng)液經(jīng)過油水分離后，部分油相進(jìn)行循環(huán)，其他油相進(jìn)入第一精 餾塔進(jìn)行分離，塔頂?shù)玫?, 2-二甲基丁烷產(chǎn)品，塔釜得到環(huán)戊醇與環(huán)戊酮，操作壓力為常 壓，塔頂溫度為46. 2~54. 5°C，塔釜溫度為120. 8~136. 7°C，回流比為3~9 ; 3) 由步驟2)塔釜得到的環(huán)戊醇和環(huán)戊酮混合物進(jìn)入第二精餾塔進(jìn)行分離，塔頂?shù)玫?環(huán)戊酮產(chǎn)品，塔釜為環(huán)戊醇產(chǎn)品，操作壓力為常壓，塔頂溫度為124. 6~131. 0°C，塔釜溫度 為135. 6~163. 5°C，回流比為3~9。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種分離環(huán)戊烷和2, 2-二甲基丁烷的方法，其特征在于步驟 1)所述雙氧水與環(huán)戊烷的質(zhì)量比為（1.2~2.0): 1。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種分離環(huán)戊烷和2, 2-二甲基丁烷的方法，其特征在于步驟 1)所述催化劑占環(huán)戊烷的質(zhì)量比重10%~15%。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種分離環(huán)戊烷和2, 2-二甲基丁烷的方法，其特征在于步驟 1)所述反應(yīng)溫度為50~80°C，反應(yīng)液時空速為0. 12~0. 35h \反應(yīng)壓力為0. 1~0. 3MPa。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種分離環(huán)戊烷和2, 2-二甲基丁烷的方法，其特征在于步驟 1) 所述有機(jī)溶劑為丙酮、丁酮、甲醇、乙醇、四氯化碳、乙腈、叔丁醇、正丁醇、叔戊醇等，優(yōu)選 為叔丁醇。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種分離環(huán)戊烷和2, 2-二甲基丁烷的方法，其特征在于步驟 2) 所述塔頂溫度為48~53°C，塔釜溫度為128~132°C，回流比為4~8。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種分離環(huán)戊烷和2, 2-二甲基丁烷的方法，其特征在于步驟 3) 所述塔頂溫度為128~130°C，塔釜溫度為146~153°C，回流比為4~8。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種分離環(huán)戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法，主要是根據(jù)環(huán)戊烷和2,2-二甲基丁烷的特性將環(huán)戊烷經(jīng)雙氧水氧化成環(huán)戊醇/環(huán)戊酮，再采用簡單精餾的方法將其分離，從而可獲得純度較高的2,2-二甲基丁烷產(chǎn)品，同時可以副產(chǎn)環(huán)戊醇/環(huán)戊酮。
【IPC分類】C07C27/16, C07C45/78, C07C45/28, C07C7/148, C07C29/76, C07C35/06, C07C7/00, C07C9/16, C07C29/48, C07C49/395
【公開號】CN105585404
【申請?zhí)枴緾N201410566582
【發(fā)明人】周飛, 孫春水, 黃勇, 姚本鎮(zhèn), 陳洪軍, 李瑩, 徐曉紅, 周秀鳳
【申請人】中國石油化工股份有限公司, 中國石化上海石油化工股份有限公司
【公開日】2016年5月18日
【申請日】2014年10月22日
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種環(huán)戊燒和2, 2-二甲基下燒分離的方法，特別設(shè)及通過氧化環(huán)戊 燒生成環(huán)戊醇/環(huán)戊酬分離環(huán)戊燒和2, 2-二甲基下燒。
【背景技術(shù)】
