1.一種吡唑磺酰胺類鈉、鉀、鈣金屬配合物的合成方法,步驟如下:
向反應(yīng)容器中加入5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑、無機堿和溶劑,然后將反應(yīng)容器置于超聲波反應(yīng)器中反應(yīng),在超聲條件下向反應(yīng)容器中滴加對甲基苯磺酰氯,加完后繼續(xù)超聲反應(yīng)1~4小時,用水萃取,收集有機層,將有機層干燥后采用硅膠柱層析分離純化后得產(chǎn)物;
所述無機堿選自氫化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鈣中的任意一種;
所述溶劑為乙酸乙酯,或者,所述溶劑為乙酸乙酯和水混合溶劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述無機堿為氫化鈉、氫氧化鉀或氫氧化鈣。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述超聲條件的超聲波輻射功率為100~150W。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑、對甲基苯磺酰氯和無機堿的摩爾比為1:1:1.5。
5.權(quán)利要求1所述的合成方法合成的金屬配合物,為[5-對甲基苯磺酰胺基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-吡唑]-乙酸乙酯-鈉配合物NaLX、[5-對甲基苯磺酰胺基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-吡唑]-鉀配合物KL或5水合[5-對甲基苯磺酰胺基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-吡唑]-雙乙酸乙酯-鈣金屬配合物CaLX2·5H2O,
L結(jié)構(gòu)式為:
所述鈉配合物的結(jié)構(gòu)式為:
所述鉀配合物的結(jié)構(gòu)式為:
所述鈣配合物的結(jié)構(gòu)式為:
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的金屬配合物,其特征在于:所述鈉配合物為無色塊狀晶體,為三斜晶系,空間群為P-1,晶胞參數(shù)為α/°=105.602(3),β/°=100.485(3),γ/°=103.667(3),
所述鈉配合物中Na與L的磺酰胺上的N和O配位,與乙酸乙酯上的羰基上的O配位。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的金屬配合物,其特征在于:所述鉀配合物為無色塊狀晶體,為三斜晶系,空間群為P-1,晶胞參數(shù)為α/°=74.660(2),β/°=83.717(2),γ/°=86.649(2),
所述鉀配合物中L的一個氯原子與K配位。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的金屬配合物,其特征在于:所述鈣配合物為無色塊狀晶體,為三斜晶系,空間群為P-1,晶胞參數(shù)為α/°=96.2540(10),β/°=96.5130(10),γ/°=113.1640(10),
所述鈣配合物中Ca與兩個乙酸乙酯的羰基上的O配位、與4個水分子上的O配位,還有一個水分子通過氫鍵的作用將L通過與磺基相連的N與一個同Ca配位的水分子相連。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一所述的合成方法合成的金屬配合物在制備抗菌劑或殺蟲劑中的應(yīng)用。
10.權(quán)利要求5-8中任一所述的金屬配合物在制備抗菌劑或殺蟲劑中的應(yīng)用。