一種99級(jí)季戊四醇的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工產(chǎn)品生產(chǎn)領(lǐng)域，具體是一種99級(jí)季戊四醇的生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 季戊四醇是一種重要的化工原料，廣泛應(yīng)用于涂料、醫(yī)藥、農(nóng)藥等領(lǐng)域。目前，生 產(chǎn)季戊四醇過(guò)程中，主要是通過(guò)縮合反應(yīng)原理，以氫氧化鈉作縮合劑，反應(yīng)式為4CH20 + CH3CH0 +NaOH=C(CH20H)4 +HCOONa，縮合反應(yīng)后生成的縮合液中是混合液，除了生成季 戊四醇的同時(shí)還生成雙季戊四醇、三季戊四醇、多季戊四醇、季戊四醇環(huán)狀縮甲醛、甲酸鈉、 水和35~40g/l甲醛以及微量的甲醇，這種工藝缺點(diǎn)就是縮合反應(yīng)投料過(guò)程中物料配比波 動(dòng)大，副產(chǎn)物多，季戊四醇含量低，目前尚沒(méi)有一種高純度的季戊四醇生產(chǎn)方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種99級(jí)季戊四醇的生產(chǎn)方法，該。
[0004] 本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是： 一種99級(jí)季戊四醇的生產(chǎn)方法，包含以下步驟： a) 將12~18%甲醛、98%乙醛與液堿按照摩爾比為7.5 : 1 : 1.15的投料配比在管 式反應(yīng)器中進(jìn)行縮合反應(yīng)，反應(yīng)的升溫速率為2°C/ 5min，反應(yīng)90min后保溫lOmin，再用 甲酸中和；所述投料配比與升溫速率均通過(guò)DCS系統(tǒng)自動(dòng)控制； b) 將縮合液進(jìn)脫醛塔去除掉99. 5%甲醛和55%水后送入季戊四醇三效蒸發(fā)器分離； c) 采用三效負(fù)壓蒸發(fā)技術(shù)對(duì)季戊四醇蒸發(fā)，利用脫醛塔塔頂二次蒸汽作為熱源，把從 脫醛塔來(lái)的季戊四醇混合液蒸發(fā)到ll〇°C，比重為1. 35后進(jìn)入中間槽加熱，加熱到120°C后 進(jìn)入95級(jí)結(jié)晶釜； d) 95級(jí)結(jié)晶釜將比重為1. 35的季戊四醇混合液自然冷卻1. 5小時(shí)后，以每小時(shí)6~ 8°C的降溫速率降溫，降溫到80°C后離心； e) 離心得到的濾餅用水洗滌后送入99級(jí)溶解槽，洗滌液返回三效蒸發(fā)器回收，母液經(jīng) 95級(jí)沉降槽過(guò)濾后去制備甲酸鈉； f) 95級(jí)濾餅與99級(jí)母液加2方軟水在99級(jí)溶解槽按季戊四醇含量70%進(jìn)行配比；配 比液在地槽用磷酸調(diào)節(jié)PH值至5,升溫到97°C后送入99級(jí)緩沖槽，再通過(guò)栗送入99級(jí)水 解塔； g) 99級(jí)水解塔內(nèi)的溫度控制在125°C、壓力為3kg/m2，進(jìn)料流量在5m3/h，物料在 99級(jí)水解塔內(nèi)停留時(shí)間不低于3小時(shí)； h) 99級(jí)水解塔的出料進(jìn)入連續(xù)結(jié)晶器，連續(xù)結(jié)晶器的真空度控制在-55kPa，溫度控制 在85~90°C之間； i) 連續(xù)結(jié)晶器的出料進(jìn)入離心緩沖罐保溫，保溫溫度控制在85±2°C，離心時(shí)間為6小 時(shí)； j) 離心后的濾餅用蒸發(fā)回收水洗滌后送人干燥房干燥，得到99級(jí)季戊四醇成品； k)離心洗液直接進(jìn)入99級(jí)緩沖槽配料使用，離心后的99級(jí)母液進(jìn)入99級(jí)母液脫色 槽，在99級(jí)母液脫色槽添加活性炭后，再將99級(jí)母液送入99級(jí)清液槽，經(jīng)過(guò)清液處理后送 入99級(jí)緩沖槽進(jìn)行配料，配料多余部分送入三效蒸發(fā)器。
[0005] 本發(fā)明的有益效果是，在現(xiàn)有95級(jí)季戊四醇的生產(chǎn)工藝基礎(chǔ)上，在季戊四醇生成 反應(yīng)的縮合階段，采用管式反應(yīng)器與DCS自動(dòng)化控制技術(shù)使縮合反應(yīng)在現(xiàn)有摩爾比下副反 應(yīng)最少，從而提高季戊四醇的含量，再利用季戊四醇和副產(chǎn)物在不同溫度下溶解度不同以 及結(jié)晶顆粒不同的特性進(jìn)行單、雙季分離，從而得到純度高達(dá)99%的季戊四醇；并且充分利 用工藝各環(huán)節(jié)的熱能，水解塔放空氣進(jìn)入脫醛塔氣相不但作為季戊四醇蒸發(fā)熱源，而且還 回收了水解塔水解后生成的甲醛，從而降低了原料甲醛消耗；99級(jí)水解塔蒸汽冷凝液作為 99級(jí)緩沖槽熱源后再進(jìn)入99級(jí)母液脫色槽，作為脫色槽保溫蒸汽使用，充分節(jié)約能源。
