技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于有機(jī)中間體的領(lǐng)域，具體涉及一種三氟乙酸乙酯的制備方法。
背景技術(shù)：
三氟乙酸乙酯是重要的有機(jī)中間體，廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥化工等行業(yè)。在農(nóng)藥領(lǐng)域中，可以合成活性高的殺蟲劑、殺螨劑、殺卵劑，以及合成除草劑。在醫(yī)藥領(lǐng)域中，可以作為醫(yī)藥中間體制備治療艾滋病的藥物依法韋倫。
其合成主要由三氟乙酸與乙醇酯化而得。傳統(tǒng)的合成工藝是將三氟乙酸冷卻后，在攪拌下加入無(wú)水乙醇，反應(yīng)放熱，待停止放熱后，慢慢加入濃硫酸。加熱回流半小時(shí)后進(jìn)行分餾，收集62-64℃餾分，即可得到三氟乙酸乙酯，收率94%。但是由于乙醇和三氟乙酸乙酯會(huì)形成共沸物，所以該工藝不能直接得到純品三氟乙酸乙酯，還需要經(jīng)過(guò)水洗除掉乙醇和干燥的過(guò)程，最后總體成品的收率只有90%，水洗過(guò)程還會(huì)產(chǎn)生大量的廢水，形成新的環(huán)保問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
發(fā)明目的：為了解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種三氟乙酸乙酯的制備方法。
技術(shù)方案：一種三氟乙酸乙酯的制備方法，包括如下步驟：
在裝有精餾塔的反應(yīng)釜中按規(guī)定的比例預(yù)先加入適量的三氟乙酸、乙醇和濃硫酸，或者直接加入一定量的三氟乙酸乙酯，然后升溫回流，等到精餾塔內(nèi)各組分比例達(dá)到平衡穩(wěn)定后，分別從塔釜和精餾塔萃取段的頂端加入預(yù)定比例的乙醇以及三氟乙酸，產(chǎn)物經(jīng)過(guò)精餾段提純后直接在精餾塔頂端收集，10小時(shí)以后停止進(jìn)料與采出，反應(yīng)釜降溫后，釜里物料靜置分層處理，綜合計(jì)算反應(yīng)釜里的有機(jī)層與得到的純品三氟乙酸乙酯；
其中，所述三氟乙酸和乙醇采用連續(xù)進(jìn)料的方式，同時(shí)定時(shí)定量移走塔釜中的水；所述精餾塔的反應(yīng)釜中含有精餾段和萃取段；所述三氟乙酸和乙醇的進(jìn)料摩爾比為1:0.9～1；所述三氟乙酸的進(jìn)料速度100-120kg/h；所述乙醇的進(jìn)料速度48kg/h；所述反應(yīng)塔頂溫度控制在61℃。
作為優(yōu)化：所述萃取段的塔高為6-12米，所述精餾段的塔高為6-12米。
作為優(yōu)化：所述精餾塔為填料精餾塔，填料材質(zhì)為陶瓷或四氟。
作為優(yōu)化：該反應(yīng)所需的催化劑為濃硫酸或者固體超強(qiáng)酸。
作為優(yōu)化：用濃硫酸做催化劑時(shí)，濃硫酸與三氟乙酸預(yù)先以一定比例混合后一起從萃取段頂端加入。
作為優(yōu)化：用濃硫酸做催化劑時(shí)，濃硫酸的質(zhì)量為三氟乙酸的5%～20%。
作為優(yōu)化：用固體超強(qiáng)酸做催化劑時(shí)，催化劑分散均勻填裝到萃取段的填料里面。
作為優(yōu)化：所述精餾塔的塔徑為200-600mm。
有益效果：本發(fā)明制得的成品純度≥99.9%，成品收率≥99%。本發(fā)明相比其他方法，原材料成本低且易得、反應(yīng)操作簡(jiǎn)單、條件溫和、三廢少、易于工業(yè)化生產(chǎn)；收率和轉(zhuǎn)化率都有很大的提高。