[0002] 巧分離過程中的間戊二締物流中一股副產(chǎn)的物料中含環(huán)戊締和環(huán)戊燒，經(jīng)過分 離提純后均為高附加值的化學(xué)品，但是環(huán)戊燒產(chǎn)品中含有2, 2-二甲基下燒，環(huán)戊燒沸點 49. 25°C，2, 2-二甲基下燒沸點49. 74°C，二者沸點僅相差0. 49°C，依靠常規(guī)精饋技術(shù)難W 分離。沸點相近的物系一般需采用萃取精饋進(jìn)行分離，但是目前未有該體系萃取劑的研究 報道。
[0003] 2, 2-二甲基下燒又稱新己燒，常溫下微有異臭的液體，沸點49. 7°C，是一種重要 的有機(jī)溶劑和化學(xué)中間體，具有很高的辛燒值，可W作為航空汽油和車用汽油的添加劑， 也用于有機(jī)合成及用作氣相色譜對比樣品，具有很高的應(yīng)用價值。目前市場上的2, 2-二甲 基下燒主要是由正己燒異構(gòu)化獲得，未見分離方法的報道。
[0004] 本發(fā)明用該物料進(jìn)行反應(yīng)，在分子篩催化劑存在下，環(huán)戊燒氧化生成環(huán)戊醇和環(huán) 戊酬，2, 2-二甲基下燒不反應(yīng)。最終獲得環(huán)戊醇、環(huán)戊酬和2, 2-二甲基下燒的混合產(chǎn)物，Ξ 者沸點差較大，易于分離，經(jīng)過精饋得到環(huán)戊醇、環(huán)戊酬和2, 2,-二甲基下燒Ξ種產(chǎn)品。
【發(fā)明內(nèi)容】
陽0化]本發(fā)明提供了一種分離環(huán)戊燒和2, 2-二甲基下燒的方法，通過采用鐵娃分子篩 為催化劑，在有機(jī)溶劑存在的條件下，雙氧水為氧化劑，氧化環(huán)戊燒生成環(huán)戊醇和環(huán)戊酬， 2, 2-二甲基下燒不參與反應(yīng)，獲得的環(huán)戊醇、環(huán)戊酬混合物沸點差別較大，可W通過常規(guī)的 精饋進(jìn)行分離，得到高純度的2, 2-二甲基下燒，同時副產(chǎn)環(huán)戊醇和環(huán)戊酬產(chǎn)品。W下是本 發(fā)明的具體技術(shù)方案。
[0006] 一種分離環(huán)戊燒和2, 2-二甲基下燒的方法，主要包含W下步驟：
[0007] 1)分離碳五饋分副產(chǎn)含有環(huán)戊燒和2, 2-二甲基下燒的物料，在固定床、流化床 反應(yīng)器或帶攬拌的反應(yīng)蓋中，有機(jī)溶劑存在的條件下，W 20%~50%雙氧水為氧化劑，鐵 娃分子篩為催化劑，氧化環(huán)戊燒生成環(huán)戊醇和環(huán)戊酬，雙氧水與環(huán)戊燒的質(zhì)量比為（1~ 3) : 1，催化劑占環(huán)戊燒的質(zhì)量比重為5~20%，反應(yīng)溫度為30~80°C，反應(yīng)液時空速為 0. 12~0.化1，反應(yīng)壓力為0. 1~0. 5MPa ;
[000引。由步驟1)得到的反應(yīng)液經(jīng)過油水分離后，部分油相進(jìn)行循環(huán)，其他油相進(jìn)入第 一精饋塔進(jìn)行分離，塔頂?shù)玫?, 2-二甲基下燒產(chǎn)品，塔蓋得到環(huán)戊醇與環(huán)戊酬，操作壓力 為常壓，塔頂溫度為46. 2~54. 5°C，塔蓋溫度為120. 8~136. 7°C，回流比為3~9。
[0009] 3)由步驟2)塔蓋得到的環(huán)戊醇和環(huán)戊酬混合物進(jìn)入第二精饋塔進(jìn)行分離，塔頂 得到環(huán)戊酬產(chǎn)品，塔蓋為環(huán)戊醇產(chǎn)品，操作壓力為常壓，塔頂溫度為124. 6~131. (TC，塔蓋 溫度為135. 6~163. 5°C，回流比為3~9。
[0010] 上述步驟1)所述雙氧水與環(huán)戊燒的質(zhì)量比最好為（1.2~2.0):1,催化劑占環(huán) 戊燒的質(zhì)量比重最好為10%~15%，反應(yīng)溫度最好為50~80°C，反應(yīng)液時空速最好為 0. 12~0. 3化1，反應(yīng)壓力最好為0. 1~0. 3MPa ;
[0011] 上述步驟1)所述有機(jī)溶劑為丙酬、下酬、甲醇、乙醇、四氯化碳、乙臘、叔下醇、正 下醇、叔戊醇等，優(yōu)選為叔下醇；
[0012] 上述步驟2)所述塔頂溫度最好為48~53°C，塔蓋溫度最好為128~132°C，回流 比最好為4~8 ;。
[0013] 上述步驟3)所述塔頂溫度最好為128~130°C，塔蓋溫度最好為146~153°C，回 流比最好為4~8。
