本發(fā)明屬于增塑劑的合成
技術(shù)領(lǐng)域：
，特別涉及一種制備環(huán)己烷鄰二甲酸二高碳醇酯的方法。
背景技術(shù)：
：增塑劑是塑料工業(yè)中應(yīng)用量最大的助劑品種，對促進塑料工業(yè)特別是聚氯乙烯工業(yè)的發(fā)展起著決定性的作用。目前各種新型塑料已滲透到工農(nóng)業(yè)、運輸、交通、醫(yī)藥、食品、服裝、建筑、國防等各個領(lǐng)域。隨著世界各國環(huán)保意識的提高，醫(yī)藥包裹、醫(yī)療器械、食品包裝、日用品、玩具加工等塑料制品對主增塑劑提出了更高的衛(wèi)生要求，全球已加快了環(huán)保增塑劑產(chǎn)品及符合衛(wèi)生要求的塑料制品的應(yīng)用研究。但目前國內(nèi)企業(yè)生產(chǎn)的主增塑劑在許多性能上特別是衛(wèi)生性、無毒性等難于滿足環(huán)保的要求。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是提供一種制備環(huán)己烷鄰二甲酸二高碳醇酯的方法，該方法生產(chǎn)效率高，生產(chǎn)純度高。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)手段是，一種制備環(huán)己烷鄰二甲酸二高碳醇酯的方法，包括以下步驟,其特征在于，1）.選料苯酐和高碳醇；2）.酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)溫度條件為280度，得鄰苯二甲酸二高碳醇酯；3）.合成反應(yīng)，將鄰苯二甲酸二高碳醇酯加氫反應(yīng)合成環(huán)己烷鄰二甲酸二高碳醇酯；氫為氫氣和惰性氣體的混合物，氫氣和惰性氣體的體積比為5：1；合成反應(yīng)中，催化加氫反應(yīng)于280℃、10MPa條件下進行，反應(yīng)1-1.5h，氫氣與鄰苯二甲酸二高碳醇酯的摩爾比為500-600：1；4）.合成得環(huán)己烷鄰二甲酸二高碳醇酯。以下是對上述技術(shù)方案的進一步改進：包括以下步驟,其特征在于，所述惰性氣體混合物為氦氣、氬氣、氖氣的混合物，所述氦氣、氬氣、氖氣的質(zhì)量比為3：1：2。所述催化加氫反應(yīng)中所用的催化劑是以銠為活性組分的負載型催化劑。所述催化加氫反應(yīng)溫度為280℃。催化加氫反應(yīng)壓力為10MPa。氫氣與鄰苯二甲酸二高碳醇酯的摩爾比為500。所述高碳醇為異壬醇、異癸醇的混合物，所述異壬醇、異癸醇的質(zhì)量比為3：2。產(chǎn)品具有衛(wèi)生環(huán)保、增塑效率高、遷移性小、無毒無味，其制品彈性、透明性、低溫性能優(yōu)越，性能優(yōu)于同類低碳醇酯，可廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥包裝、兒童玩具、醫(yī)療器具、食品包裝、日用品等領(lǐng)域，且產(chǎn)品全面符合REACH的各項嚴格要求，以其為原料的產(chǎn)品也能輕松應(yīng)對REACH的挑戰(zhàn)。由于本發(fā)明的酯化反應(yīng)階段采取的是高碳醇，因而相對于同類低碳醇酯，其制品彈性、透明性、低溫性能更加優(yōu)越。具體實施方式以下結(jié)合具體實施例來說明本發(fā)明的技術(shù)方案，但本發(fā)明的保護范圍不限于此。以下實施例中鈦酸四異丙酯、銠為活性組分的負載型催化劑加入催化有效量即可，無特別要求。實施例1，一種制備環(huán)己烷鄰二甲酸二高碳醇酯的方法，包括以下步驟,1）.選料苯酐和高碳醇；在反應(yīng)釜中，按苯酐∶異壬醇（摩爾比）為1∶2.8投料；2）.酯化反應(yīng)，用鈦酸四異丙酯作催化劑，酯化反應(yīng)溫度條件為280度，反應(yīng)2h，然后經(jīng)過脫醇、精制后處理得鄰苯二甲酸二異壬酯；得鄰苯二甲酸二高碳醇酯；3）.合成反應(yīng)，將鄰苯二甲酸二高碳醇酯加氫反應(yīng)合成環(huán)己烷鄰二甲酸二高碳醇酯；氫為氫氣和惰性氣體的混合物，氫氣和惰性氣體的體積比為5：1；合成反應(yīng)中，加入催化劑，通入氫氣，進行催化加氫反應(yīng)，催化加氫反應(yīng)于280℃、10MPa條件下進行，反應(yīng)1-1.5h，氫氣與鄰苯二甲酸二高碳醇酯的摩爾比為500-600：1；4）.合成得環(huán)己烷鄰二甲酸二高碳醇酯。包括以下步驟,其特征在于，所述惰性氣體混合物為氦氣、氬氣、氖氣的混合物，所述氦氣、氬氣、氖氣的質(zhì)量比為3：1：2。所述催化加氫反應(yīng)中所用的催化劑是以銠為活性組分的負載型催化劑。