，亞憐酸三乙酯2a (25〇11^，1.51]11]1〇1)，加入2.〇1]11^乙腈中，室溫下反應(yīng)30分鐘后停止反應(yīng)，柱層析分離(采用娃 膠柱;洗脫劑:石油醚/乙酸乙酯= 3/1)，得到純品雙亞磷酸酯加成苯并噁唑衍生物3aa。產(chǎn) 物為無色液體，產(chǎn)率0 %。數(shù)據(jù)表征同實施例1。
[0048] 實施例8:雙亞磷酸酯加成苯并噁唑的3aa制備。
[0049] 將苯并噁唑 la(60mg，0 · 5mmol)、l2( 190mg，0 · 75mmol)，亞憐酸三乙酯2a(250mg， 1.5mmol )，加入2. OmL I，2-二氯乙烷中，室溫下反應(yīng)30分鐘后停止反應(yīng)，柱層析分離(采用 硅膠柱;洗脫劑:石油醚/乙酸乙酯=3/1 )，得到純品雙亞磷酸酯加成苯并噁唑衍生物3aa。 產(chǎn)物為無色液體，產(chǎn)率81 %。數(shù)據(jù)表征同實施例1。
[0050] 實施例9:雙亞磷酸酯加成苯并噁唑的3aa制備。
[0051 ]將苯并噁唑 la(60mg，0 · 5mmol)、l2( 190mg，0 · 75mmol)，亞憐酸三乙酯2a(250mg， 1.5mmol )，加入2. OmL DMSO中，室溫下反應(yīng)30分鐘后停止反應(yīng)，柱層析分離(采用硅膠柱;洗 脫劑:石油醚/乙酸乙酯=3/1 )，得到純品雙亞磷酸酯加成苯并噁唑衍生物3aa。產(chǎn)物為無色 液體，產(chǎn)率〇 %。數(shù)據(jù)表征同實施例1。
[0052] 實施例10:雙亞磷酸酯加成苯并噁唑的3aa制備。
[0053]將苯并噁唑 la(60mg，0 · 5mmol)、l2( 190mg，0 · 75mmol)，亞憐酸三乙酯2a(250mg， 1.5mmol)，加入2.OmL甲苯中，室溫下反應(yīng)30分鐘后停止反應(yīng)，柱層析分離(采用硅膠柱;洗 脫劑:石油醚/乙酸乙酯=3/1 )，得到純品雙亞磷酸酯加成苯并噁唑衍生物3aa。產(chǎn)物為無色 液體，產(chǎn)率51 %。數(shù)據(jù)表征同實施例1。
[0054] 實施例11:雙亞磷酸酯加成苯并噁唑的3aa制備。
[0055]將苯并噁唑 la(60mg，0 · 5mmol)、l2( 190mg，0 · 75mmol)，亞憐酸三乙酯2a(250mg， 1.5mmol )，加入2. OmL THF中，室溫下反應(yīng)30分鐘后停止反應(yīng)，柱層析分離(采用硅膠柱;洗 脫劑:石油醚/乙酸乙酯=3/1 )，得到純品雙亞磷酸酯加成苯并噁唑衍生物3aa。產(chǎn)物為無色 液體，產(chǎn)率59 %。數(shù)據(jù)表征同實施例1。
[0056] 實施例12:雙亞磷酸酯加成苯并噁唑的3aa制備。
[0057]將苯并噁唑 la(60mg，0 · 5mmol)、l2( 190mg，0 · 75mmol)，亞憐酸三乙酯2a(250mg， 1.5mmol)，加入2.OmL二氯甲烷中，室溫下反應(yīng)30分鐘后停止反應(yīng)，柱層析分離（采用硅膠 柱;洗脫劑:石油醚/乙酸乙酯= 3/1)，得到純品雙亞磷酸酯加成苯并噁唑衍生物3aa。產(chǎn)物 為無色液體，產(chǎn)率85 %。數(shù)據(jù)表征同實施例1。
[0058] 實施例13:雙亞磷酸酯加成苯并噁唑的3aa制備。
[0059] 將苯并噁唑 la(60mg，0 · 5mmol)、l2( 190mg，0 · 75mmol)，亞憐酸三乙酯2a(250mg， 1.5mmol )，加入2. OmL DMA中，室溫下反應(yīng)30分鐘后停止反應(yīng)，柱層析分離(采用硅膠柱;洗 脫劑:石油醚/乙酸乙酯=3/1 )，得到純品雙亞磷酸酯加成苯并噁唑衍生物3aa。產(chǎn)物為無色 液體，產(chǎn)率〇 %。數(shù)據(jù)表征同實施例1。
