本發(fā)明屬于醫(yī)藥化工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種4-氨基安替比林產(chǎn)品的合成工藝及其試液的配備方法。

背景技術(shù)：

安替比林中文別名： 安替吡啉，氨替比林， 1,5-二甲基-2-苯基-3-吡唑啉酮，非那宗，二甲基苯基吡唑酮；色晶體或白色結(jié)晶性粉末。溶于苯、乙醇、水、氯仿，微溶于醚；無臭，有微苦味；水中溶解度:1000 g/l (20°C)；主要用作硝酸、亞硝酸及碘的分析試劑。測定能形成絡(luò)合陽離子的元素(如鉍、錫、銻和汞等)。重量分析測定鈦；無色結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末，無臭、味微苦；易溶于水，乙醇，氯仿，微溶于乙醚。多與其他解熱鎮(zhèn)痛藥制成復(fù)方制劑應(yīng)用，其片劑已淘；毒性較大,易發(fā)生皮疹,紫紺,消化不良,失眠,虛脫及粒細胞減少等。用以測定醇和苯酚及胺和其同系物，色譜測定烷基苯酚；用作光度法測定酚、醇、胺類有機物的顯色劑。并用作極譜法測定酚類化合物的試劑。但是，現(xiàn)有的4-氨基安替比林產(chǎn)品的合成工藝及其試液的配備方法存在的工藝復(fù)雜，操作不便，提純方法效果差，且缺乏嚴謹性的問題，因此，發(fā)明一種4-氨基安替比林產(chǎn)品的合成工藝及其試液的配備方法顯得非常必要。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種4-氨基安替比林產(chǎn)品的合成工藝及其試液的配備方法，所具有的有益效果為工藝簡單，操作方便，配備方法效果最佳，且精密嚴謹?shù)膬?yōu)點。

本發(fā)明一種4-氨基安替比林產(chǎn)品的合成工藝，步驟如下：

進一步的，將安替比林與50%硫酸配成溶液。

進一步的，將溶液與亞硝酸鈉溶液同時流入亞硝化反應(yīng)器，控制兩者的流量，控制反應(yīng)溫度45-50℃，攪拌下反應(yīng)，并用碘粉淀粉試紙測反應(yīng)終點以調(diào)節(jié)水流量。

進一步的，將亞硝化生成的亞硝基安替比林立即流入還原罐，與罐內(nèi)配好的還原劑亞硫酸氫銨與亞硫酸銨的水溶液反應(yīng)。

進一步的，取樣測pH值及還原度，pH值在5.4-5.8之間，還原度約為15，還原結(jié)束后，pH值調(diào)節(jié)至5.8-6.0，還原度為5左右，升溫至100℃，水解3h，降溫至80℃，用液氨中和至pH7-7.5，靜置分層。

進一步的，分去廢水，得4-氨基安替比林油，將其壓入結(jié)晶罐，攪拌、冷卻結(jié)晶和過濾，得4-氨基安替比林。

進一步的，所述4-氨基安替比林的收率為96%。

進一步的，所述溶液含安替比林38%-40%、含硫酸11%-12%。

進一步的，所述4-氨基安替比林油含量80%以上。

本發(fā)明一種4-氨基安替比林的試液的配備方法，步驟如下：

進一步的，將容量瓶內(nèi)裝入半瓶水，塞緊瓶塞，用右手食指頂住瓶塞，另一只手五指托住容量瓶底，將其倒立，觀察容量瓶是否漏水，經(jīng)檢查不漏水的容量瓶才能使用。

進一步的，把準確稱量好的固體溶質(zhì)放在燒杯中，用少量溶劑溶解，然后把溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶里。

進一步的，向容量瓶內(nèi)加入的液體液面離標線1厘米左右時，應(yīng)改用滴管小心滴加，若加水超過刻度線，則需重新配制。

進一步的，蓋緊瓶塞，用倒轉(zhuǎn)和搖動的方法使瓶內(nèi)的液體混合均勻，靜置后如果發(fā)現(xiàn)液面低于刻度線，這是因為容量瓶內(nèi)極少量溶液在瓶頸處潤濕所損耗。