【附圖說(shuō)明】
[0006] 下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明： 圖1是本發(fā)明的流程示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0007] 如圖1所示，本發(fā)明提供一種99級(jí)季戊四醇的生產(chǎn)方法，包括以下步驟： a) 將12~18%甲醛、98%乙醛與液堿按照摩爾比為7. 5 : 1 : 1. 15的投料配比在管式 反應(yīng)器中進(jìn)行縮合反應(yīng)，反應(yīng)的升溫速率為2°C/ 5min，反應(yīng)90min后保溫lOmin，再用甲 酸中和；所述投料配比與升溫速率均通過(guò)DCS系統(tǒng)自動(dòng)控制，得到含有季戊四醇、甲酸鈉、 水、甲醛、甲醇的縮合液； b) 縮合液經(jīng)過(guò)板式換熱器預(yù)熱后進(jìn)入脫醛塔，去除掉99. 5%甲醛和55%水后再送入季 戊四醇三效蒸發(fā)器分離； c) 采用三效負(fù)壓蒸發(fā)技術(shù)對(duì)季戊四醇蒸發(fā)，利用脫醛塔塔頂二次蒸汽作為熱源，把從 脫醛塔來(lái)的季戊四醇混合液蒸發(fā)到ll〇°C，比重為1. 35后進(jìn)入中間槽加熱，加熱到120°C后 進(jìn)入95級(jí)結(jié)晶釜； d) 95級(jí)結(jié)晶釜將比重為1. 35的季戊四醇混合液自然冷卻1. 5小時(shí)后，以每小時(shí)6~ 8°C的降溫速率降溫，降溫到80°C后離心； e) 離心得到的濾餅用水洗滌后送入99級(jí)溶解槽，洗滌液返回三效蒸發(fā)器回收，母液經(jīng) 95級(jí)沉降槽過(guò)濾后去送入92級(jí)結(jié)晶釜得到甲酸鈉晶體，甲酸鈉晶體送入92級(jí)離心機(jī)離心， 離心后干燥得到甲酸鈉成品； f) 95級(jí)濾餅10噸與99級(jí)母液2噸加2方軟水在99級(jí)溶解槽按季戊四醇含量70%進(jìn) 行配比；配比液在地槽用磷酸調(diào)節(jié)PH值至5,升溫到97°C后送入99級(jí)緩沖槽，再通過(guò)栗送 入99級(jí)水解塔； g) 99級(jí)水解塔內(nèi)的溫度控制在125°C、壓力為3kg/m2，進(jìn)料流量在5m3/h，物料在 99級(jí)水解塔內(nèi)停留時(shí)間不低于3小時(shí)； h) 99級(jí)水解塔的出料進(jìn)入連續(xù)結(jié)晶器，連續(xù)結(jié)晶器的真空度控制在-55kPa，溫度控制 在85~90°C之間； i) 連續(xù)結(jié)晶器的出料進(jìn)入離心緩沖罐保溫，保溫溫度控制在85±2°C，離心時(shí)間為6小 時(shí)； j) 離心后的濾餅用蒸發(fā)回收水洗滌后送人干燥房干燥，得到99級(jí)季戊四醇成品，灰分 0. 02%，水分0. 2%，羥基49色度1 ; k) 離心洗液直接進(jìn)入99級(jí)緩沖槽配料使用，離心后的99級(jí)母液進(jìn)入99級(jí)母液脫色 槽，在99級(jí)母液脫色槽添加活性炭后，再將99級(jí)母液送入99級(jí)清液槽，經(jīng)過(guò)清液處理后送 入99級(jí)緩沖槽進(jìn)行配料，配料多余部分送入三效蒸發(fā)器。
[0008] 本發(fā)明得到的季戊四醇與傳統(tǒng)工藝的季戊四醇含量對(duì)照見下表：
本發(fā)明在季戊四醇生成反應(yīng)的縮合階段，采用管式反應(yīng)器與DCS自動(dòng)化控制技術(shù)使縮 合反應(yīng)在現(xiàn)有摩爾比下副反應(yīng)最少，從而提高季戊四醇的含量，再利用季戊四醇和副產(chǎn)物 在不同溫度下溶解度不同以及結(jié)晶顆粒不同的特性進(jìn)行單、雙季分離，從而得到純度高達(dá) 99%的季戊四醇；并且充分利用工藝各環(huán)節(jié)的熱能，水解塔放空氣進(jìn)入脫醛塔氣相不但作 為季戊四醇蒸發(fā)熱源，而且還回收了水解塔水解后生成的甲醛，從而降低了原料甲醛消耗； 99級(jí)水解塔蒸汽冷凝液作為99級(jí)緩沖槽熱源后再進(jìn)入99級(jí)母液脫色槽，作為脫色槽保溫 蒸汽使用，充分節(jié)約能源。