[0014] 發(fā)明人經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)環(huán)戊燒與2, 2-二甲基下燒的沸點比較接近，采用常規(guī)的分離 方法，很難將其分開，工業(yè)上沸點相近的物料常常采用萃取精饋的方法，但是目前沒有此物 系萃取劑和實驗的研究報道。而且萃取精饋工藝復(fù)雜，溶劑循環(huán)成本比較高。本發(fā)明通過先 將環(huán)戊燒氧化成環(huán)戊醇/環(huán)戊酬的方法，通過選擇合適的氧化劑與催化劑，在反應(yīng)過程中 2, 2-二甲基下燒不參與反應(yīng)，然后通過簡單精饋的方法，將環(huán)戊燒與環(huán)戊酬分離，既達(dá)到了 分離環(huán)戊燒與2, 2-二甲基下燒的目的，同時環(huán)戊燒轉(zhuǎn)經(jīng)氧化成了高附加值的環(huán)戊醇和環(huán) 戊酬，獲得了Ξ種產(chǎn)品。另外本發(fā)明采用W雙氧水為氧化劑綠色環(huán)保，氧化副產(chǎn)物只有水， 不對環(huán)境造成污染。
[0015] 下面通過具體的實施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，實施例中環(huán)戊締的轉(zhuǎn)化率和 2, 2-二甲基下燒的收率定義為：
[0016]
【附圖說明】
[0018] 圖1是本發(fā)明分離環(huán)戊燒和2, 2-二甲基下燒的工藝流程圖。
【具體實施方式】 實施例【1~10】
[0019] 1)分離碳五饋分副產(chǎn)含有環(huán)戊燒和2, 2-二甲基下燒的物料，在固定床、流化床 反應(yīng)器或帶攬拌的反應(yīng)蓋中，有機(jī)溶劑存在的條件下，W 20%~50%雙氧水為氧化劑，鐵 娃分子篩為催化劑，氧化環(huán)戊燒生成環(huán)戊醇和環(huán)戊酬，雙氧水與環(huán)戊燒的質(zhì)量比為（1~ 3) : 1，催化劑占環(huán)戊燒的質(zhì)量比重為5~20%，反應(yīng)溫度為30~80°C，反應(yīng)液時空速為 0. 12~0.化1，反應(yīng)壓力為0. 1~0. 5MPa ;
[0020] 。由步驟1)得到的反應(yīng)液經(jīng)過油水分離后，部分油相進(jìn)行循環(huán)，其他油相進(jìn)入第 一精饋塔進(jìn)行分離，塔頂?shù)玫?, 2-二甲基下燒產(chǎn)品，塔蓋得到環(huán)戊醇與環(huán)戊酬，操作壓力 為常壓，塔頂溫度為46. 2~54. 5°C，塔蓋溫度為120. 8~136. 7°C，回流比為3~9。
[0021] 3)由步驟2)塔蓋得到的環(huán)戊醇和環(huán)戊酬混合物進(jìn)入第二精饋塔進(jìn)行分離，塔頂 得到環(huán)戊酬產(chǎn)品，塔蓋為環(huán)戊醇產(chǎn)品，操作壓力為常壓，塔頂溫度為124. 6~131. (TC，塔蓋 溫度為135. 6~163. 5°C，回流比為3~9。
[0022] 實施例1~10的工藝流程見附圖1，原料為碳五分離過程中副產(chǎn)的物料，其組成見 表1。原料與溶劑混合后進(jìn)入固定床反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后的物料經(jīng)過油水分離后，一部 分油相進(jìn)行循環(huán)，一部分進(jìn)入后續(xù)工序進(jìn)行產(chǎn)品分離。
[0023] 各實施例反應(yīng)器與精饋塔的工藝條件分別見表2~表4,采用氣相色譜法分別分 析W !、W2、W4組成，根據(jù)各組分含量計算環(huán)戊燒轉(zhuǎn)化率及2, 2-二甲基下燒收率其結(jié)果見 表5。
[0024] 表 1 陽0巧]
[0028] 表 3
[0029]
[0033] 表 5
[0034]
[0035] 雖然本發(fā)明已將較佳實施例掲示如上，然其并非用W限定本發(fā)明的內(nèi)容，任何熟 悉此技藝者，在不脫離本發(fā)明的主要精神和內(nèi)容范圍內(nèi)，當(dāng)可作各種更動與潤飾，因此發(fā)明 的保護(hù)范圍應(yīng)W申請專利的實際權(quán)利要求范圍為準(zhǔn)。
【主權(quán)項】
