表1中顯示出各個(gè)過(guò)程的質(zhì)量流和組成。
[0135] 通過(guò)丙烯酸吸收過(guò)程制備丙烯酸水溶液（丙烯酸約68wt%)，并通過(guò)傳輸管道 (103)使該水溶液進(jìn)料至蒸餾塔(300)。
[0136] 同時(shí)，準(zhǔn)備雙流型塔板實(shí)驗(yàn)塔(dual flow tray pilot column)(內(nèi)徑30_，共28 級(jí)，塔板間距100mm，多孔塔板的塔板開(kāi)孔率約23%)作為蒸餾塔(300)，并保持操作壓力為 約110托。由蒸餾塔(300)的最上級(jí)開(kāi)始以約6.5g/min的質(zhì)量流將包含丙烯酸水溶液的進(jìn)料 引入第14級(jí)中。作為共沸溶劑，由相分離罐(350)分離的甲苯回流流以約11.95g/min的質(zhì)量 流被引入到蒸餾塔(300)的第1級(jí)，即最上級(jí)。通過(guò)在蒸餾塔(300)的下級(jí)的再沸器供應(yīng)熱。
[0137] 在穩(wěn)定的狀態(tài)下進(jìn)行穩(wěn)定運(yùn)行之后，以約14. lg/min的質(zhì)量流通過(guò)蒸餾塔(300)的 上部排出餾出液，以約4.45g/min的質(zhì)量流通過(guò)蒸餾塔(300)的下部得到丙烯酸流。這里，在 穩(wěn)定狀態(tài)下，蒸餾塔的上部的溫度保持在約40°C，且蒸餾塔(300)的下部的溫度保持在約97 0C。
[0138] 對(duì)比實(shí)施例2
[0139] 除了基于作為蒸餾塔(300)的進(jìn)料點(diǎn)的第14級(jí)，在上部的精餾區(qū)應(yīng)用具有約17% 的塔板開(kāi)孔率的多孔塔板，且在下部的汽提區(qū)應(yīng)用具有約23%的塔板開(kāi)孔率的多孔塔板以 外，以與對(duì)比實(shí)施例1相同的方法得到丙烯酸流。在下表2中顯示出各個(gè)過(guò)程的質(zhì)量流和組 成。

[0144] 如表1所示，在對(duì)比實(shí)施例1的情況下，在蒸餾塔的上部有機(jī)層流中包含的丙烯酸 的濃度確認(rèn)為〇.〇8wt%，且在上部水層流中包含的丙烯酸的濃度確認(rèn)為0.76wt%。
[0145] 此外，如表2所示，在所述精餾區(qū)的多孔塔板的塔板開(kāi)孔率被調(diào)節(jié)為17%的對(duì)比實(shí) 施例2的情況下，與對(duì)比實(shí)施例1相比，在蒸餾塔的上部有機(jī)層流中包含的丙烯酸的濃度和 在上部水層流中包含的丙稀酸的濃度分別輕微降至0.06wt%和0.55wt%，但損失的減少不 顯著。
[0146] 在對(duì)比實(shí)施例1和對(duì)比實(shí)施例2中的蒸餾塔內(nèi)部的溫度分布都相對(duì)穩(wěn)定地保持。
[0147] 對(duì)比實(shí)施例3
[0148] 使用具有圖2的結(jié)構(gòu)用于回收丙烯酸的中試設(shè)備連續(xù)進(jìn)行以下的過(guò)程。在下表3中 顯示出各個(gè)過(guò)程的質(zhì)量流和組成。
[0149] 通過(guò)丙烯酸吸收過(guò)程制備丙烯酸水溶液(丙烯酸約68wt%)，并通過(guò)丙烯酸萃取過(guò) 程制備丙烯酸萃取溶液(丙烯酸約32wt %，甲苯約65wt% )。所述水溶液和萃取溶液分別通 過(guò)各個(gè)傳輸管道(103，203)進(jìn)料至蒸餾塔(300)。
[0150] 同時(shí)，準(zhǔn)備雙流型塔板實(shí)驗(yàn)塔（內(nèi)徑30mm，共28級(jí)，塔板間距IOOmm，多孔塔板的塔 板開(kāi)孔率約23% )作為蒸餾塔(300)，并保持操作壓力為約110托。
[0151] 以約6.08g/min的質(zhì)量流使所制備的丙烯酸水溶液進(jìn)料至蒸餾塔(300)的第14級(jí)， 并以約6.56g/min的質(zhì)量流使所制備的丙烯酸萃取溶液進(jìn)料至蒸餾塔(300)的第14級(jí)。
