一種制備聚異丁烯馬來酸酐三異丙醇胺酯的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種制備乳化劑的方法，具體涉及一種制備聚異丁烯馬來酸酐三異丙 醇胺酯的方法，屬于乳化炸藥制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 乳化炸藥作為新型含水炸藥，由于其具有抗水性強、爆炸性能優(yōu)越、安全性好、生 產(chǎn)工藝簡單便于自動化等一系列特點得到廣泛的應(yīng)用，成為世界上主要工業(yè)炸藥品種。油 包水型乳化劑在乳化炸藥的制備技術(shù)及其穩(wěn)定性方面都起著至關(guān)重要的作用。其含量通常 占乳化炸藥總質(zhì)量的1 % -2. 5 %。隨著乳化炸藥的不斷發(fā)展和對乳化炸藥的深入研宄，高 分子乳化劑越來越得到重視并在乳化炸藥中使用來提高乳化炸藥的爆轟性能和貯存穩(wěn)定 性。
[0003] 在乳化炸藥的發(fā)展初期，Span-80為普遍使用的一類乳化劑，目前我國仍然是 Span-80為主。由于它分子量低，表面活性較強，具有較好的乳化性，在較低的剪切條件下 即可成乳。缺點是由于分子量較小，制備的乳化炸藥的貯存期不長。聚異丁烯丁二酰亞胺 (T152)作乳化劑制備的乳化炸藥的貯存期較長，穩(wěn)定性也較好，但是以T152作為乳化劑制 備乳化炸藥時，成乳較難，所需要的線速度明顯高于Span-80,且在高剪切作用下容易出現(xiàn) "破乳"現(xiàn)象，所以T152乳化劑在乳化炸藥尤其是現(xiàn)場混裝乳化炸藥的使用受到了限制。
[0004] 開發(fā)性能優(yōu)良、價格適中的高品質(zhì)乳化劑是目前乳化炸藥行業(yè)重要的突破 口。國內(nèi)外對此進行了廣泛的研宄，如CN102584502A公開了聚異丁烯馬來酸酐（PIBSA) 與糖醇類物質(zhì)制備的乳化劑，以及US200600223945A1，US3381022CN102558409A， CN103553852A，CN102976877A等。以上專利的合成方法中，由于胺化反應(yīng)產(chǎn)物中乳化劑活性 較低，而酯化反應(yīng)中多元醇的活性較強容易產(chǎn)生醚化反應(yīng)，所以選擇合適的目標化合物來 制備出性能優(yōu)良的高分子乳化劑顯得特別重要。
[0005] 隨著乳膠基質(zhì)"集中制藥，遠程配送"工業(yè)模式的興起，乳化炸藥用乳化劑的要求 越來越嚴格，目前現(xiàn)有的乳化劑抗顛簸性能和儲存穩(wěn)定性能將不能滿足要求，所以制備出 性能優(yōu)良的乳化劑顯得尤為迫切。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于提供一種操作簡單、成本低、乳化性能好的制備聚異丁烯馬來 酸酐三異丙醇胺酯的方法。
[0007] 實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)解決方案為：一種制備聚異丁烯馬來酸酐三異丙醇胺酯的 方法，采用真空溶劑法制備，其具體步驟如下：
[0008] 將PIBSA與三異丙醇胺按比例于溶劑油中混合，加入催化劑，加熱、抽真空反應(yīng)， 過濾后即得到目標化合物。
[0009] 其中，所述的溶劑油為尼那斯810#油；溶劑油占原料總質(zhì)量的10% -20%。
[0010] 所述的PIBSA與三異丙醇胺的摩爾比為I: (1?I. 1)。
[0011] 所述的催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀中的一種，優(yōu)選氫氧化鈉，所 述的催化劑占原料總質(zhì)量的0. 5?1%。
[0012] 所述的反應(yīng)溫度為100°C?160°C，所述的反應(yīng)時間為4h?6h，所述的真空度為 0. 05MPa?0.IMPa。
[0013] 發(fā)明原理：
[0014] 本發(fā)明選擇三異丙醇胺與PIBSA進行反應(yīng)，增強乳化劑活性的時候同時利用空間 位阻抑制醇的醚化反應(yīng)從而制備出性能優(yōu)異的乳化炸藥。當PIBSA與三異丙醇胺的摩爾比 為1:1時，產(chǎn)物主要為單酯。
