在從萃取塔(200)排出萃余溶液之前,一定量萃余溶液在萃取塔的下部的靜止部保持靜止, 且將一部分萃余溶液排出到萃取塔的下出口。
[0082] 由此,通過在萃取塔(200)中使(甲基)丙烯酸水溶液與萃取溶劑接觸(即,與蒸餾 相比能量消耗小的萃?。梢匀コ蠖鄶?shù)在(甲基)丙烯酸水溶液中包含的水。由此,可以 降低隨后的蒸餾過程的處理負荷,從而提高整個過程的能效。此外,通過降低蒸餾過程的處 理負荷,可以使在蒸餾期間可能產(chǎn)生的(甲基)丙烯酸的聚合最小化,從而確保進一步改進 (甲基)丙烯酸的回收效率。
[0083]另外,在萃取過程中,萃余溶液可以通過萃余液傳輸管道(235)進料到相分離罐 (350),并與蒸餾塔(300)的上部排出溶液一起相分離為水相和有機相。然而,由于在萃余溶 液中可能包含浮渣,考慮到操作穩(wěn)定性,優(yōu)選過濾萃余溶液以除去浮渣,然后使濾液進料到 相分離罐(350)??蛇x地,所述萃余液可再循環(huán)至吸收過程,并用作(甲基)丙烯酸吸收溶劑。
[0084]同時,優(yōu)選進料到萃取塔(200)的萃取溶劑可具有對(甲基)丙烯酸的溶解度和疏 水性。此外,考慮到溶劑的種類,以及在隨后的蒸餾過程中所需求的性質(zhì),優(yōu)選萃取溶劑可 具有比(甲基)丙烯酸更低的沸點。根據(jù)本發(fā)明的一個實施方式,對于過程的操作有利的是, 該萃取溶劑可以是具有120°C以下、或10至120°C、或50至120°C的沸點的疏水性溶劑。
[0085]具體而言,所述萃取溶劑可以是選自苯、甲苯、二甲苯、正庚烷、環(huán)庚烷、環(huán)庚烯、1-庚烯、乙基-苯、甲基環(huán)己烷、乙酸正丁酯、乙酸異丁酯、丙烯酸異丁酯、乙酸正丙酯、乙酸異 丙酯、甲基異丁基酮、2-甲基-1-庚烯、6-甲基-1-庚烯、4-甲基-1-庚烯、2-乙基-1-己烯、乙 基環(huán)戊烷、2-甲基-1-己烯、2,3_二甲基戊烷、5-甲基-1-己烯和異丙基-丁基醚中的至少一 種。
[0086]可以控制萃取溶劑的進料量,從而進料到萃取塔(200)的所述(甲基)丙烯酸水溶 液和萃取溶劑的重量比可以是1:1至1:2、或1:1.0至1:1.8、或1:1.1至1:1.5、或1:1.1至1: 1.3。即,為了確保適當?shù)妮腿⌒?,?yōu)選進料到萃取塔(200)的(甲基)丙烯酸水溶液和萃取 溶劑重量比保持在1:1以上。如果重量比超過1:2,雖然可以提高萃取效率,但在隨后的過程 的蒸餾塔(300)處的(甲基)丙烯酸的損失可能會增加,且用于阻止它的共沸溶劑的回流可 能過度增加,這是不優(yōu)選的。
[0087] 根據(jù)本發(fā)明的一個實施方式,進料到萃取塔(200)的(甲基)丙烯酸水溶液的溫度 可以是10至70°C,這有利于確保萃取效率。
[0088] 可不受限制地使用液-液接觸型的常規(guī)萃取塔作為萃取塔(200)。作為非限制性的 實例,萃取塔(200)可以是卡爾型往復(fù)板塔(Karr-type reciprocating plate column)、旋 轉(zhuǎn)盤接觸器、賽貝爾塔(Scheibel column)、屈尼塔(Kuhni column)、噴霧萃取塔、填充萃取 塔、脈沖填料塔等。
[0089] 通過萃取過程,(甲基)丙烯酸萃取溶液被排出到萃取塔(200)的上部,且排出的萃 取溶液通過傳輸管道(203)進料至蒸餾塔(300)。萃余溶液被排出到萃取塔(200)的下部,且 排出的萃余溶液可以根據(jù)需要穿過過濾系統(tǒng)(250),然后再循環(huán)至(甲基)丙烯酸吸收塔 (IOO) 0
[0090] 在此,在萃取溶液中,除了期望的化合物(甲基)丙烯酸,還可包括萃取溶劑、水和 有機副產(chǎn)物。作為非限制性的實例,在進行穩(wěn)定操作的穩(wěn)定狀態(tài)下,在萃取溶液中可包含30 至40wt %的(甲基)丙烯酸、55至65wt%的萃取溶劑、1至5wt %的水、和余量的有機副產(chǎn)物。 艮P,在(甲基)丙烯酸水溶液中包含的大部分的水(例如,85wt%以上的包含在水溶液中的 水)可以通過萃取過程作為萃余溶液回收。由于大部分的水從萃取塔(200)回收,可以減少 蒸餾塔(300)的蒸餾負載以降低能量消耗,且由于蒸餾條件可以放寬,可以在蒸餾過程中最 小化(甲基)丙烯酸的聚合,從而確保操作穩(wěn)定性并提高(甲基)丙烯酸的回收效率。
[0091] 另外,在通過萃取塔(200)的下出口排出的萃余溶液中,可以包含未萃取的(甲基) 丙烯酸。然而,根據(jù)上述的本發(fā)明的實施方式,在萃余溶液中可以包含5wt%以下、或0.5至 5wt%、或1至3wt%的(甲基)丙烯酸,從而使(甲基)丙烯酸在吸收過程和萃取過程中的損失 最小化。