[0152] 作為共沸溶劑，由相分離罐(350)分離的甲苯回流流以約7.68g/min的質(zhì)量流被引 入到蒸餾塔(300)的第1級(jí)，即最上級(jí)。此外，通過(guò)在蒸餾塔(300)的下級(jí)的再沸器供應(yīng)熱。
[0153] 在穩(wěn)定的狀態(tài)下進(jìn)行穩(wěn)定運(yùn)行之后，以約14.Og/min的質(zhì)量流通過(guò)蒸餾塔(300)的 上部排出餾出液，以約6.3g/min的質(zhì)量流通過(guò)蒸餾塔(300)的下部得到丙烯酸流。這里，在 穩(wěn)定狀態(tài)下，蒸餾塔的上部的溫度保持在約40°C，且蒸餾塔(300)的下部的溫度保持在約97 0C。
[0154] 實(shí)施例1
[0155] 除了基于作為蒸餾塔(300)的進(jìn)料點(diǎn)的第14級(jí)，在上部的精餾區(qū)應(yīng)用具有約17% 的塔板開(kāi)孔率的多孔塔板，且在下部的汽提區(qū)應(yīng)用具有約23%的塔板開(kāi)孔率的多孔塔板以 外，以與對(duì)比實(shí)施例3相同的方法得到丙烯酸流。在下表4中顯示出各個(gè)過(guò)程的質(zhì)量流和組 成。
[0160] 如表3所示，在對(duì)比實(shí)施例3的情況下，在蒸餾塔的上部有機(jī)層流中包含的丙烯酸 的濃度確認(rèn)為〇. 15wt%，且在上部水層流中包含的丙烯酸的濃度確認(rèn)為1.27wt%。
[0161] 通過(guò)對(duì)比，如表4中所示，在實(shí)施例1的情況下，通過(guò)調(diào)節(jié)所述多孔塔板的塔板開(kāi)孔 率，在蒸餾塔的上部有機(jī)層流中包含的丙烯酸的濃度和在上部水層流中包含的丙烯酸的濃 度分別顯著降至0 · 09wt %和0 · 92wt %。
[0162]此外，在對(duì)比實(shí)施例3的情況下，在蒸餾塔內(nèi)部的溫度分布顯著波動(dòng)。與此相反，在 實(shí)施例1的情況下，在蒸餾塔內(nèi)部的溫度分布穩(wěn)定保持而沒(méi)有波動(dòng)，并且顯著改善了操作方 便性。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種用于連續(xù)回收（甲基)丙烯酸的方法，包括： 吸收過(guò)程，其中，將通過(guò)（甲基)丙烯酸的合成反應(yīng)生成的包括（甲基)丙烯酸、有機(jī)副產(chǎn) 物、和蒸汽的混合氣體與包含水的吸收溶劑接觸，以得到（甲基)丙烯酸水溶液； 萃取過(guò)程，其中，將一部分通過(guò)吸收過(guò)程得到的（甲基）丙烯酸水溶液與萃取溶劑在萃 取塔中接觸，以通過(guò)萃取塔的上部出口獲得（甲基)丙烯酸萃取溶液，并通過(guò)下部出口獲得 流經(jīng)萃取塔的下部靜止部的萃余溶液;以及 蒸餾過(guò)程，其中，蒸餾包括通過(guò)吸收過(guò)程得到的（甲基）丙烯酸水溶液的剩余部分和通 過(guò)萃取過(guò)程得到的（甲基)丙烯酸萃取液的進(jìn)料，以得到（甲基)丙烯酸， 其中，在具有由多孔塔板分隔的多個(gè)級(jí)的蒸餾塔中進(jìn)行所述蒸餾過(guò)程，其中，基于供給 進(jìn)料的進(jìn)料點(diǎn)，位于精餾區(qū)的多孔塔板具有比位于汽提區(qū)的多孔塔板低的塔板開(kāi)孔率。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述蒸餾過(guò)程在如下的蒸餾塔中進(jìn)行:在該蒸餾 塔中，基于位于汽提區(qū)的多孔塔板的塔板開(kāi)孔率，位于精餾區(qū)的多孔塔板的塔板開(kāi)孔率為 1:0.6至1:0.9〇3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述蒸餾過(guò)程在其中多孔塔板是雙流型逆流塔板 的蒸餾塔中進(jìn)行。