技術(shù)總結(jié)
一種保泰松藥物中間體正丁基丙二酸二乙酯的合成方法，包括如下步驟：在安裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝器、滴液漏斗的反應容器中，加入二氯乙胺3L，分批次加入氯化亞銅6.2mol,控制攪拌速度130—150rpm,升高溶液溫度至70??75℃，反應時間3—4h,滴加丙二酸二乙酯6.1mol,加完后繼續(xù)攪拌70—90min,加入正胺丁烷6.6—6.8mol,反應時間5—6h,然后回流3—4h,減壓蒸出二氯乙胺，降低溶液溫度至15??18℃，加入3L氯化鈉溶液，保持攪拌速度160—190rpm,持續(xù)40—70min,分出水層，油層減壓蒸餾，收集130??135℃的餾分，鹽溶液洗滌，己烷洗滌，在乙酸乙酯中重結(jié)晶，得正丁基丙二酸二乙酯；其中，步驟所述的氯化鈉溶液的質(zhì)量分數(shù)為15—20％，步驟所述的減壓蒸餾所處壓力為2.2—2.3kPa。

技術(shù)研發(fā)人員：廖如佴
受保護的技術(shù)使用者：廈門安普頓信息科技有限公司
文檔號碼：201610815932
技術(shù)研發(fā)日：2016.09.12
技術(shù)公布日：2017.02.22