3,3-二甲基-5-(2,2,3-三甲基-環(huán)戊-3-烯基)-戊-4-烯-2-醇及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及3,3-二甲基-5-(2,2,3-三甲基-環(huán)戊-3-烯基)-戊-4-烯-2-醇及制備其的新方法。
【專利說明】3,3- 二甲基-5-(2, 2, 3-三甲基-環(huán)戊-3-烯
基)-戊-4-烯-2-醇及其制備方法
[0001]發(fā)明的領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明涉及3，3- 二甲基-5- (2，2，3-三甲基-環(huán)戊_3_烯基)_戊_4_烯_2_醇及制備其的新方法。
[0003]發(fā)明背景
[0004]香料行業(yè)中一直需要制備香料分子的新穎方法。本領(lǐng)域公認對諸如合成的實際考慮可能會妨礙香料分子在商業(yè)應(yīng)用中的使用。有時無法預(yù)測指定香料分子的合成是否可以商業(yè)規(guī)模進行。因此，香料行業(yè)不懈努力以研究和開發(fā)制備香料分子的新穎且經(jīng)濟的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明涉及由下式表示的3，3- 二甲基_5-(2，2，3-三甲基-環(huán)戊-3-烯基)-戊-4-烯-2-醇:
[0006]
【權(quán)利要求】
1.一種制備3，3- 二甲基-5-(2，2，3-三甲基-環(huán)戊-3-烯基)-戊_4_烯-2-醇的方法，其包括以下步驟: (i)將甲乙酮和龍腦烯醛反應(yīng)，以得到3-甲基-5-(2，2，3-三甲基-環(huán)戊-3-烯基)_戍_3_烯-2-酮； (ii)在相轉(zhuǎn)移催化劑存在的條件下將步驟(i)得到的3-甲基_5-(2，2，3-三甲基-環(huán)戊-3-烯基)-戊-3-烯-2-酮與甲基氯反應(yīng)，以得到3，3- 二甲基-5-(2，2，3-三甲基-環(huán)戊-3-烯基)-戊-4-烯-2-酮；和 (iii)將步驟(ii)得到的3，3-二甲基-5-(2，2，3-三甲基-環(huán)戊-3-烯基)_戊-4-烯-2-酮還原，從而得到3，3- 二甲基-5-(2，2，3-三甲基-環(huán)戊-3-烯基)_戍_4_烯-2-醇。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(i)在0-50°C溫度條件下進行。
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述溫度是25-30°C。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述相轉(zhuǎn)移催化劑選自季銨氯化物336、氫氧化四丁基銨、碘化四丁基銨、溴化十六烷基三甲基銨和溴化十八烷基三甲基銨。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(iii)在仲丁醇和三仲丁氧基鋁的存在下進行。
6.如權(quán)利要求5所述 的方法，其包括進一步將3，3-二甲基-5-(2，2，3-三甲基-環(huán)戊-3-烯基)-戊-4-烯-2-酮與硼氫化鈉反應(yīng)的附加步驟。
7.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述附加步驟在85°C的溫度條件下進行。
8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法還包括清洗和純化的步驟。
9.如權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述清洗步驟包括用乙酸清洗。
10.如權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述純化步驟包括蒸餾。
【文檔編號】C07C29/38GK103449972SQ201210174572
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2012年5月30日 優(yōu)先權(quán)日:2012年5月30日
【發(fā)明者】J·A·拉索莫 申請人:國際香料和香精公司