[0015] (1)本發(fā)明所述方案避免了傳統(tǒng)有毒溶劑的使用，減少了原料成本和產(chǎn)物的后處 理；
[0016] (2)本發(fā)明所述方案合成的產(chǎn)物乳化性能得到提高；
[0017] (3)方法步驟簡單，只需一步即可合成目標產(chǎn)物，能夠有效避免步驟增加造成的產(chǎn) 品損失，大大提尚了目標廣物的收率；
[0018] (4)本發(fā)明所述實驗方案操作簡單、安全，適合進行工業(yè)化生產(chǎn)。
[0019] 隨著現(xiàn)場混裝乳化炸藥的興起，乳化炸藥用乳化劑的要求越來越嚴格，目前的 SP80乳化劑抗顛簸性能和儲存穩(wěn)定性能很難滿足要求，為了滿足乳化炸藥生產(chǎn)要求需要發(fā) 展新型高分子乳化劑，提高乳化炸藥乳化液滴的穩(wěn)定性，達到滿足生產(chǎn)的要求目的。
【附圖說明】
[0020] 圖1為本發(fā)明實施例1聚異丁烯馬來酸三異丙醇胺酯化紅外譜圖。
【具體實施方式】
[0021] 下面通過具體的實例說明對本發(fā)明作進一步說明，但實施事例并不限制本發(fā)明的 保護范圍。
[0022] 實施例1
[0023] 在三口燒瓶中加入lOgPIBSA，然后加入三異丙醇胺I. 73g和尼那斯810#油5g，氫 氧化鈉〇. 5g，真空度0.OSMPa下，升溫到140°C，反應(yīng)4h即得到聚異丁烯丁二酸三異丙醇胺 酯，典型的紅外譜圖見圖1。
[0024]
【主權(quán)項】
1. 一種制備聚異丁烯馬來酸酐三異丙醇胺酯的方法，其特征在于，采用真空溶劑法，包 括如下步驟： 將PIBSA與三異丙醇胺于溶劑油中混合，加入堿催化劑，加熱、抽真空反應(yīng)，過濾后即 得到目標化合物。
2. 如權(quán)利要求1所述的制備聚異丁烯馬來酸酐三異丙醇胺酯的方法，其特征在于，所 述的溶劑油為尼那斯810#油；溶劑油占原料總質(zhì)量的10% - 20%。
3. 如權(quán)利要求1所述的制備聚異丁烯馬來酸酐三異丙醇胺酯的方法，其特征在于，所 述的PIBSA與三異丙醇胺的摩爾比為I: (1?I. 1)。
4. 如權(quán)利要求1所述的制備聚異丁烯馬來酸酐三異丙醇胺酯的方法，其特征在于，所 述的堿催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀中的一種，所述的堿催化劑占原料總 質(zhì)量的0.5?1%。
5. 如權(quán)利要求1所述的制備聚異丁烯馬來酸酐三異丙醇胺酯的方法，其特征在于，所 述的堿催化劑為氫氧化鈉。
6. 如權(quán)利要求1所述的制備聚異丁烯馬來酸酐三異丙醇胺酯的方法，其特征在于，所 述的反應(yīng)溫度為l〇〇°C?160°C，所述的反應(yīng)時間為4h?6h，所述的真空度為0. 05MPa? 0,1MPa0
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備聚異丁烯丁二酸三異丙醇胺酯的方法。按照如下合成方法實現(xiàn)：將PIBSA與三異丙醇胺按比例于溶劑油中混合，加入堿催化劑，加熱、抽真空反應(yīng)，過濾后即得到目標化合物。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，顯著優(yōu)點為：(1)減少了原料成本和產(chǎn)物的后處理；(2)本發(fā)明所述方案合成的產(chǎn)物乳化性能得到提高；(3)方法步驟簡單，只需一步即可合成目標產(chǎn)物，能夠有效避免步驟增加所造成的產(chǎn)品損失，大大提高了目標產(chǎn)物的收率；(4)本發(fā)明所述實驗方案操作安全，適合進行多批次、大批量生產(chǎn)。
【IPC分類】C08F10-10, C08F8-32, C06B23-00
【公開號】CN104610482
【申請?zhí)枴緾N201510063120
【發(fā)明人】馬綱領(lǐng), 徐志祥, 薛侯貴, 朱謙智, 周航宇
【申請人】巴彥淖爾盛安化工有限責(zé)任公司烏拉特中旗分公司
【公開日】2015年5月13日
【申請日】2015年2月9日