本發(fā)明屬于化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，涉及季戊四醇油酸酯，尤其涉及一種無酸催化合成季戊四醇油酸酯的方法。

背景技術(shù)：

季戊四醇異油酸酯是一種具有較大相對分子質(zhì)量的液體油脂，具有良好的增塑、穩(wěn)定、潤滑效果，其可以應(yīng)用在橡膠塑煉過程中，起到塑解和潤滑的作用，也可以應(yīng)用到聚氯乙烯登聚合物的加工中，起到穩(wěn)定、潤滑和塑解的作用，更是高檔潤滑油的配合劑，金屬切削機軋制薄鋼板的潤滑劑，因此，在工業(yè)生產(chǎn)過程中，有著廣泛的應(yīng)用。

季戊四醇異油酸酯的傳統(tǒng)酯化方法是在催化劑(如：對甲苯磺酸、氧化亞錫、氯化亞錫、氧化鋅等)作用下，季戊四醇和異油酸高溫發(fā)生酯化反應(yīng)而成。其缺點反應(yīng)完畢后需采用堿洗的方法將產(chǎn)品中的催化劑和過量的異油酸除去，由于季戊四醇異油酸酯是一種源于長鏈飽和脂肪酸的高粘度酯，在堿洗和水洗時極易發(fā)生乳化，分層困難，難以進行正常的的分層操作，即使勉強分層，酸值降低也不明顯，而產(chǎn)品的收率卻會明顯降低，同時需要堿洗、水洗等工序，產(chǎn)生大量廢水，污染環(huán)境，同時如果催化劑處理不干凈，對于產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性帶來一定的影響。另外，由于季戊四醇有四個羥基，位阻效應(yīng)大，酯化困難，所以季戊四醇和異油酸的酯化反應(yīng)時間長(8～24h)，反應(yīng)溫度高(160～240℃)。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明針對上述的合成季戊四醇異油酸酯的過程中存在的技術(shù)問題，提出一種方法合理、操作簡單、要求難度低且反應(yīng)時間短、產(chǎn)品質(zhì)量好，無需后續(xù)處理的無酸催化合成季戊四醇油酸酯的方法。

為了達到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為，本發(fā)明提供一種無酸催化合成季戊四醇油酸酯的方法，其特征在于，包括以下有效步驟：

a、將季戊四醇和油酸按照摩爾比為1:5～8加入到真空反應(yīng)釜中；

b、控制真空反應(yīng)釜中真空度50pa以下，反應(yīng)溫度在200℃～280℃進行酯化反應(yīng)；

c、保持真空反應(yīng)釜真空度以及反應(yīng)溫度5h～6h，即可得到季戊四醇油酸酯。

作為優(yōu)選，所述季戊四醇為含量在98％以上的季戊四醇。

作為優(yōu)選，所述油酸為C18:1含量在75％以上的油酸。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果在于，

1、本發(fā)明通過提供一種無酸催化合成季戊四醇油酸酯的方法，利用季戊四醇和油酸的原料比、真空條件以及反應(yīng)溫度等條件的配合下，進而代替?zhèn)鹘y(tǒng)催化劑的使用，使季戊四醇和油酸的反應(yīng)得以在無催化劑的條件下快速反應(yīng)，且生成的季戊四醇油酸酯產(chǎn)率高、純度好。

具體實施方式

為了能夠更清楚地理解本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步說明。需要說明的是，在不沖突的情況下，本申請的實施例及實施例中的特征可以相互組合。

在下面的描述中闡述了很多具體細節(jié)以便于充分理解本發(fā)明，但是，本發(fā)明還可以采用不同于在此描述的其他方式來實施，因此，本發(fā)明并不限于下面公開說明書的具體實施例的限制。

實施例1：本實施例提供一種無酸催化合成季戊四醇油酸酯的方法，具體方法如下：

首先將季戊四醇(含量在98％以上的季戊四醇)、油酸(C18:1含量在75％以上的油酸)加入到裝有溫度計、電動攪拌器和回流冷凝管及分水器的反應(yīng)釜中，其中季戊四醇與油酸的摩爾比為1:5，先通氮氣30min，趕跑反應(yīng)釜中的空氣，然后在真空度為50pa條件下升溫到200℃，反應(yīng)5小時制得季戊四醇油酸酯，產(chǎn)率為93％。

在本實施例中，無論是季戊四醇與油酸的摩爾比、還是真空度以及反應(yīng)釜內(nèi)的溫度都是使季戊四醇油酸酯合成過程中避免使用催化劑的先決條件，而季戊四醇的純度以及油酸的C18含量的則是反應(yīng)時間和產(chǎn)率、純度的先決條件，簡單的來說，在季戊四醇與油酸的摩爾比、還是真空度以及反應(yīng)釜內(nèi)的溫度是保證再不使用催化劑的條件下，達到快速合成季戊四醇油酸酯的條件，而在此條件下，所得到的季戊四醇油酸酯的產(chǎn)率并不是太高，而季戊四醇的純度以及油酸的C18則是產(chǎn)率和反應(yīng)速度的條件了，因此，在這些條件的配合下，達到了無酸催化合成的季戊四醇油酸酯的目的。

實施例2，本實施例提供一種無酸催化合成季戊四醇油酸酯的方法，具體方法如下：

首先將季戊四醇(含量在98％以上的季戊四醇)、油酸(C18:1含量在78％以上的油酸)加入到裝有溫度計、電動攪拌器和回流冷凝管及分水器的反應(yīng)釜中，其中季戊四醇與油酸的摩爾比為1:6，先通氮氣30min，趕跑燒瓶中的空氣，然后在真空度為40pa條件下升溫到230℃，反應(yīng)6小時制得季戊四醇油酸酯，產(chǎn)率為93.5％

實施例3，本實施例提供一種無酸催化合成季戊四醇油酸酯的方法，具體方法如下：

首先將季戊四醇(含量在98％以上的季戊四醇)、油酸(C18:1含量在77％以上的油酸)加入到裝有溫度計、電動攪拌器和回流冷凝管及分水器的反應(yīng)釜中，其中季戊四醇與油酸的摩爾比為1:8，先通氮氣30min，趕跑燒瓶中的空氣，然后在真空度為50pa條件下升溫到250℃，反應(yīng)6小時制得季戊四醇油酸酯，產(chǎn)率為92.6％

實施例4，本實施例提供一種無酸催化合成季戊四醇油酸酯的方法，具體方法如下：

首先將季戊四醇(含量在98％以上的季戊四醇)、油酸(C18:1含量在75％以上的油酸)加入到裝有溫度計、電動攪拌器和回流冷凝管及分水器的反應(yīng)釜中，其中季戊四醇與油酸的摩爾比為1:8，先通氮氣30min，趕跑燒瓶中的空氣，然后在真空度為50pa條件下升溫到280℃，反應(yīng)6小時制得季戊四醇油酸酯，產(chǎn)率為93.4％。

成品檢測：

表1：本發(fā)明提供的季戊四醇油酸酯的理化性能檢測

通過上述表格可知，通過本發(fā)明提供的無酸催化合成季戊四醇油酸酯的方法制的季戊四醇油酸酯完全符合標(biāo)準(zhǔn)，且安全環(huán)保，適合大規(guī)模推廣使用。

以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非是對本發(fā)明作其它形式的限制，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員可能利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容加以變更或改型為等同變化的等效實施例應(yīng)用于其它領(lǐng)域，但是凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與改型，仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護范圍。