用， 繼續(xù)回收丙酸。
[0022] 此精饋工藝的目的是分離采出己酸、丙酸兩產(chǎn)品。工藝中成品己酸槽或中間饋份 槽兩個(gè)槽輪流使用，防止出現(xiàn)不合格品回精饋系統(tǒng)。
[0023] 蒸饋工藝和精饋工藝的具體流程見圖1。
[0024] 本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)，具有W下有益效果：
[0025] (1)本發(fā)明將幾基合成醋酸副產(chǎn)物即廢醋酸經(jīng)一步蒸饋工藝和一步精饋工藝提純 制丙酸，在精饋塔的塔頂回收己酸，在精饋塔的側(cè)線氣相采集丙酸，比現(xiàn)有技術(shù)=步精饋才 能提純己酸和丙酸，少了一個(gè)工藝，不僅極大的節(jié)省了成本，而且保證了丙酸的質(zhì)量。
[0026] (2)本發(fā)明控制精饋塔側(cè)線溫度為134-137C，在精饋塔側(cè)線氣相采出丙酸，不僅 得到的丙酸純度高，而且可W實(shí)現(xiàn)工業(yè)大生產(chǎn)的需要。
[0027] (3)本發(fā)明蒸饋工藝中還進(jìn)行了煉渣，相比于現(xiàn)有技術(shù)中直接去除高沸點(diǎn)物質(zhì)，進(jìn) 一步減少了環(huán)保處理的廢醋酸的量。
【附圖說明】：
[002引 W下結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】來進(jìn)一步說明本發(fā)明。
[0029] 圖1為采用本發(fā)明從甲醇低壓幾基法產(chǎn)生的廢醋酸提純制丙酸的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0030] 基于本發(fā)明公開的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下 所獲得的其他實(shí)施例，均是本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
[0031] 醋酸和丙酸純度的測試方法為；己酸產(chǎn)品純度參照GB/T1628-2008用容量法測 定，丙酸產(chǎn)品純度采用本企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)用氣相色譜法測定。具體丙酸測定方法為；氣相色譜儀型 號(hào)；島津GC-14B氣相色譜儀；毛細(xì)管色譜柱型號(hào)；FFAP〇0.25mmX30m，液膜0.25ym;色 譜工作站；N2010 ;檢測器類型；氨火焰離子化檢測器（FID);分析條件：
[00對分析條件
[0033]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種羰基合成醋酸副產(chǎn)物提純制丙酸的工藝，其特征在于，將羰基合成醋酸副產(chǎn)物 即廢醋酸經(jīng)一步蒸餾工藝和一步精餾工藝提純制丙酸，具體為： (1) 蒸餾工藝：去除廢醋酸中沸點(diǎn)高于150°C的廢渣并控制蒸餾塔釜塔頂溫度為 120-138?，在塔頂蒸餾出混酸，經(jīng)混酸冷凝器冷凝后至混酸槽； (2) 精餾工藝：將混酸槽中的混酸送入精餾工藝中，控制精餾塔塔頂溫度為100-109°C 精餾采出乙酸，在精餾塔側(cè)線溫度為134-137°C處氣相采出丙酸。
2. 如權(quán)利要求1所述的羰基合成醋酸副產(chǎn)物提純制丙酸的工藝，其特征在于，所述采 出乙酸的純度為96. Owt%以上，所述采出丙酸的純度為98. 5wt%以上。
3. 如權(quán)利要求1所述的羰基合成醋酸副產(chǎn)物提純制丙酸的工藝，其特征在于，所述的 蒸餾塔塔釜溫度為145-155°C，塔釜液位為50-80%。
4. 如權(quán)利要求1所述的羰基合成醋酸副產(chǎn)物提純制丙酸的工藝，其特征在于采用蒸餾 塔穩(wěn)定后的回流比為2控制餾出物質(zhì)；采用精餾塔穩(wěn)定后的回流比為4控制餾出物質(zhì)。