1. 一種分離環(huán)戊烷和2, 2-二甲基丁烷的方法，其特征在于主要包括以下步驟： 1) 分離碳五餾分副產(chǎn)含有環(huán)戊烷和2, 2-二甲基丁烷的物料，在固定床、流化床反應(yīng) 器或帶攪拌的反應(yīng)釜中，有機(jī)溶劑存在的條件下，以20%~50%雙氧水為氧化劑，鈦硅分 子篩為催化劑，氧化環(huán)戊烷生成環(huán)戊醇和環(huán)戊酮，雙氧水與環(huán)戊烷的質(zhì)量比為（1~3) :1， 催化劑占環(huán)戊烷的質(zhì)量比重為5~20%，反應(yīng)溫度為30~80°C，反應(yīng)液時空速為0. 12~ 〇· 5h \反應(yīng)壓力為0· 1~0· 5MPa ; 2) 由步驟1)得到的反應(yīng)液經(jīng)過油水分離后，部分油相進(jìn)行循環(huán)，其他油相進(jìn)入第一精 餾塔進(jìn)行分離，塔頂?shù)玫?, 2-二甲基丁烷產(chǎn)品，塔釜得到環(huán)戊醇與環(huán)戊酮，操作壓力為常 壓，塔頂溫度為46. 2~54. 5°C，塔釜溫度為120. 8~136. 7°C，回流比為3~9 ; 3) 由步驟2)塔釜得到的環(huán)戊醇和環(huán)戊酮混合物進(jìn)入第二精餾塔進(jìn)行分離，塔頂?shù)玫?環(huán)戊酮產(chǎn)品，塔釜為環(huán)戊醇產(chǎn)品，操作壓力為常壓，塔頂溫度為124. 6~131. 0°C，塔釜溫度 為135. 6~163. 5°C，回流比為3~9。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種分離環(huán)戊烷和2, 2-二甲基丁烷的方法，其特征在于步驟 1)所述雙氧水與環(huán)戊烷的質(zhì)量比為（1.2~2.0): 1。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種分離環(huán)戊烷和2, 2-二甲基丁烷的方法，其特征在于步驟 1)所述催化劑占環(huán)戊烷的質(zhì)量比重10%~15%。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種分離環(huán)戊烷和2, 2-二甲基丁烷的方法，其特征在于步驟 1)所述反應(yīng)溫度為50~80°C，反應(yīng)液時空速為0. 12~0. 35h \反應(yīng)壓力為0. 1~0. 3MPa。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種分離環(huán)戊烷和2, 2-二甲基丁烷的方法，其特征在于步驟 1) 所述有機(jī)溶劑為丙酮、丁酮、甲醇、乙醇、四氯化碳、乙腈、叔丁醇、正丁醇、叔戊醇等，優(yōu)選 為叔丁醇。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種分離環(huán)戊烷和2, 2-二甲基丁烷的方法，其特征在于步驟 2) 所述塔頂溫度為48~53°C，塔釜溫度為128~132°C，回流比為4~8。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種分離環(huán)戊烷和2, 2-二甲基丁烷的方法，其特征在于步驟 3) 所述塔頂溫度為128~130°C，塔釜溫度為146~153°C，回流比為4~8。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種分離環(huán)戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法，主要是根據(jù)環(huán)戊烷和2,2-二甲基丁烷的特性將環(huán)戊烷經(jīng)雙氧水氧化成環(huán)戊醇/環(huán)戊酮，再采用簡單精餾的方法將其分離，從而可獲得純度較高的2,2-二甲基丁烷產(chǎn)品，同時可以副產(chǎn)環(huán)戊醇/環(huán)戊酮。
【IPC分類】C07C27/16, C07C45/78, C07C45/28, C07C7/148, C07C29/76, C07C35/06, C07C7/00, C07C9/16, C07C29/48, C07C49/395
【公開號】CN105585404
【申請?zhí)枴緾N201410566582
【發(fā)明人】周飛, 孫春水, 黃勇, 姚本鎮(zhèn), 陳洪軍, 李瑩, 徐曉紅, 周秀鳳
【申請人】中國石油化工股份有限公司, 中國石化上海石油化工股份有限公司
【公開日】2016年5月18日
【申請日】2014年10月22日
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0訪客 來自[中國] 2021年03月03日 13:49錯別字連篇
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