附圖說(shuō)明
圖1是本發(fā)明的工藝流程示意圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
實(shí)施例1
2000L的反應(yīng)釜，配有12米的精餾塔，其分為6米萃取段，6米精餾段，以及16m2的搪瓷冷凝器。采用固體超強(qiáng)酸做催化劑。
預(yù)先往反應(yīng)釜里加入500Kg三氟乙酸乙酯，然后升溫回流，待精餾塔里各組分穩(wěn)定后，開始從萃取段頂端以100kg/h的速度加入三氟乙酸，加三氟乙酸的同時(shí)，開始往反應(yīng)釜里以40kg/h的速度加無(wú)水乙醇，全回流10分鐘后，塔頂溫穩(wěn)定在61℃，開始以125kg/h的速度采出三氟乙酸乙酯。
10小時(shí)以后停止進(jìn)料與采出，反應(yīng)釜降溫后，釜里物料靜置分層處理，綜合計(jì)算反應(yīng)釜里的有機(jī)層與得到的純品三氟乙酸乙酯，得到該反應(yīng)總收率99.1%，純品三氟乙酸乙酯的含量99.88%。
實(shí)施例2
2000L的反應(yīng)釜，配有直徑200mm，高度12米的精餾塔，其分為6米萃取段，6米精餾段，以及16m2的搪瓷冷凝器。采用濃硫酸做催化劑。
冷卻條件下，預(yù)先往1000kg的三氟乙酸里慢慢加入150kg濃硫酸，混合均勻后把三氟乙酸泵入高位槽。往反應(yīng)釜里加入500Kg三氟乙酸乙酯，然后升溫回流，待精餾塔里各組分穩(wěn)定后，開始從萃取段頂端以115kg/h的速度加入三氟乙酸，加三氟乙酸的同時(shí)，開始往反應(yīng)釜里以40kg/h的速度加無(wú)水乙醇，全回流10分鐘后，塔頂溫穩(wěn)定在61℃，開始以125kg/h的速度采出三氟乙酸乙酯。
10小時(shí)以后停止進(jìn)料與采出，反應(yīng)釜降溫后，釜里物料靜置分層處理，綜合計(jì)算反應(yīng)釜里的有機(jī)層與得到的純品三氟乙酸乙酯，得到該反應(yīng)總收率98.79%，純品三氟乙酸乙酯的含量99.91%。
實(shí)施例3
2000L的反應(yīng)釜，配有直徑200mm，高度15米的精餾塔，其分為7米萃取段，8米精餾段，以及20m2的搪瓷冷凝器。采用濃硫酸做催化劑。
冷卻條件下，預(yù)先往1000kg的三氟乙酸里慢慢加入150kg濃硫酸，混合均勻后把三氟乙酸泵入高位槽。往反應(yīng)釜里加入400Kg三氟乙酸、80kg濃硫酸、161.5kg無(wú)水乙醇，然后升溫回流30分鐘，待精餾塔里各組分穩(wěn)定后，開始從萃取段頂端以120kg/h的速度加入三氟乙酸，加三氟乙酸的同時(shí)，開始往反應(yīng)釜里以40kg/h的速度加無(wú)水乙醇，全回流10分鐘后，塔頂溫穩(wěn)定在61℃，開始以125kg/h的速度采出三氟乙酸乙酯。
10小時(shí)以后停止進(jìn)料與采出，反應(yīng)釜降溫后，釜里物料靜置分層處理，綜合計(jì)算反應(yīng)釜里的有機(jī)層與得到的純品三氟乙酸乙酯，得到該反應(yīng)總收率99.2%，純品三氟乙酸乙酯的含量99.94%。
本發(fā)明不局限于上述最佳實(shí)施方式，任何人在本發(fā)明的啟示下都可得出其他各種形式的產(chǎn)品，但不論在其形狀或結(jié)構(gòu)上作任何變化，凡是具有與本申請(qǐng)相同或相近似的技術(shù)方案，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。