[0060] 實施例14:雙亞磷酸酯加成苯并噁唑的3aa制備。
[0061 ]將苯并噁唑 la(60mg，0 · 5mmol)、l2( 190mg，0 · 75mmol)，亞憐酸三乙酯2a(250mg， 1.5mmol )，加入2. OmL DME中，室溫下反應(yīng)30分鐘后停止反應(yīng)，柱層析分離(采用硅膠柱;洗 脫劑:石油醚/乙酸乙酯=3/1 )，得到純品雙亞磷酸酯加成苯并噁唑衍生物3aa。產(chǎn)物為無色 液體，產(chǎn)率80 %。數(shù)據(jù)表征同實施例1。
[0062] 實施例15:雙亞磷酸酯加成苯并噁唑的3aa制備。
[0063]將苯并噁唑 la(60mg，0 · 5mmol)、l2( 190mg，0 · 75mmol)，亞憐酸三乙酯2a(250mg， 1.5mmol )，加入2. OmL二甲苯中，室溫下反應(yīng)30分鐘后停止反應(yīng)，柱層析分離(采用硅膠柱； 洗脫劑:石油醚/乙酸乙酯= 3/1)，得到純品雙亞磷酸酯加成苯并噁唑衍生物3aa。產(chǎn)物為無 色液體，產(chǎn)率46 %。數(shù)據(jù)表征同實施例1。
[0064] 實施例16:雙亞磷酸酯加成苯并噁唑的3aa制備。
[0065]將苯并噁唑 la(60mg，0 · 5mmol)、l2( 190mg，0 · 75mmol)，亞憐酸三乙酯2a(250mg， I. 5mmol)，無溶劑條件下，室溫下反應(yīng)30分鐘后停止反應(yīng)，柱層析分離(采用硅膠柱;洗脫 劑:石油醚/乙酸乙酯= 3/1)，得到純品雙亞磷酸酯加成苯并噁唑衍生物3aa。產(chǎn)物為無色液 體，產(chǎn)率49 %。數(shù)據(jù)表征同實施例1。
[0066] 實施例17:雙亞磷酸酯加成苯并噁唑的3aa制備。
[0067]將苯并噁唑la(60mg，0· 5mmol)、l2(12.7mg，0.1 Ommol)，亞憐酸三乙酯2a(250mg， 1.5mmol)，加入2.OmL乙腈中，室溫下反應(yīng)30分鐘后停止反應(yīng)，柱層析分離(采用硅膠柱;洗 脫劑:石油醚/乙酸乙酯=3/1 )，得到純品雙亞磷酸酯加成苯并噁唑衍生物3aa。產(chǎn)物為無色 液體，產(chǎn)率17 %。數(shù)據(jù)表征同實施例1。
[0068] 實施例18:雙亞磷酸酯加成苯并噁唑的3aa制備。
[0069]將苯并噁唑la(60mg，0 · 5mmol)、l2(66mg，0 · 25mmol)，亞憐酸三乙酯2a( 250mg， 1.5mmol)，加入2.OmL乙腈中，室溫下反應(yīng)30分鐘后停止反應(yīng)，柱層析分離(采用硅膠柱;洗 脫劑:石油醚/乙酸乙酯=3/1 )，得到純品雙亞磷酸酯加成苯并噁唑衍生物3aa。產(chǎn)物為無色 液體，產(chǎn)率38 %。數(shù)據(jù)表征同實施例1。
[0070] 實施例19:雙亞磷酸酯加成苯并噁唑的3aa制備。
[0071 ]將苯并噁唑 la(60mg，0 · 5mmol )、l2(127mg，0.5mmol)，亞憐酸三乙酯 2a( 250mg， 1.5mmol)，加入2.OmL乙腈中，室溫下反應(yīng)30分鐘后停止反應(yīng)，柱層析分離(采用硅膠柱;洗 脫劑:石油醚/乙酸乙酯=3/1 )，得到純品雙亞磷酸酯加成苯并噁唑衍生物3aa。產(chǎn)物為無色 液體，產(chǎn)率81 %。數(shù)據(jù)表征同實施例1。
[0072] 實施例20:雙亞磷酸酯加成苯并噁唑的3aa制備。
[0073]將苯并噁唑la(60mg，0 · 5mmol)、l2(254mg，I · Ommol)，亞憐酸三乙酯2a( 250mg， 1.5mmol)，加入2.OmL乙腈中，室溫下反應(yīng)30分鐘后停止反應(yīng)，柱層析分離(采用硅膠柱;洗 脫劑:石油醚/乙酸乙酯=3/1 )，得到純品雙亞磷酸酯加成苯并噁唑衍生物3aa。產(chǎn)物為無色 液體，產(chǎn)率86 %。數(shù)據(jù)表征同實施例1。