[0092](蒸餾過程)
[0093] 進行蒸餾過程,其中,蒸餾包括(甲基)丙烯酸萃取溶液的進料以得到(甲基)丙烯 酸。
[0094] 根據(jù)實施方式,進料可以是由上述的吸收過程進料的(甲基)丙烯酸水溶液和由上 述的萃取過程進料的(甲基)丙烯酸萃取溶液的混合物。在這種情況下,如圖2所示,所述進 料可以通過(甲基)丙烯酸水溶液傳輸管道(103)和(甲基)丙烯酸萃取溶液傳輸管道(203) 同時向蒸餾塔(300)的進料點進料。
[0095] 根據(jù)本發(fā)明的實施方式,如圖3所示,可以在具有由多孔塔板分隔的多個級的蒸餾 塔(300)中進行蒸餾過程。這里,所述級是指移動到蒸餾塔上部的蒸汽發(fā)生冷凝的位置和移 動到蒸餾塔下部的液體發(fā)生蒸發(fā)的位置。
[0096] 特別地,根據(jù)本發(fā)明的實施方式,可以在蒸餾塔(300)中進行蒸餾過程,其中,基于 向其供應(yīng)包含(甲基)丙烯酸的進料的進料點,位于精餾區(qū)的多孔塔板具有比位于汽提區(qū)的 多孔塔板低的塔板開孔率。
[0097] 在這方面,根據(jù)本發(fā)明人的研究結(jié)果,可以確認,為進料點上方區(qū)域的精餾區(qū)的液 面水平、溢流%、泡沫高度等顯著低于為進料點下方區(qū)域的汽提區(qū)的那些值。此外,可以確 認,由于所述差異,不能回收至蒸餾塔的下部且損失至上部的(甲基)丙烯酸的量增加,用于 蒸餾的共沸溶劑的量增加,且難以保持蒸餾塔內(nèi)部的溫度恒定從而難以穩(wěn)定蒸餾過程的運 行。
[0098] 根據(jù)本發(fā)明的實施方式,通過在其中位于精餾區(qū)(310)的多孔塔板具有比位于汽 提區(qū)(390)的多孔塔板低的塔板開孔率的蒸餾塔中進行蒸餾過程可以克服上述問題。即,通 過改變基于蒸餾塔(300)的進料點的上部和下部的多孔塔板的塔板開孔率,可以降低上部 和下部的液壓參數(shù)的差異。由此,可以使蒸餾過程中的(甲基)丙烯酸的損失最小化,可以穩(wěn) 定地運行蒸餾過程,并且可降低能量消耗。此外,如圖2中所示,通過將由吸收過程得到的 (甲基)丙烯酸水溶液分開并將其進料至萃取過程和蒸餾過程,可以在更寬松的操作條件下 進行蒸餾過程,這有利于解決上述問題。
[0099] 特別地,在多孔塔板是無降液管(downcomer)的雙流型逆流塔板時,由控制塔板開 孔率得到的效果更顯著。
[0100] 在這方面,在蒸餾過程中,蒸餾塔(300)的多孔塔盤可以是橫流塔板(cross-flow tray)或雙流型逆流塔板。然而,雖然橫流塔板配置有溢流堰(weir)以及降液管,且因此可 對于保持恒定高度的液面水平相對有利,但其因為在蒸餾過程中難以控制聚合物生產(chǎn)而不 適合商業(yè)蒸餾過程。因此,在具有高進料生產(chǎn)量的商業(yè)蒸餾過程中,應(yīng)用雙流型逆流塔板是 有利的。然而,由于雙流型逆流塔板沒有配置溢流堰和降液管,且因此可能難以保持恒定高 度的液面,根據(jù)一個實施方式通過控制所述精餾區(qū)(310)和汽提區(qū)(390)的塔板開孔率,可 以改善生產(chǎn)率。
[0101] 根據(jù)本發(fā)明的實施方式,可以優(yōu)選在如下的蒸餾塔(300)中進行蒸餾過程,該蒸餾 塔(300)的基于位于汽提區(qū)(390)的多孔塔板的塔板開孔率的,位于精餾區(qū)(310)的多孔塔 板的塔板開孔率(即,位于汽提區(qū)的多孔塔板的塔板開孔率對位于精餾區(qū)的多孔塔板的塔 板開孔率)的比為1:0.6至1:0.9、或1:0.65至1:0.9、或1:0.65至1:0.85、或1:0.65至1:0.8。
[0102] 根據(jù)本發(fā)明的實施方式,有利的是,與位于所述汽提區(qū)(390)的多孔塔板的塔板開 孔率相比,位于所述精餾區(qū)(310)的多孔塔板的塔板開孔率控制為90%以下,從而充分實現(xiàn) 由控制塔板開孔率得到的效果。然而,如果精餾區(qū)(310)的塔板開孔率過低,進料至蒸餾塔 (300)的上部的共沸溶劑可能無法平穩(wěn)降至進料點,且即使共沸溶劑降至進料點,精餾區(qū) (310)的泡沫高度可能變得過高,從而產(chǎn)生溢流。因此,有利的是,與位于所述汽提區(qū)(390) 的多孔塔板的塔板開孔率相比,位于所述精餾區(qū)(310)的多孔塔板的塔板開孔率控制為 60%以上。
[0103] 同時,根據(jù)本發(fā)明的實施方式,包括(甲基)丙烯酸的進料可以是(甲基)丙烯酸水 溶液和(甲基)丙烯酸萃取溶液的混合物。在這種情況