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述進(jìn)料點(diǎn)是:從該蒸餾塔的最上級(jí)開(kāi)始，對(duì)應(yīng)于 總級(jí)數(shù)的40至60%的任一點(diǎn)。5. -種用于連續(xù)回收（甲基)丙烯酸的設(shè)備，包括： (甲基)丙烯酸吸收塔，其配置有:混合氣體入口，向該混合氣體入口進(jìn)料通過(guò)（甲基)丙 烯酸的合成反應(yīng)生成的包括（甲基)丙烯酸、有機(jī)副產(chǎn)物和蒸汽的混合氣體;和（甲基)丙烯 酸水溶液出口，從該水溶液出口排出通過(guò)使該混合氣體與包含水的吸收溶劑接觸而得到的 (甲基)丙烯酸水溶液； (甲基)丙烯酸萃取塔，其配置有：（甲基)丙烯酸水溶液入口，所述（甲基)丙烯酸水溶液 入口通過(guò)水溶液傳輸管道與吸收塔的水溶液出口連接，向所述水溶液傳輸管道進(jìn)料了部分 (甲基)丙烯酸水溶液;萃取液出口，從該萃取液出口排出通過(guò)使引入的（甲基)丙烯酸水溶 液與萃取溶劑接觸而得到的（甲基)丙烯酸萃取液；以及萃余液出口，從該萃余液出口排出 通過(guò)使（甲基)丙烯酸水溶液與萃取溶劑接觸而得到的萃余溶液;以及 蒸餾塔，其配置有:進(jìn)料點(diǎn)，所述進(jìn)料點(diǎn)通過(guò)水溶液傳輸管道與吸收塔的（甲基)丙烯酸 水溶液出口連接，并通過(guò)萃取液傳輸管道與萃取塔的萃取液出口連接，向萃取液傳輸管道 供給了包含（甲基)丙烯酸水溶液的其余部分和萃取溶液的進(jìn)料；以及（甲基)丙烯酸出口， 從該（甲基)丙烯酸出口排出通過(guò)蒸餾引入的進(jìn)料而得到的（甲基)丙烯酸， 其中，所述蒸餾塔具有由多孔塔板分隔的多個(gè)級(jí)，且其中，基于所述進(jìn)料點(diǎn)，位于精餾 區(qū)的多孔塔板具有比位于汽提區(qū)的多孔塔板低的塔板開(kāi)孔率。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的設(shè)備，其中，所述蒸餾塔的基于位于汽提區(qū)的多孔塔板的開(kāi)孔 率的位于精餾區(qū)的多孔塔板的塔板開(kāi)孔率的比為1: 〇. 6至1:0.9。7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的設(shè)備，其中，所述蒸餾塔的多孔塔板是雙流型逆流塔板。8. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的設(shè)備，其中，所述蒸餾塔的進(jìn)料點(diǎn)是：從該蒸餾塔的最上級(jí)開(kāi) 始，對(duì)應(yīng)于總級(jí)數(shù)的40至60%的任一點(diǎn)。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種用于連續(xù)回收(甲基)丙烯酸的方法和用于該方法的設(shè)備。根據(jù)本發(fā)明的連續(xù)回收(甲基)丙烯酸的方法和設(shè)備可以最小化(甲基)丙烯酸的損失，尤其在蒸餾過(guò)程中的損失，且使得蒸餾過(guò)程穩(wěn)定運(yùn)行并節(jié)約能量。
【IPC分類(lèi)】C07C57/07, C07B63/00, C07C51/44
【公開(kāi)號(hào)】CN105473541
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201480046775
【發(fā)明人】宋宗勛, 白世元, 柳雪熙, 閔允栽
【申請(qǐng)人】Lg化學(xué)株式會(huì)社
【公開(kāi)日】2016年4月6日
【申請(qǐng)日】2014年8月26日
【公告號(hào)】US20160200657