[0009] 以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制；任 何熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍情況下，都可利用上述揭示的方 法和技術(shù)內(nèi)容對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案做出許多可能的變動(dòng)和修飾，或修改為等同變化的等效實(shí) 施例。因此，凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所做 的任何簡(jiǎn)單修改、等同替換、等效變化及修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案保護(hù)的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種99級(jí)季戊四醇的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述方法包含以下步驟： a) 將12~18%甲醛、98%乙醛與液堿按照摩爾比為7.5 : 1 : 1.15的投料配比在管 式反應(yīng)器中進(jìn)行縮合反應(yīng)，反應(yīng)的升溫速率為2 °C / 5 min，反應(yīng)90min后保溫lOmin，再用 甲酸中和；所述投料配比與升溫速率均通過(guò)DCS系統(tǒng)自動(dòng)控制； b) 將縮合液進(jìn)脫醛塔去除掉99. 5%甲醛和55%水后送入季戊四醇三效蒸發(fā)器分離； c) 采用三效負(fù)壓蒸發(fā)技術(shù)對(duì)季戊四醇蒸發(fā)，利用脫醛塔塔頂二次蒸汽作為熱源，把從 脫醛塔來(lái)的季戊四醇混合液蒸發(fā)到ll〇°C，比重為1. 35后進(jìn)入中間槽加熱，加熱到120°C后 進(jìn)入95級(jí)結(jié)晶釜； d) 95級(jí)結(jié)晶釜將比重為1. 35的季戊四醇混合液自然冷卻1. 5小時(shí)后，以每小時(shí)6~ 8°C的降溫速率降溫，降溫到80°C后離心； e) 離心得到的濾餅用水洗滌后送入99級(jí)溶解槽，洗滌液返回三效蒸發(fā)器回收，母液經(jīng) 95級(jí)沉降槽過(guò)濾后去制備甲酸鈉； f) 95級(jí)濾餅與99級(jí)母液加2方軟水在99級(jí)溶解槽按季戊四醇含量70%進(jìn)行配比；配 比液在地槽用磷酸調(diào)節(jié)PH值至5,升溫到97°C后送入99級(jí)緩沖槽，再通過(guò)栗送入99級(jí)水 解塔； g) 99級(jí)水解塔內(nèi)的溫度控制在125°C、壓力為3kg / m2，進(jìn)料流量在5 m3/ h，物料在 99級(jí)水解塔內(nèi)停留時(shí)間不低于3小時(shí)； h) 99級(jí)水解塔的出料進(jìn)入連續(xù)結(jié)晶器，連續(xù)結(jié)晶器的真空度控制在-55kPa，溫度控制 在85~90°C之間； i) 連續(xù)結(jié)晶器的出料進(jìn)入離心緩沖罐保溫，保溫溫度控制在85±2°C，離心時(shí)間為6小 時(shí)； j) 離心后的濾餅用蒸發(fā)回收水洗滌后送人干燥房干燥，得到99級(jí)季戊四醇成品； k) 離心洗液直接進(jìn)入99級(jí)緩沖槽配料使用，離心后的99級(jí)母液進(jìn)入99級(jí)母液脫色 槽，在99級(jí)母液脫色槽添加活性炭后，再將99級(jí)母液送入99級(jí)清液槽，經(jīng)過(guò)清液處理后送 入99級(jí)緩沖槽進(jìn)行配料，配料多余部分送入三效蒸發(fā)器。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種99級(jí)季戊四醇的生產(chǎn)方法，在現(xiàn)有95級(jí)季戊四醇的生產(chǎn)工藝基礎(chǔ)上，在管式反應(yīng)器中將甲醛、乙醛與液堿通過(guò)DCS系統(tǒng)按照配置摩爾比進(jìn)行縮合反應(yīng)，副反應(yīng)少，從而副產(chǎn)物少，能夠提高季戊四醇的含量；采用三效負(fù)壓蒸發(fā)技術(shù)對(duì)季戊四醇進(jìn)行蒸發(fā)，利用季戊四醇和副產(chǎn)物在不同溫度下溶解度不同以及結(jié)晶顆粒不同的特性進(jìn)行單、雙季分離，從而得到純度高達(dá)99%的季戊四醇；利用工藝各環(huán)節(jié)的熱能，水解塔放空氣進(jìn)入脫醛塔氣相不但作為季戊四醇蒸發(fā)熱源，而且還回收了水解塔水解后生成的甲醛，從而降低了原料甲醛消耗；99級(jí)水解塔蒸汽冷凝液作為99級(jí)緩沖槽熱源后再進(jìn)入99級(jí)母液脫色槽，作為脫色槽保溫蒸汽使用，充分節(jié)約能源。
【IPC分類】C07C29/78, C07C31/24, C07C29/38, C07C29/74
【公開號(hào)】CN105111047
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510538481
【發(fā)明人】陶長(zhǎng)文, 翁自飛
【申請(qǐng)人】安徽金禾實(shí)業(yè)股份有限公司
【公開日】2015年12月2日
【申請(qǐng)日】2015年8月28日