進一步所述液體的彎月面與標線正好相切。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：由于本發(fā)明的一種4-氨基安替比林產(chǎn)品的合成工藝及其試液的配備方法廣泛應(yīng)用于醫(yī)學(xué)化工技術(shù)領(lǐng)域。同時，本發(fā)明的有益效果為：工藝簡單，操作方便，配備方法效果最佳，且精密嚴謹?shù)膬?yōu)點，通過安替比林經(jīng)亞硝酸鈉亞硝化，經(jīng)亞硫酸氫銨與亞硫酸銨還原，經(jīng)硫酸水解，最后用液氨中和，得到4-氨基安替比林，有利于用作藥物安乃近的中間體，用于檢定醇與胺類，測大氣及水中酚類化合物，使得4-氨基安替比林產(chǎn)品的合成工藝簡單有效，精密嚴謹，利用容量瓶、玻璃棒、刻度線、燒杯和滴管的配合設(shè)置作用下，固體溶質(zhì)在燒杯中，用少量溶劑溶解的配合下，使得操作方便，達到最佳配備方法。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的一種4-氨基安替比林產(chǎn)品的合成工藝流程圖；

圖2是本發(fā)明的一種4-氨基安替比林的試液的配備方法流程圖。

具體實施方式

以下結(jié)合附圖對本發(fā)明做進一步描述：

實施例：

如附圖1和附圖2所示

本發(fā)明提供一種本發(fā)明4-氨基安替比林產(chǎn)品的合成工藝，步驟如下：

1將安替比林與50%硫酸配成溶液。

2將溶液與亞硝酸鈉溶液同時流入亞硝化反應(yīng)器，控制兩者的流量，控制反應(yīng)溫度45-50℃，攪拌下反應(yīng)，并用碘粉淀粉試紙測反應(yīng)終點以調(diào)節(jié)水流量。

3將亞硝化生成的亞硝基安替比林立即流入還原罐，與罐內(nèi)配好的還原劑亞硫酸氫銨與亞硫酸銨的水溶液反應(yīng)。

4取樣測pH值及還原度，pH值在5.4-5.8之間，還原度約為15，還原結(jié)束后，pH值調(diào)節(jié)至5.8-6.0，還原度為5左右，升溫至100℃，水解3h，降溫至80℃，用液氨中和至pH7-7.5，靜置分層。

5分去廢水，得4-氨基安替比林油，將其壓入結(jié)晶罐，攪拌、冷卻結(jié)晶和過濾，得4-氨基安替比林。

所述4-氨基安替比林的收率為96%。

所述溶液含安替比林38%-40%、含硫酸11%-12%。

所述4-氨基安替比林油含量80%以上。

本發(fā)明一種4-氨基安替比林的試液的配備方法，步驟如下：

1、將容量瓶內(nèi)裝入半瓶水，塞緊瓶塞，用右手食指頂住瓶塞，另一只手五指托住容量瓶底，將其倒立，觀察容量瓶是否漏水，經(jīng)檢查不漏水的容量瓶才能使用。

2、把準確稱量好的固體溶質(zhì)放在燒杯中，用少量溶劑溶解，然后把溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶里。

3、向容量瓶內(nèi)加入的液體液面離標線1厘米左右時，應(yīng)改用滴管小心滴加，若加水超過刻度線，則需重新配制。

4、蓋緊瓶塞，用倒轉(zhuǎn)和搖動的方法使瓶內(nèi)的液體混合均勻，靜置后如果發(fā)現(xiàn)液面低于刻度線，這是因為容量瓶內(nèi)極少量溶液在瓶頸處潤濕所損耗。

所述液體的彎月面與標線正好相切。

工作原理

本發(fā)明通過安替比林經(jīng)亞硝酸鈉亞硝化，經(jīng)亞硫酸氫銨與亞硫酸銨還原，經(jīng)硫酸水解，最后用液氨中和，得到4-氨基安替比林，有利于用作藥物安乃近的中間體，用于檢定醇與胺類，測大氣及水中酚類化合物，使得4-氨基安替比林產(chǎn)品的合成工藝簡單有效，精密嚴謹，利用容量瓶、玻璃棒、刻度線、燒杯和滴管的配合設(shè)置作用下，固體溶質(zhì)在燒杯中，用少量溶劑溶解的配合下，使得操作方便，達到最佳配備方法。

利用本發(fā)明的技術(shù)方案，或本領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明技術(shù)方案的啟發(fā)下，設(shè)計出類似的技術(shù)方案，而達到上述技術(shù)效果的，均是落入本發(fā)明的保護范圍。