本發(fā)明涉及一種二元醇二縮水甘油醚的合成方法，屬于化工合成
技術(shù)領(lǐng)域：
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背景技術(shù)：
：二元醇二縮水甘油醚是一種脂肪族雙環(huán)氧基樹(shù)脂，是良好的交聯(lián)劑、活性稀釋劑、織物整理劑、熱穩(wěn)定劑和鹵化銀照相材料的堅(jiān)膜劑等，也可以作為中間體合成不同類型的Gemini表面活性劑，有著非常廣泛的用途?，F(xiàn)有合成二元醇二縮水甘油醚的方法存在的問(wèn)題是：底物多是使用小分子量的二元醇(＜400)或者乙二醇單分子；相轉(zhuǎn)移催化劑多采用的是三氟化硼，三氟化硼毒性大，易污染環(huán)境；產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率不高，一般只有70-90％。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：為了解決以上問(wèn)題，本發(fā)明提供一種產(chǎn)品純度高，產(chǎn)率高，并適用于合成不同分子量，滿足不同需求的二元醇二縮水甘油醚的合成方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種二元醇二縮水甘油醚的合成方法，方法如下：將二元醇加入到反應(yīng)釜中，然后依次加入環(huán)氧氯丙烷、相轉(zhuǎn)移催化劑和催化劑，于30-100℃下反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，減壓蒸出過(guò)量的環(huán)氧氯丙烷和反應(yīng)生成的水，得反應(yīng)物；反應(yīng)物用無(wú)水乙醇洗滌，過(guò)濾取濾液，濾液減壓蒸出無(wú)水乙醇，得到產(chǎn)品二元醇二縮水甘油醚。優(yōu)選的，上述的二元醇二縮水甘油醚的合成方法，按重量百分比，取二元醇50-70％，環(huán)氧氯丙烷13-40％，催化劑6-14％，相轉(zhuǎn)移催化劑1-3％。優(yōu)選的，上述的二元醇二縮水甘油醚的合成方法，將環(huán)氧氯丙烷、相轉(zhuǎn)移催化劑和催化劑的量分2-7次加入，每次間隔4-8h。優(yōu)選的，上述的二元醇二縮水甘油醚的合成方法，所述的二元醇選自烷基二醇、芳基二醇、聚乙二醇或聚丙二醇。更優(yōu)選的，所述的二元醇的分子量為50-5000。優(yōu)選的，上述的二元醇二縮水甘油醚的合成方法，所述的相轉(zhuǎn)移催化劑為芐基三乙基氯化銨、四丁基溴化銨、四丁基氯化銨或四丁基硫酸氫銨。更優(yōu)選的，所述的相轉(zhuǎn)移催化劑為芐基三乙基氯化銨或四丁基溴化銨。優(yōu)選的，上述的二元醇二縮水甘油醚的合成方法，所述的催化劑為氫化鈉、氫化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鎂、氫氧化鈣、甲醇鈉、甲醇鉀、乙醇鈉或乙醇鉀。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明，適用于各個(gè)分子量的二元醇合成的二元醇二縮水甘油醚的合成，反應(yīng)操縱簡(jiǎn)便，產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率高。具體實(shí)施方式實(shí)施例1(一)配料按重量百分比，取50％的聚乙二醇400，36％的環(huán)氧氯丙烷、2％的芐基三乙基氯化銨、12％的氫氧化鈉。(二)合成方法將聚乙二醇400加入到反應(yīng)釜中，然后將環(huán)氧氯丙烷、芐基三乙基氯化銨和氫氧化鈉的量分4次加入到反應(yīng)釜中，每次間隔6h，保持30℃反應(yīng)25h，反應(yīng)結(jié)束后，減壓蒸出過(guò)量的環(huán)氧氯丙烷和反應(yīng)生成的水，得反應(yīng)物；反應(yīng)物再用無(wú)水乙醇洗滌，過(guò)濾掉反應(yīng)生成的鹽，過(guò)濾取濾液，濾液減壓蒸出無(wú)水乙醇，得到產(chǎn)品聚乙二醇二縮水甘油醚。經(jīng)氣相色譜檢測(cè)結(jié)果表明，所得的聚乙二醇二縮水甘油醚轉(zhuǎn)化率99.73％。實(shí)施例2(一)配料按重量百分比，取64％的聚丙二醇1000，28％的環(huán)氧氯丙烷、1％的四丁基溴化銨、7％的甲醇鉀。(二)合成方法將聚丙二醇1000加入到反應(yīng)釜中，然后將環(huán)氧氯丙烷、四丁基溴化銨和甲醇鉀的量分3次加入到反應(yīng)釜中，每隔7h加入1次，保持70℃反應(yīng)25h，反應(yīng)結(jié)束后，減壓蒸出過(guò)量的環(huán)氧氯丙烷和反應(yīng)生成的水，得反應(yīng)物；反應(yīng)物再用無(wú)水乙醇洗滌，過(guò)濾掉反應(yīng)生成的鹽，過(guò)濾取濾液，濾液減壓蒸出無(wú)水乙醇，得到產(chǎn)品聚丙二醇二縮水甘油醚。經(jīng)氣相色譜檢測(cè)結(jié)果表明，所得的聚丙二醇二縮水甘油醚轉(zhuǎn)化率99.47％。實(shí)施例3方法同實(shí)施例1，不同點(diǎn)在于，改變環(huán)氧氯丙烷、芐基三乙基氯化銨和氫氧化鈉的量的添加方法，結(jié)果如表1。表1實(shí)施例4方法同實(shí)施例1，只改變二元醇，結(jié)果如表2。表2二元醇轉(zhuǎn)化率辛二醇99.02％苯二酚97.35％聚乙二醇20099.21％聚乙二醇60097.32％聚丙二醇40097.29％聚丙二醇60097.11％實(shí)施例5方法同實(shí)施例1，只改變催化劑，結(jié)果如表3。表3催化劑轉(zhuǎn)化率氫化鈉98.15％乙醇鈉96.29％氫氧化鈣97.31％氫氧化鎂97.21％當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3