5. 如權(quán)利要求1所述的羰基合成醋酸副產(chǎn)物提純制丙酸的工藝，其特征在于，所述的 精餾塔塔釜溫度為145-155°C，塔釜液位為50-80% ;在溫度為122-130°C處進(jìn)料。
6. 如權(quán)利要求1所述的羰基合成醋酸副產(chǎn)物提純制丙酸的工藝，其特征在于，所述蒸 餾和精餾是常壓下進(jìn)行的；所述精餾塔為填料塔和板式塔中任意一種。
7. 如權(quán)利要求1所述的羰基合成醋酸副產(chǎn)物提純制丙酸的工藝，其特征在于，所述精 餾塔為填料塔，有效塔板數(shù)為60個(gè)。
8. 如權(quán)利要求1所述的羰基合成醋酸副產(chǎn)物提純制丙酸的工藝，其特征在于，所述羰 基合成醋酸所用的催化劑體系包括活性銠、氫碘酸或單質(zhì)碘、碘甲烷、水、醋酸鋰水劑以及 醋酸，其中，活性銠在整個(gè)反應(yīng)體系中質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為800-1000ppm，總碘在整個(gè)反應(yīng)體系中 的含量為2. 8-3. 5mol/L，鋰離子在整個(gè)反應(yīng)體系中的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為：8000-12000ppm，碘甲 烷在整個(gè)反應(yīng)體系中的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為：8% -13%，水在整個(gè)反應(yīng)體系中的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為： 2 %，醋酸在整個(gè)反應(yīng)體系中的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為：57 % - 62 %。
9. 如權(quán)利要求1所述的羰基合成醋酸副產(chǎn)物提純制丙酸的工藝，其特征在于，所述步 驟（2)中的混酸在123°C，采用泡點(diǎn)進(jìn)料方式進(jìn)入精餾塔。
10. 如權(quán)利要求1所述的羰基合成醋酸副產(chǎn)物提純制丙酸的工藝，其特征在于，所述步 驟（1)中的廢渣為控制蒸餾塔釜中的溫度低于146°C產(chǎn)生的重組分經(jīng)煉渣后剩余的渣；所 述煉渣再次回收利用物質(zhì)為在廢渣中沸點(diǎn)在146-150°C范圍內(nèi)占廢醋酸總質(zhì)量的10%的 物質(zhì)。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種廢醋酸處理的工藝，特別涉及一種羰基合成醋酸副產(chǎn)物提純制丙酸的工藝。將羰基合成醋酸副產(chǎn)物即廢醋酸經(jīng)一步蒸餾工藝和一步精餾工藝提純制丙酸，具體為：(1)蒸餾工藝：去除廢醋酸中沸點(diǎn)高于150℃的廢渣并控制蒸餾塔釜塔頂溫度為120-138℃，在塔頂蒸餾出混酸，經(jīng)混酸冷凝器冷凝后至混酸槽；(2)精餾工藝：將混酸槽中的混酸送入精餾工藝中，控制精餾塔塔頂溫度為100-109℃精餾采出乙酸，在精餾塔側(cè)線溫度為134-137℃處氣相采出丙酸。本發(fā)明將羰基合成醋酸副產(chǎn)物即廢醋酸經(jīng)一步蒸餾工藝和一步精餾工藝提純制丙酸，在精餾塔的塔頂回收乙酸，在精餾塔的側(cè)線氣相采集丙酸，比現(xiàn)有技術(shù)三步精餾才能提純乙酸和丙酸，減少了一個(gè)工藝，不僅極大的節(jié)省了成本，而且保證了丙酸的質(zhì)量。
【IPC分類】C07C53-122, C07C51-44, C07C53-08
【公開號(hào)】CN104672078
【申請?zhí)枴緾N201510054502
【發(fā)明人】朱桂生, 周祖濤, 唐麗, 邵守言, 尹振中, 戴小卉, 劉玲, 陳志林, 李俊峰
【申請人】江蘇索普（集團(tuán)）有限公司, 江蘇索普科技投資開發(fā)有限公司
【公開日】2015年6月3日
【申請日】2015年2月2日