所述催化加氫反應(yīng)溫度為280℃。催化加氫反應(yīng)壓力為10MPa。氫氣與鄰苯二甲酸二高碳醇酯的摩爾比為500。所述高碳醇為異壬醇、異癸醇的混合物，所述異壬醇、異癸醇的質(zhì)量比為3：2。實施例2，一種制備環(huán)己烷鄰二甲酸二高碳醇酯的方法，包括以下步驟,1）.選料苯酐和高碳醇；在反應(yīng)釜中，按苯酐∶異壬醇（摩爾比）為1∶2.8投料；2）.酯化反應(yīng)，用鈦酸四異丙酯作催化劑，酯化反應(yīng)溫度條件為280度，反應(yīng)4h，然后經(jīng)過脫醇、精制后處理得鄰苯二甲酸二異壬酯；得鄰苯二甲酸二高碳醇酯；3）.合成反應(yīng)，將鄰苯二甲酸二高碳醇酯加氫反應(yīng)合成環(huán)己烷鄰二甲酸二高碳醇酯；氫為氫氣和惰性氣體的混合物，氫氣和惰性氣體的體積比為5：1；合成反應(yīng)中，加入催化劑，通入氫氣，進行催化加氫反應(yīng)，催化加氫反應(yīng)于280℃、10MPa條件下進行，反應(yīng)2h，氫氣與鄰苯二甲酸二高碳醇酯的摩爾比為500-600：1；4）.合成得環(huán)己烷鄰二甲酸二高碳醇酯。包括以下步驟,其特征在于，所述惰性氣體混合物為氦氣、氬氣、氖氣的混合物，所述氦氣、氬氣、氖氣的質(zhì)量比為3：1：2。所述催化加氫反應(yīng)中所用的催化劑是以銠為活性組分的負載型催化劑。所述催化加氫反應(yīng)溫度為280℃。催化加氫反應(yīng)壓力為10MPa。氫氣與鄰苯二甲酸二高碳醇酯的摩爾比為500。所述高碳醇為異壬醇、異癸醇的混合物，所述異壬醇、異癸醇的質(zhì)量比為3：2。實施例3，一種制備環(huán)己烷鄰二甲酸二高碳醇酯的方法，包括以下步驟,1）.選料苯酐和高碳醇；在反應(yīng)釜中，按苯酐∶異壬醇（摩爾比）為1∶2.8投料；2）.酯化反應(yīng)，用鈦酸四異丙酯作催化劑，酯化反應(yīng)溫度條件為280度，反應(yīng)4h，然后經(jīng)過脫醇、精制后處理得鄰苯二甲酸二異壬酯；得鄰苯二甲酸二高碳醇酯；3）.合成反應(yīng)，將鄰苯二甲酸二高碳醇酯加氫反應(yīng)合成環(huán)己烷鄰二甲酸二高碳醇酯；氫為氫氣和惰性氣體的混合物，氫氣和惰性氣體的體積比為5：1；合成反應(yīng)中，加入催化劑，通入氫氣，進行催化加氫反應(yīng)，催化加氫反應(yīng)于280℃、10MPa條件下進行，反應(yīng)2h，氫氣與鄰苯二甲酸二高碳醇酯的摩爾比為500-600：1；4）.合成得環(huán)己烷鄰二甲酸二高碳醇酯。包括以下步驟,其特征在于，所述惰性氣體混合物為氦氣、氬氣、氖氣的混合物，所述氦氣、氬氣、氖氣的質(zhì)量比為3：1：2。所述催化加氫反應(yīng)中所用的催化劑是以銠為活性組分的負載型催化劑。所述催化加氫反應(yīng)溫度為280℃。催化加氫反應(yīng)壓力為10MPa。氫氣與鄰苯二甲酸二高碳醇酯的摩爾比為500。所述高碳醇為異壬醇、異癸醇的混合物，所述異壬醇、異癸醇的質(zhì)量比為3：2。實施例4，一種制備環(huán)己烷鄰二甲酸二高碳醇酯的方法，包括以下步驟,1）.選料苯酐和高碳醇；在反應(yīng)釜中，按苯酐∶異壬醇（摩爾比）為1∶2.8投料；2）.酯化反應(yīng)，用鈦酸四異丙酯作催化劑，酯化反應(yīng)溫度條件為280度，反應(yīng)4h，然后經(jīng)過脫醇、精制后處理得鄰苯二甲酸二異壬酯；得鄰苯二甲酸二高碳醇酯；3）.合成反應(yīng)，將鄰苯二甲酸二高碳醇酯加氫反應(yīng)合成環(huán)己烷鄰二甲酸二高碳醇酯；氫為氫氣和惰性氣體的混合物，氫氣和惰性氣體的體積比為4：1；合成反應(yīng)中，加入催化劑，通入氫氣，進行催化加氫反應(yīng)，催化加氫反應(yīng)于280℃、10MPa條件下進行，反應(yīng)2h，氫氣與鄰苯二甲酸二高碳醇酯的摩爾比為500-600：1；4）.合成得環(huán)己烷鄰二甲酸二高碳醇酯。包括以下步驟,其特征在于，所述惰性氣體混合物為氦氣、氬氣、氖氣的混合物，所述氦氣、氬氣、氖氣的質(zhì)量比為3：1：2。所述催化加氫反應(yīng)中所用的催化劑是以銠為活性組分的負載型催化劑。所述催化加氫反應(yīng)溫度為280℃。催化加氫反應(yīng)壓力為10MPa。氫氣與鄰苯二甲酸二高碳醇酯的摩爾比為500。所述高碳醇為異壬醇、異癸醇的混合物，所述異壬醇、異癸醇的質(zhì)量比為3：2。所述鄰二甲酸二高碳醇酯，鄰二甲酸二高碳醇酯轉(zhuǎn)化率收率實施例199.91%99.89%實施例199.94%99.92%實施例399.95%99.91%實施例499.99%99.99%當前第1頁1 2 3