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一種含氟烷基共聚醚及其制備方法與流程

文檔序號(hào):12400586閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種含氟烷基共聚醚,其特征在于,所述含氟烷基共聚醚的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為:

其中,n為2~7;x為3~100;y為1~100。

2.權(quán)利要求1所述含氟烷基共聚醚的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

(1)混合乙酸烯丙基酯、碳酸氫鈉、連二亞硫酸鈉、有機(jī)溶劑、水;然后于-20~5℃下,滴加全氟烷基碘,進(jìn)行合成反應(yīng);然后滴加堿液,進(jìn)行環(huán)化反應(yīng),制備含氟環(huán)氧單體;

(2)混合乙酸烯丁基酯、碳酸氫鈉、連二亞硫酸鈉、有機(jī)溶劑以及水;然后于-20~5℃下,滴加全氟烷基碘,進(jìn)行合成反應(yīng);然后加入堿液進(jìn)行環(huán)化反應(yīng)得到含氟氧雜環(huán)丁烷;

(3)在反應(yīng)器中加入氯代烷烴類溶劑和起始劑;然后于0~10℃下加入三氟化硼乙醚;然后滴加混合單體,進(jìn)行開環(huán)聚合反應(yīng),得到含氟烷基共聚醚;所述混合單體由含氟氧雜環(huán)丁烷與含氟環(huán)氧單體組成。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述含氟烷基共聚醚的制備方法,其特征在于:所述全氟烷基碘為七氟碘丙烷、九氟碘丁烷、十三氟碘己烷、十五氟碘庚烷、十七氟碘辛烷中的任意一種;所述有機(jī)溶劑為N,N-二甲基甲酰胺;所述氯代烷烴類溶劑為二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳中的任意一種;所述的起始劑為乙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇中的任意一種;所述堿液為NaOH水溶液、KOH水溶液中的任意一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述含氟烷基共聚醚的制備方法,其特征在于:步驟(1)中,合成反應(yīng)完成后,以芳香烴溶劑萃取反應(yīng)液,然后在得到的萃取液中滴加堿液進(jìn)行環(huán)化反應(yīng),所述堿液的質(zhì)量濃度為10%~25%;步驟(2)中,合成反應(yīng)完成后,以芳香烴溶劑萃取反應(yīng)液,然后在得到的萃取液中加入堿液進(jìn)行環(huán)化反應(yīng),所述堿液的質(zhì)量濃度為5%~20%。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述含氟烷基共聚醚的制備方法,其特征在于:步驟(1)中,所述合成反應(yīng)為于-20~5℃下反應(yīng)1~10小時(shí),再于室溫反應(yīng)1~10小時(shí);所述環(huán)化反應(yīng)為于5~40℃反應(yīng)1~8小時(shí);步驟(2)中,所述合成反應(yīng)為于-20~5℃下反應(yīng)1~12小時(shí),再于室溫反應(yīng)1~12小時(shí);所述環(huán)化反應(yīng)為于5~30℃反應(yīng)1~12小時(shí);步驟(3)中,加入三氟化硼乙醚后反應(yīng)10分鐘~2小時(shí)然后滴加混合單體;開環(huán)聚合反應(yīng)的溫度為10~45℃,時(shí)間為1~48小時(shí)。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述含氟烷基共聚醚的制備方法,其特征在于:步驟(1)中,乙酸烯丙基酯、碳酸氫鈉、連二亞硫酸鈉、有機(jī)溶劑、水、全氟烷基碘、堿液的質(zhì)量比為(1~3)∶(1~3)∶(3~7)∶(10~30)∶(10~30)∶(2~10)∶(10~50);步驟(2)中,乙酸烯丁基酯、碳酸氫鈉、連二亞硫酸鈉、有機(jī)溶劑、水、全氟烷基碘、堿液的質(zhì)量比為(1~3)∶(2~3)∶(4~7)∶(10~30)∶(10~30)∶(3~10)∶(10~60);步驟(3)中,鹵代烷烴類溶劑、丁二醇、三氟化硼乙醚、含氟氧雜環(huán)丁烷與含氟環(huán)氧單體的質(zhì)量比為(10~100)∶(0.1~3)∶(0.1~3)∶(10~50)∶(10~50)。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述含氟烷基共聚醚的制備方法,其特征在于:步驟(1)中,滴加全氟烷基碘的時(shí)間為0.5~2小時(shí);步驟(2)中,滴加全氟烷基碘的時(shí)間為0.5~2小時(shí);步驟(3)中,滴加混合單體的時(shí)間為10分鐘~3小時(shí)。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述含氟烷基共聚醚的制備方法,其特征在于:步驟(1)中,環(huán)化反應(yīng)結(jié)束后,反應(yīng)液中的有機(jī)層經(jīng)過水洗、干燥、減壓蒸餾得到含氟環(huán)氧單體;步驟(2)中,環(huán)化反應(yīng)結(jié)束后,反應(yīng)液中的有機(jī)層經(jīng)過水洗、干燥、減壓蒸餾得到含氟氧雜環(huán)丁烷;步驟(3)中,開環(huán)聚合反應(yīng)結(jié)束后,在聚合反應(yīng)液中加入堿金屬碳酸鹽水溶液,攪拌0.5~6小時(shí);然后用氯代烷烴類溶劑萃取,再將萃取液干燥、過濾、除溶劑得到含氟烷基共聚醚。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述含氟烷基共聚醚的制備方法,其特征在于:所述堿金屬碳酸鹽為NaHCO3、Na2CO3、K2CO3中的任意一種;所述堿金屬碳酸鹽水溶液的質(zhì)量濃度為1.0~10%;所述芳香烴溶劑為甲苯、三氟甲苯、二(三氟甲基)苯中的任意一種;所述減壓蒸餾條件為溫度40~80℃、真空度10~20mmHg。

10.權(quán)利要求1所述含氟烷基共聚醚在制備含氟聚氨酯中的應(yīng)用。

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