[0074] 實施例21:雙亞磷酸酯加成苯并噁唑的3aa制備。
[0075]將苯并噁唑 la(60mg，0 · 5mmol)、l2( 190mg，0 · 75mmol)，亞憐酸三乙酯2a(250mg， 1.5mmol)，加入2.OmL乙腈中，室溫下反應(yīng)10分鐘后停止反應(yīng)，柱層析分離(采用硅膠柱;洗 脫劑:石油醚/乙酸乙酯=3/1 )，得到純品雙亞磷酸酯加成苯并噁唑衍生物3aa。產(chǎn)物為無色 液體，產(chǎn)率90 %。數(shù)據(jù)表征同實施例1。
[0076] 實施例22:雙亞磷酸酯加成苯并噁唑的3aa制備。
[0077]將苯并噁唑 la(60mg，0 · 5mmol)、l2( 190mg，0 · 75mmol)，亞憐酸三乙酯2a(250mg， 1.5mmol)，加入2.OmL乙腈中，室溫下反應(yīng)60分鐘后停止反應(yīng)，柱層析分離(采用硅膠柱;洗 脫劑:石油醚/乙酸乙酯=3/1 )，得到純品雙亞磷酸酯加成苯并噁唑衍生物3aa。產(chǎn)物為無色 液體，產(chǎn)率85 %。數(shù)據(jù)表征同實施例1。
[0078] 實施例23:雙亞磷酸酯加成苯并噁唑的3aa制備。
[0079] 將苯并噁唑 la(60mg，0 · 5mmol)、l2( 190mg，0 · 75mmol)，亞憐酸三乙酯2a(250mg， 1.5mmol)，加入2.OmL乙腈中，室溫下反應(yīng)6小時后停止反應(yīng)，柱層析分離(采用硅膠柱;洗脫 劑:石油醚/乙酸乙酯= 3/1)，得到純品雙亞磷酸酯加成苯并噁唑衍生物3aa。產(chǎn)物為無色液 體，產(chǎn)率86 %。數(shù)據(jù)表征同實施例1。
[0080] 實施例24:雙亞磷酸酯加成苯并噁唑的3aa制備。
[0081 ]將苯并噁唑 la(60mg，0 · 5mmol)、l2( 190mg，0 · 75mmol)，亞憐酸三乙酯2a(250mg， 1.5mmol)，加入2.OmL乙腈中，40攝氏度下反應(yīng)10分鐘后停止反應(yīng)，柱層析分離（采用硅膠 柱;洗脫劑:石油醚/乙酸乙酯= 3/1)，得到純品雙亞磷酸酯加成苯并噁唑衍生物3aa。產(chǎn)物 為無色液體，，產(chǎn)率87%。數(shù)據(jù)表征同實施例1。
[0082] 實施例25:雙亞磷酸酯加成苯并噁唑的3aa制備。
[0083]將苯并噁唑 la(60mg，0 · 5mmol)、l2( 190mg，0 · 75mmol)，亞憐酸三乙酯2a(250mg， 1.5mmol)，加入2.OmL乙腈中，60攝氏度下反應(yīng)10分鐘后停止反應(yīng)，柱層析分離（采用硅膠 柱;洗脫劑:石油醚/乙酸乙酯= 3/1)，得到純品雙亞磷酸酯加成苯并噁唑衍生物3aa。產(chǎn)物 為無色液體，產(chǎn)率86 %。數(shù)據(jù)表征同實施例1。
[0084] 實施例26:雙亞磷酸酯加成苯并噁唑的3aa制備。
[0085]將苯并噁唑 la(60mg，0 · 5mmol)、l2( 190mg，0 · 75mmol)，亞憐酸三乙酯2a(250mg， 1.5mmol)，加入2.OmL乙腈中，0攝氏度下反應(yīng)10分鐘后停止反應(yīng)，柱層析分離(采用硅膠柱； 洗脫劑:石油醚/乙酸乙酯= 3/1)，得到純品雙亞磷酸酯加成苯并噁唑衍生物3aa。產(chǎn)物為無 色液體，產(chǎn)率89 %。數(shù)據(jù)表征同實施例1。
[0086] 實施例27:雙亞磷酸酯加成苯并噁唑的3aa制備。
[0087]將苯并噁唑la(60mg，0 · 5m